CN111855614B - 利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，包括以下步骤：(1)采用立式样品台；(2)采用CCD显微摄像器；(3)将样品放置在立式样品台中，对散射配置进行改进；(4)测试前对法布里‑珀罗干涉仪进行较准；(5)对检测得到的光谱图进行分析，从而确定样品的折射率。本发明方法可获得高信噪比的布里渊光谱图及确定材料的折射率，能精确测定SiO2样品的布里渊散射光谱图以及折射率等其他声学常数，为未知材料的物理性能研究提供了方法。

Description

利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法
技术领域
本发明涉及三方晶系材料声学物理常数分析基数领域，特别涉及一种原位布里渊散射光谱分析晶体折射率的方法。
背景技术
任何新材料在应用及推广之前，都需要准确的物理性能参数作为基础。在这种情况下，声学物理常数，特别是弹性、压电和介电常数等的完整集合，为实际生产和应用打下基础，能够准确测量这些常数是材料应用设计的关键。随着科学技术的进步，材料性能检测的手段逐渐丰富，为快速准确地检测材料的相关物化性能提供了条件。由于光学检测手段在其检测过程中，对所测样品非接触无损伤、对样品无尺寸要求以及检测设备不受样品所处环境影响的特点，光学检测逐渐成为检测中重要技术，其中对材料非弹性散射光的拉曼散射和布里渊散射两种检测方法也得到了广泛的应用。布里渊散射是光子与样品内部的声子等相互作用而引起的，需要准确的确定入射光与散射光的方向，即散射配置。对于透明、不透明、固体或液体材料，需要采用不同的散射配置或多个散射配置配合使用。目前常用的散射配置有90°直角散射、平板对称散射及180°背向散射。
在三方晶系材料的布里渊散射研究中，通常采用的是背散射配置。利用这种方法可以实现准确的测量晶体材料的弹性、压电、介电等物理常数。但是在测量分析的过程中，由于背散射配置对样品有折射率数据的要求，而目前多为引用物理化学手册的已知内容，在声学常数的实际分析中存在一定的计算误差，且对于未知样品的研究中折射率是一个盲点。因此，能否准确原位获得样品材料的折射率数据是分析材料物理性能的重要因素。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，采用Sandercock型3+3通道法布里-珀罗干涉仪，在测试配置中进行创新，以达到对未知样品进行分析。本发明方法能获得高信噪比的布里渊光谱图及确定材料的折射率，能精确测定SiO2样品的布里渊散射光谱图以及折射率等其他声学常数，为未知材料的物理性能研究提供了新的方法。
为达到上述发明创造目的，采用如下发明构思：
测试配置必须考虑到三个因素：
一是样品的限制，虽然可用平板对称散射与180°背向散射配置结合的方式以求得折射率，但是考虑到平板对称散射只适用于透明样品，且对样品的尺寸苛刻的要求，为达到满足任何透明度的样品能够进行实验的目的，须排除平板对称散射。
二是样品在散射光路的放置，考虑到测量的精准性问题，样品应该设置在与入射光和散射光的角平分线相垂直的平面上，以保证所测声波波矢为同一波矢。
三是反射光的影响，为减免反射光的信号干扰，将收集信号窗口进行调整降低弹性光的累积。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，包括以下步骤：
(1)选用光学立式样品台，用于改变待测的三方晶系材料样品水平平面的方位角；
(2)将三方晶系材料样品放置在所述步骤(1)中采用的立式样品台上；
(3)选用带监视器的显微相机，用于入射光的聚焦；
(4)对散射配置进行改进，改变入射光与散射光的夹角，同时对三方晶系材料样品进行方位角调整；运用法布里-珀罗干涉仪，对三方晶系材料样品进行检测；
(5)对在所述步骤(4)检测得到的三方晶系材料样品的光谱图进行分析，从而获得三方晶系材料样品的折射率。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，选用带监视器的显微相机，用于观测聚焦点的变化，当焦点达到又小又亮时，确定为聚焦成功，可进行下一步测量。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(4)中，对散射配置进行改进包括：改变入射光与散射光夹角，散射角范围为40～100°，以不大于10°为角度间隔；时刻调整三方晶系材料样品水平面的方位，确保三方晶系材料样品以焦点旋转，且三方晶系材料样品表面垂直于入射光与散射光的夹角平分线。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(4)中，所用法布里-珀罗干涉仪设置参数为：激光激发波长为532nm，激光功率为1.2W，预设2mm镜间距，根据散射信号调整镜间距获得最佳的收集窗口范围。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(5)中，对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a.在测试三方晶系材料样品的布里渊散射光谱前，对法布里-珀罗干涉仪进行校准，维持测量精确度；然后对得到的三方晶系材料样品在不同散射角下进行光谱测试；
b.将三方晶系材料样品在不同散射角下的布里渊光谱绘制在同一张图中；
c.分析布里渊频移与散射角之间的变化，从而获取样品的折射率以及其他信息。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，待测的三方晶系材料样品为SiO2晶体材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法适用于任何样品在光学实验条件下的折射率检测，尤其可用于对未知样品的实验研究；
2.本发明操作简单、测量精准、容易搭建，适合推广使用。
附图说明
图1是本发明优选实施例的三方晶系熔融SiO2晶体的原位布里渊散射光谱图。
图2是本发明优选实施例的三方晶系熔融SiO2晶体的布里渊散射频移与散射角关系图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，包括以下步骤：
ⅰ.对法布里-珀罗干涉仪进行校准，以提高测量的精确性，具体为：：
设置布里渊散射光谱测试基本参数：采用小型固态二极管泵倍频掺钒酸钇(Nd:YVQ4)激光器，激发波长532nm，功率1.2W；
对法布里-珀罗干涉仪进行校准：预设2mm镜间距，利用180°背散射配置测量SiO2晶体样品；根据散射谱图中的自由光谱区，调整镜间距获得最佳的收集窗口范围；
ⅱ.选用立式样品台，用于改变样品水平平面的方位角：
改变入射光与散射光夹角，范围为40～100°，以10°为间隔；时刻调整样品水平面的方位，确保样品以焦点旋转，且样品表面垂直入射光与散射光的夹角平分线；
ⅲ.将待测的三方晶系熔融SiO2晶体样品放置在所述步骤ⅱ中采用的立式样品台上；
ⅳ.选用带监视器的CCD显微摄像，用于观测聚焦点的变化，当焦点达到又小又亮时方为聚焦成功，可进行下一步测量；
ⅴ.对散射配置进行改进，改变入射光与散射光的夹角，同时对样品进行方位角调整；运用法布里-珀罗干涉仪，对样品进行检测；
ⅵ.对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a.将SiO2晶体样品在不同散射角下的布里渊光谱绘制在同一张图中；
b.确定布里渊散射光谱的散射峰位置及基本数值；
c.绘制散射频移与散射角的变化图，分析随散射角变化，频移位置的变化，从而获得SiO2晶体的折射率。
实验测试分析：
在本实例中，经步骤ⅴ检测得到的光谱图参见图1，通过对绘制的散射频移与散射角关系图参见图2，采用如下公式进行计算分析：
n是折射率，f是频移，θ是散射角；通过对图2数据点进行线性分析，得到截距值为1067.87，斜率值为-482.14，从而获得SiO2晶体的折射率为1.49。本实例测得的SiO2晶体的布里渊散射谱图光滑平整，整体操作简单。
本发明利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法：采用立式样品台；采用CCD显微摄像器；将样品放置在立式样品台中，对散射配置进行改进；测试前对法布里-珀罗干涉仪进行较准；对检测得到的光谱图进行分析，从而确定样品的折射率。本发明方法可获得高信噪比的布里渊光谱图及确定材料的折射率，能精确测定SiO2样品的布里渊散射光谱图以及折射率等其他声学常数，为未知材料的物理性能研究提供了方法。本发明不限于上述实施例，可用于任何样品的研究，为背散射分析材料折射率及声学物理常数提供了有效的方法。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用光学立式样品台，用于改变待测的三方晶系材料样品水平平面的方位角；
（2）将三方晶系材料样品放置在所述步骤（1）中采用的立式样品台上；
（3）选用带监视器的显微相机，用于入射光的聚焦；
（4）对散射配置进行改进，改变入射光与散射光的夹角，同时对三方晶系材料样品进行方位角调整；运用法布里-珀罗干涉仪，对三方晶系材料样品进行检测；
（5）对在所述步骤（4）检测得到的三方晶系材料样品的光谱图进行分析，从而获得三方晶系材料样品的折射率；
在所述步骤（4）中，对散射配置进行改进包括：改变入射光与散射光夹角，散射角范围为40～100°，以不大于10°为角度间隔；时刻调整三方晶系材料样品水平面的方位，确保三方晶系材料样品以焦点旋转，且三方晶系材料样品表面垂直于入射光与散射光的夹角平分线；
在所述步骤（5）中，对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a. 在测试三方晶系材料样品的布里渊散射光谱前，对法布里-珀罗干涉仪进行校准，维持测量精确度；然后对得到的三方晶系材料样品在不同散射角下进行光谱测试；
b. 将三方晶系材料样品在不同散射角下的布里渊光谱绘制在同一张图中；
c. 分析布里渊频移与散射角之间的变化，从而获取样品的折射率以及其他信息。
2.根据权利要求1所述利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，选用带监视器的显微相机，用于观测聚焦点的变化，当焦点达到又小又亮时，确定为聚焦成功，可进行下一步测量。
3.根据权利要求1所述利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，所用法布里-珀罗干涉仪设置参数为：激光激发波长为532nm，激光功率为1.2W，预设2mm镜间距，根据散射信号调整镜间距获得最佳的收集窗口范围。
4.根据权利要求1所述利用原位布里渊散射光谱分析三方晶系材料折射率的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，待测的三方晶系材料样品为SiO2晶体材料。
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