CN115931934A - 一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备及测试方法，属于残余应力检测领域。本发明制备的衍射用粉末标样具有形状保持能力，能够满足衍射法无损测定内部残余应力时透射衍射光路的需要；粉末经粘合剂粘接后为块状固体形态，并且可根据不同衍射射线源对不同被测基体材料的穿透深度制备成不同尺寸的标样，同时还可以调整粉末和粘合剂的比例来获得不同的衍射体积比。通过平动和旋转自由度方向上衍射峰值强度分布均匀性的测试，可以判定标样内部晶格分布和取向的均匀性，从而对标样的均匀性进行测试和判定。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备及测试方法，属于残余应力检测领域。
背景技术
残余应力广泛存在于各种核心关键零部件的加工与制造过程中。准确评估构件残余应力分布规律对于结构完整性评价及设备运行监测具有重要的科学意义与工程应用价值。实际工件内部残余应力是众多因素导致的晶格畸变的综合结果。衍射法通过无损测试工件的晶格应变来表征残余应力，具有准确性高、能够反映工艺特性等特点，包括普通X射线衍射法、中子衍射法、高能同步辐射衍射法、短波长特征X射线衍射等。常规X射线衍射法只能检测工件表面的残余应力，随着精密制造对残余应力的无损分析要求越来越高，仅仅测试工件表面的残余应力是不能满足需求的，更加关注内部残余应力的分布，这就需要相应的无应力粉末衍射标样。
常规X射线衍射物相分析和应力检测也涉及粉末标样的制备，但其结构适用于表面反射光路的测试。而采用中子衍射、高能同步辐射X射线衍射或短波长特征X射线衍射进行内部残余应力测试时，需要采用透射光路，这种标样会遮挡光路(如附图1所示)。因此，需要新的粉末衍射标样制备方法，使粉末标样具备一定的结构自持能力，同时不遮挡透射衍射光路；此外，为了用于无应力参考标样，标样制备过程中不能引入残余应力。
发明内容
针对上述现有技术的缺点和不足，针对衍射法测试内部残余应力的透射光路的特点，本发明提供了一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备及测试方法，采用以下技术方案：
一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备方法，包括如下步骤：
S1：对粉末进行筛选和前处理；
S2：在模具中将粉末与粘合剂以一定的比例混合；
S3：消除物料混合时的气泡，固化脱模；
S4：对标样进行整形切割，表面进行打磨和去应力处理，封装保存。
进一步地，步骤S1所述的筛选是：用于衍射法测定内部残余应力的粉末标样制备的粉末，应满足晶粒度不小于25μm，颗粒直径为20～60μm，粉末形态为球形；所述的前处理是：将粉末进行充分的去应力退火，保温3～5小时后，缓冷至室温，对于与空气发生反应的粉末应使用真空环境或保护气氛进行退火。
进一步地，步骤S2所述的粉末与粘合剂的质量比为0.1:1～10:1，粘合剂为环氧树脂和固化剂。
进一步地，步骤S3所述的物料混合应放入负压装置中保持15～30分钟，并置于干燥环境中进行固化。
进一步地，步骤S4所述的整形切割打磨后的标样表面粗糙度Ra不大于10μm，打磨后的表面的去应力处理方法采用化学侵蚀或电化学侵蚀方法。
按照如上所述方法制备的标样测定标样内部残余应力的方法，其特征在于，测试方法采用衍射法，包括如下步骤：
(1)进行内部衍射测试，确定样品内部衍射角2θ和晶面间距d；
(2)确定样品内部三个平动、两个旋转自由度方向上的均匀性；
(3)进行内部残余应力的测试。
进一步地，步骤(1)所述的确定样品内部衍射角2θ和晶面间距d，内部衍射测试采用无损的测试方法，对于波长较短、具有一定穿透能力的X射线、γ射线或中子衍射方法；进行样品内部衍射角2θ的测量并根据布拉格方程2dsinθ＝λ(式中d为晶面间距，θ为衍射角的1/2，λ为射线波长)计算晶面间距d，与标准粉末衍射的晶面间距进行比对，并以此为基准对衍射角测试结果进行校准。
进一步地，步骤(2)所述的确定样品内部三个平动、两个旋转自由度方向上的均匀性，在样品内部每个平动自由度方向上随机取至少5个测试点进行衍射谱测试，衍射谱指的是衍射强度I-衍射角2θ分布曲线，测试时样品分别在三个自由度方向上进行往复运动，峰值衍射强度的相对偏差在±7.5％之内，即可判定为样品均匀；同时，在这5个测试点的两个旋转自由度方向上，进行峰值衍射强度随旋转角度的分布测试，峰值衍射强度的相对偏差在±7.5％之内，即可判定为样品均匀。
进一步地，步骤(3)所述的进行内部残余应力的测试，在标样内部随机取至少5个测试点进行内部残余应力无损测试，取结果的平均值作为应力值，取结果的样本标准偏差作为残余应力的测试误差。
本发明的有益效果是：
1、获得一种新的具有形状保持能力的衍射用粉末标样制备方法，满足衍射法无损测定内部残余应力时透射衍射光路的需要；
2、粉末经粘合剂粘接后为块状固体形态，并且可根据不同衍射射线源对不同被测基体材料的穿透深度制备成不同尺寸的标样；
3、通过平动和旋转自由度方向上衍射峰值强度分布均匀性的测试，可以判定标样内部晶格分布和取向的均匀性，从而对标样进行标定。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为根据本发明背景技术的不同衍射光路适用标样的示意图；
图2为根据本发明实施例的样品三个平动和旋转自由度方向示意图，其中X、Y、Z为三个平动轴，K、θ为两个转动轴；
图3为根据本发明实施例的铝粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布；
图4为根据本发明实施例的铜粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布；
图5为根据本发明实施例的硅粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
粉末采用20μm粒径的铝粉，铝粉与环氧树脂质量比为0.5:1，混合均匀后，在真空泵中0.02MPa下抽真空15min，静置固化。固化后的铝粉标样切割成7.9mm厚的片状。采用短波长特征X射线衍射对铝粉标样进行测试，采用W靶的Kα1特征X射线作为射线源，波长
测试晶面为Al(111)晶面，铝粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布如附图3所示。
实施例2
粉末采用40μm粒径的铜粉，铜粉与环氧树脂质量比为2:1，混合均匀后，在真空泵中0.02下抽真空15min，静置固化。固化后的铜粉标样切割成2.0mm厚的片状。采用短波长特征X射线衍射对铜粉标样进行测试，采用W靶的Kα1特征X射线作为射线源，波长
测试晶面为Cu(111)晶面，铜粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布如附图4所示。
实施例3
粉末采用50μm粒径的硅粉，硅粉与环氧树脂质量比为0.5:1，混合均匀后，抽真空0.01MPa*5min+0.02MPa*5min，重复三次，静置固化。固化后的硅粉标样切割成4.0mm厚的片状。采用短波长特征X射线衍射对硅粉标样进行测试，采用W靶的Kα1特征X射线作为射线源，波长
测试晶面为Si(111)晶面，硅粉标样内部峰值衍射强度随K角的分布如附图5所示。
Claims (9)
1.一种测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对粉末进行筛选和前处理；
S2：在模具中将粉末与粘合剂以一定的比例混合；
S3：消除物料混合时的气泡，固化脱模；
S4：对标样进行整形切割，表面进行打磨和去应力处理，封装保存。
2.根据权利要求1衍射法测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的筛选是：用于衍射法测定内部残余应力的粉末标样制备的粉末，应满足晶粒度不小于25μm，颗粒直径为20～60μm，粉末形态为球形；所述的前处理是：将粉末进行充分的去应力退火，保温3～5小时后，缓冷至室温，对于与空气发生反应的粉末应使用真空环境或保护气氛进行退火。
3.根据权利要求1测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的粉末与粘合剂的质量比为0.1:1～10:1，粘合剂为环氧树脂和固化剂。
4.根据权利要求1测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的物料混合应放入负压装置中保持15～30分钟，并置于干燥环境中进行固化。
5.根据权利要求1测定内部残余应力用粉末衍射标样的制备，其特征在于：步骤S4所述的整形切割打磨后的标样表面粗糙度Ra不大于10μm，打磨后的表面的去应力处理方法采用化学侵蚀或电化学侵蚀方法。
6.一种按照权利要求1所述方法制备的标样测定标样内部残余应力的方法，其特征在于，测试方法采用衍射法，包括如下步骤：
(1)进行内部衍射测试，确定样品内部衍射角2θ和晶面间距d；
(2)确定样品内部三个平动、两个旋转自由度方向上的均匀性；
(3)进行内部残余应力的测试。
7.根据权利要求6所述测定标样内部残余应力的方法，其特征在于，步骤(1)所述的确定样品内部衍射角2θ和晶面间距d，内部衍射测试采用无损的测试方法，对于波长较短、具有一定穿透能力的X射线、γ射线或中子衍射方法；进行样品内部衍射角2θ的测量并根据布拉格方程2dsinθ＝λ(式中d为晶面间距，θ为衍射角的1/2，λ为射线波长)计算晶面间距d，与标准粉末衍射的晶面间距进行比对，并以此为基准对衍射角测试结果进行校准。
8.根据权利要求6所述测定标样内部残余应力的方法，其特征在于，步骤(2)所述的确定样品内部三个平动、两个旋转自由度方向上的均匀性，在样品内部每个平动自由度方向上随机取至少5个测试点进行衍射谱测试，衍射谱指的是衍射强度I-衍射角2θ分布曲线，测试时样品分别在三个平动自由度方向上进行往复运动，峰值衍射强度的相对偏差在±7.5％之内，即可判定为样品均匀；同时，在这5个测试点的三个旋转自由度方向上，进行峰值衍射强度随旋转角度的分布测试，峰值衍射强度的相对偏差在±7.5％之内，即可判定为样品均匀。
9.根据权利要求6所述测定标样内部残余应力的方法，其特征在于，步骤(3)所述的进行内部残余应力的测试，在标样内部随机取至少5个测试点进行内部残余应力无损测试，取结果的平均值作为应力值，取结果的样本标准偏差作为残余应力的测试误差。
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