CN110760025B - 基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法 - Google Patents

基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它的结构通式如下：
Figure DDA0002284270330000011
式中，x与y的比例为90：10～10：90。通过采用特定的结构设计并使得锂离子置换到基膜上，克服了传统锂盐吸水水解的问题，具有良好的电导率。

Description

基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质 及其制备方法
技术领域
本发明聚合物电解质领域，涉及一种固态电解质，具体涉及一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，化石燃料的需求不断增加。由此带来的环境污染及能源枯竭问题对人类的可持续发展造成一定的挑战。使用可替代能源代替汽油应用在汽车上，特别是纯电动汽车和混合电动汽车上成为研究的热点。锂电池由于具有较高的能量密度、无记忆效应、高工作电压、自放电效率低等优点成为重要的能量储存系统，已被广泛应用于便携式设备，如手机、电脑、照相机等。
锂电池主要由正极、负极、电解质、隔膜等构成。电解质主要作用是传递锂离子，所以离子电导率是电解质的一个重要性能。常用的液体电解质含有有机溶剂，这些溶剂沸点低且容易燃烧和漏液，从而造成安全问题。金属锂作为负极具有最大的理论能量密度和最低的电化学势非常适合用于开发高能量密度的电池。但金属锂和液态电解质接触后，在充放电过程中电极表面很容易产生锂枝晶会造成容量下降及短路。因此，未能实现商业化。近来，聚合物固态电解质引起广泛关注。聚合物固态电解质包括凝胶型聚合物电解质和全固态聚合物电解质。凝胶型电解质已经商业化，但仍存在漏液的问题。全固态聚合物电解质从本质上消除了对液体电解液的限制，从而可以防止储能设备漏液，提高了设备的安全性。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，它的结构通式如下：
Figure BDA0002284270310000011
式中，x与y的比例为90：10～10：90。
优化地，所述结构通式中，x与y的比例为80：20～30：70。
优化地，所述结构通式中，x与y的比例为50：50～30：70。
本发明的又一目的在于提供一种上述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与苯乙烯按比例添加到有机溶剂中，加入引发剂，在氮气保护下加热反应得聚合物溶液；
(b)将所述聚合物溶液滴加到析出溶剂中得聚合物沉淀，洗涤、烘干得2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物；
(c)将所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物溶解至有机溶剂中，配制成质量分数≤10％的共聚物溶液；
(d)将所述共聚物溶液倾倒在模具上，蒸去有机溶剂得聚合物膜；将所述聚合物膜浸泡在氢氧化锂水溶液中进行离子交换，烘干后即可。
优化地，所述有机溶剂为DMF或DMSO。
优化地，步骤(a)中，所述引发剂为偶氮引发剂。
优化地，步骤(b)中，所述析出溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种。
优化地，步骤(c)中，所述共聚物溶液的质量分数为5％；步骤(d)中，所述氢氧化锂水溶液的浓度为0.5～5mol/L。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，通过采用特定的结构设计并使得锂离子置换到基膜上，克服了传统锂盐吸水水解的问题，具有良好的电导率，尤其是该共聚物的固态电解质为单离子聚合物电解质，可以有效、快速传递锂离子，使得其具有高锂离子迁移数。
附图说明
图1为基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的红外图谱。
具体实施方式
本发明基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，它的结构通式如下：
Figure BDA0002284270310000021
式中，x与y的比例为90：10～10：90。通过采用特定的结构设计并使得锂离子置换到基膜上，克服了传统锂盐吸水水解的问题，具有良好的电导率，尤其是该共聚物的固态电解质为单离子聚合物电解质，可以有效、快速传递锂离子，使得其具有高锂离子迁移数。
上述结构通式中，x与y的比例优选为80：20～30：70，进一步优选为50：50～30：70，此时的固态电解质具有更佳的电导率和更高的锂离子迁移数。
上述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，它包括以下步骤：(a)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与苯乙烯按比例添加到有机溶剂中，加入引发剂，在氮气保护下加热反应得聚合物溶液；(b)将所述聚合物溶液滴加到析出溶剂中得聚合物沉淀，洗涤、烘干得2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物；(c)将所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物溶解至有机溶剂中，配制成质量分数≤10％的共聚物溶液；(d)将所述共聚物溶液倾倒在模具上，蒸去有机溶剂得聚合物膜；将所述聚合物膜浸泡在氢氧化锂水溶液中进行离子交换，烘干后即可。该制备方法步骤简单，不需要严苛的工艺条件，具有工业化应用前景。
所述有机溶剂为DMF或DMSO。步骤(a)中，所述引发剂为偶氮引发剂。步骤(b)中，所述析出溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种。步骤(c)中，所述共聚物溶液的质量分数为5％；步骤(d)中，所述氢氧化锂水溶液的浓度为0.5～5mol/L。
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，具体步骤如下：
(a)将7.28g苯乙烯(0.07mol)和6.21g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(0.03mol)添加到50ml DMF中，混合均匀，氮气氛围下将0.082g AIBN(0.0005mol)加入其中，60℃下加热反应3小时得聚合物溶液；
(b)将聚合物溶液滴加到丙酮中析出聚合物沉淀，用乙醇洗涤，烘干，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物；
(c)将共聚物重新溶解到DMF中，配制成聚合物质量分数为5％的共聚物溶液；
(d)将共聚物溶液倾倒在玻璃板上，将玻璃杯放置在烘箱中蒸发溶剂形成聚合物膜；再将聚合物膜浸泡在60℃、1mol/L的氢氧化锂水溶液中进行离子交换12小时，再放置到60℃的烘箱中12小时，烘干得固态电解质膜(其傅立叶红外光谱图如图1所示)。
上述固态电解质膜室温下电导率为8.8×10-7S/cm-1，40℃下电导率为3.2×10-6S/cm-1，50℃下电导率为6.3×10-6S/cm-1，60℃下电导率为1.1×10-5S/cm-1，60℃下测得锂离子迁移数0.61。
实施例2
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将5.20g苯乙烯(0.05mol)和10.35g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(0.05mol)添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为9.3×10-7S/cm-1，40℃下电导率为4.1×10-6S/cm-1，50℃下电导率为9.5×10-6S/cm-1，60℃下电导率为2.5×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.73。
实施例3
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将1.04g苯乙烯(0.05mol)和18.63g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(0.09mol)添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为1.1×10-6S/cm-1，40℃下电导率为5.6×10-6S/cm-1，50℃下电导率为2.7×10-5S/cm-1，60℃下电导率为4.3×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.76。
实施例4
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将0.04mol苯乙烯和0.01mol2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为9.0×10-7S/cm-1，40℃下电导率为3.7×10-6S/cm-1S/cm-1，50℃下电导率为6.9×10-6S/cm-1，60℃下电导率为1.3×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.63。
实施例5
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将0.09mol苯乙烯和0.01mol2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为1.8×10-7S/cm-1，40℃下电导率为4.9×10-7S/cm-1，50℃下电导率为7.7×10-7S/cm-1，60℃下电导率为2.1×10-6S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.44。
实施例6
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将0.01mol苯乙烯和0.09mol2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为7.4×10-7S/cm-1，40℃下电导率为4.6×10-6S/cm-1，50℃下电导率为7.2×10-6S/cm-1，60℃下电导率为1.7×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.70。
实施例7
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将0.03mol苯乙烯和0.07mol2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为1.7×10-6S/cm-1，40℃下电导率为6.3×10-6S/cm-1，50℃下电导率为3.9×10-5S/cm-1，60℃下电导率为7.2×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.77。
实施例8
本实施例提供一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(a)中，将0.01mol苯乙烯和0.02mol2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加到50mlDMF中。
所得固态电解质膜测得室温下电导率为1.2×10-6S/cm-1，40℃下电导率为5.7×10-6S/cm-1，50℃下电导率为2.6×10-5S/cm-1，60℃下电导率为5.5×10-5S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.75。
对比例1
本例提供一种固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，还添加有0.02mol的丙烯腈。所制备的共聚物无法在DMSO或DMF中溶解，
对比例2
本例提供一种固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，未添加苯乙烯。所形成聚合物不能成膜，聚合物极易吸水，放置在室温下，会吸收空气中的水形成聚合物的水溶液，所以无法将其浸泡在1mol/L的氢氧化锂水溶液中进行离子交换。
对比例3
本例提供一种固态电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，未进行离子交换。所得固态电解质膜测得室温下电导率为7.1×10-8S/cm-1，40℃下电导率为4.7×10-7S/cm-1，50℃下电导率为1.0×10-6S/cm-1，60℃下电导率为2.3×10-6S/cm-1。60℃下测得锂离子迁移数为0.2。因为该电解质的阳离子是H+，Li+在其内并不能进行有效迁移，造成锂离子迁移数急剧降低。
对比各实施例中固态电解质膜的性能测试结构可知，随着2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸含量的提高，固体电解质膜的电导率和锂离子迁移数呈现增大的趋势，但2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的含量过高，固体电解质膜的电导率和锂离子迁移数又会减少(并非常规的性能达到一定程度后维持在较高的性能平台)，这可能是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸含量过多时，膜内形成均聚物链段或高分子链浸泡在1mol/L的氢氧化锂水溶液中进行离子交换时发生溶解，从而导致固体电解质膜性能的下降。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，其特征在于，它的结构通式如下：
Figure FDA0002284270300000011
式中，x与y的比例为90：10～10：90。
2.根据权利要求1所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，其特征在于：所述结构通式中，x与y的比例为80：20～30：70。
3.根据权利要求1所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质，其特征在于：所述结构通式中，x与y的比例为50：50～30：70。
4.权利要求1至3中任一所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与苯乙烯按比例添加到有机溶剂中，加入引发剂，在氮气保护下加热反应得聚合物溶液；
(b)将所述聚合物溶液滴加到析出溶剂中得聚合物沉淀，洗涤、烘干得2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物；
(c)将所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物溶解至有机溶剂中，配制成质量分数≤10％的共聚物溶液；
(d)将所述共聚物溶液倾倒在模具上，蒸去有机溶剂得聚合物膜；将所述聚合物膜浸泡在氢氧化锂水溶液中进行离子交换，烘干后即可。
5.根据权利要求4所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为DMF或DMSO。
6.根据权利要求4所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述引发剂为偶氮引发剂。
7.根据权利要求4所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述析出溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求4所述基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/苯乙烯共聚物的固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，所述共聚物溶液的质量分数为5％；步骤(d)中，所述氢氧化锂水溶液的浓度为0.5～5mol/L。
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