CN113804670B - 一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及拉曼光谱检测领域，特别涉及一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法，包括以下步骤：S1、使用粘接胶液将粉末类待测样品粘结固化并烘干；S2、对固化后的样品进行裁剪，并对裁剪后的固化样品进行原子层级抛光；S3、将抛光后的固化样品置于拉曼监测区域内，调整仪器状态、设置参数进行拉曼光谱采集。本发明的有益效果在于：通过使用粘接胶液固化粉末类样品，再使用原子层级抛光对固化后的粉末类样品进行抛光；消除了粉末类样品由于检测区域样品凹凸不平而带来的信号噪声，显著的提高了粉末样品的拉曼信噪比，使得测试结果更准确。
Description
技术领域
本发明涉及拉曼光谱检测领域，特别涉及一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法。
背景技术
拉曼光谱是一种非破坏性测定物质分子成分的微观分析技术，是基于激光光子与物质分子发生非弹性碰撞后，改变原有入射频率的一种分子散射光谱。曼光谱技术可直接反映了分子结构信息，拉曼光谱中谱峰形态、半宽值、面积比也反映了地质样品中结晶度和有序度的变化。在锂电领域，拉曼光谱主要用于负极材料，如石墨，氧化亚硅，硅材料的测试，如用于检测石墨的有序度，石墨有两个拉曼特征峰，分别是位于G带(1528cm-1)和D带(1330cm-1)。G带来源于sp2碳原子键的伸缩振动，是石墨的特征峰。D带来源于碳环的呼吸振动，与石墨片边缘的晶格对称性破缺、缺陷、晶型的不完整性、石墨片层间堆垛的无序化有关。石墨作为锂离子电池负极材料，石墨化程度对锂电池电化学性能有一定程度影响。利用拉曼光谱，可获得G带与D带信息，进而得到材料的碳的形态，晶粒及内部缺陷变化，石墨化程度等相关信息。另外，锂电领域除负极类材料，拉曼光谱也有其它应用。如用于区别三元正极材料的空间结构，作为指纹谱结合红外光谱用于研究电解质之间的相互作用等。
针对石墨粉末样品，常规方法为把粉末放置在载玻片上轻压平整后测试，但是石墨颗粒大小在20um左右，尺寸较大，轻压后表面仍是凹凸不平，而且粉末容易粘在盖玻片上以致样品表面严重不平整。凹凸不平的样品表面在拉曼测试时会严重影响光谱信噪比，导致背景基线较大，光谱波动较大。氩离子束截面抛光是一种广泛应用于材料截面处理的方法,属于一种原子级别的抛光。抛光过程不会对样品产生应力，不会损坏样品内部结构。将石墨粉末固化后进行氩离子束抛光，可获得平整测试区域，用于拉曼检测，消除了由检测区域样品凹凸不平而带来的信号噪声，显著的提高了石墨粉末样品的拉曼信噪比，使得测试结果更准确。
发明内容
为了解决粉末类样品表面凹凸不平在拉曼检测中会严重影响信噪比导致背景基线和光谱波动较大的问题，本发明提供了一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法，具体方案如下：
一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用粘接胶液将粉末类待测样品粘结固化并烘干；
S2、对固化后的样品进行裁剪，并对裁剪后的固化样品进行原子层级抛光；
S3、将抛光后的固化样品置于拉曼监测区域内，调整仪器状态、设置参数进行拉曼光谱采集。
具体地说，步骤S1中所述粘接胶液用于固定待测样品且不与待测样品发生作用。
具体地说，所述粘接胶液包括含量为5％的PVDF胶。
具体地说，步骤S2具体为使用氩离子束截面抛光仪对裁剪后的固化样品进行抛光。
具体地说，所述裁剪后的固化样品表面积在0.5cm*0.5cm～2cm*2cm范围内，厚度在0.2cm～0.5cm之间。
具体地说，步骤S3之前还包括使用标准硅片对拉曼测试仪进行校准。
本发明的有益效果在于：
通过使用粘接胶液固化粉末类样品，再使用原子层级抛光对固化后的粉末类样品进行抛光；消除了粉末类样品由于检测区域样品凹凸不平而带来的信号噪声，显著的提高了粉末样品的拉曼信噪比，使得测试结果更准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为办发明方法流程图；
图2为实施例中使用本发明方法所测得的拉曼光谱成像图；
图3为实施例中现有方法所测得的拉曼光谱成像图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、使用粘接胶液将粉末类待测样品粘结固化并烘干；
S2、对固化后的样品进行裁剪，并对裁剪后的固化样品进行原子层级抛光；
S3、将抛光后的固化样品置于拉曼监测区域内，调整仪器状态、设置参数进行拉曼光谱采集。
步骤S1中所述粘接胶液用于固定待测样品且不与待测样品发生作用。
所述粘接胶液包括含量为5％的PVDF胶。
步骤S2具体为使用氩离子束截面抛光仪对裁剪后的固化样品进行抛光。
所述裁剪后的固化样品表面积在0.5cm*0.5cm～2cm*2cm范围内，厚度在0.2cm～0.5cm之间。
步骤S3之前还包括使用标准硅片对拉曼测试仪进行校准。
以石墨粉末类样品，粘接胶液为5％的PVDF胶，使用氩离子束截面抛光仪对固化后样品进行抛光为例
S1、称取0.5g石墨粉末样品置于铜箔上，滴入相同体积粘接胶液，混合均匀，置于80℃烘箱内烘干；
S2、裁剪0.5cm*0.5cm大小固化块放入Gatan 697iLionⅡ氩离子束截面抛光仪中选择平面模式，电压5kV抛光30min。
S3、将抛光后的石墨粉末固化样品取出后放到载玻片上，调整拉曼仪器，使用标准硅片对拉曼仪器进行峰位校准至符合仪器使用标准；拉曼测试参数设置：其中曝光时间为20S，显微镜选择物镜100X或50X；重复次数4次：
将上述制备好的石墨样品放在检测区域内，调整焦距，按上述参数进行拉曼光谱采集、数据处理并得到如图2所示的拉曼光谱成像。
对比例
石墨粉末样品的拉曼光谱常规处理方法，包括如下步骤：
取0.5g石墨粉末样品置于载玻片上，用另一片载玻片将粉末压平后拿开，之后将样品连载玻片在检测区域内，调整测试参数，调整焦距，进行拉曼光谱采集、数据处理并得到如图3所示的拉曼光谱成像。
由图2、图3可知使用本发明方法对粉末类样品进行拉曼检测相较于现有方法降低了因粉末类样品表面凹凸不平造成的噪声的影响。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种提高粉末类样品拉曼信噪比的拉曼测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用粘接胶液将粉末类待测样品粘结固化并烘干；粘接胶液用于固定待测样品且不与待测样品发生作用；
S2、对固化后的样品进行裁剪，并对裁剪后的固化样品进行原子层级抛光；
S3、将抛光后的固化样品置于拉曼监测区域内，调整仪器状态、设置参数进行拉曼光谱采集；
所述裁剪后的固化样品表面积在0.5cm*0.5cm～2cm*2cm范围内，厚度在0.2cm～0.5cm之间；
步骤S2具体为使用氩离子束截面抛光仪对裁剪后的固化样品进行抛光；
步骤S3之前还包括使用标准硅片对拉曼测试仪进行校准；
所述粘接胶液包括含量为5％的PVDF胶。
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