CN116380308A - 一种透光材料内应力分布的x射线衍射检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，包括：(1)建立透光材料应力检测的坐标位置；(2)对透光材料的初始粉末与标样进行预处理；(3)计算标样放置在透光材料上的坐标位置；(4)合成包含标样的透光材料；(5)利用X射线衍射方法检测标样的压力，作为透光材料在该位置的内应力。本发明基于材料内部某位置内应力与该位置标样受压载荷相同的特点，结合材料的透光性，通过采用X射线衍射法测量标样压力，进而实现透光材料任意位置内应力的检测，具有测量精度高、测量空间位置准确、测量便捷等特点，方便对透光材料内应力的无损检测。
Description
技术领域
本发明属于应力检测领域，尤其是涉及一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法。
背景技术
内应力是影响材料的宏观力学性能的重要因素之一，也是材料制造过程中导致裂纹、破碎等缺陷的主因。尤其是以金刚石、石英、氧化铝为代表的透光、硬脆类材料的制备过程中，材料内应力检测与调控是保证产品质量的关键环节。X射线衍射法是精确评估材料应力水平的无损检测方法，但无法适用于包含轻元素的透光材料(金刚石、斯石英等)。如何将内应力的X射线法应用于透光材料，对透光材料的性能分析与高效制备具有重要意义。
研究表明，采用X射线衍射法测量透光材料内应力分布，需满足测量精度高、测量空间位置准确、测量便捷等特点，具有极大的工程挑战性。考虑到透光材料内任意位置的内应力水平，与该位置标样的受压载荷相同，通过将非透光材料包裹于透光材料的应力检测位置，采用X射线衍射仪获取标样受压载荷，即可评估透光材料在该位置的内应力水平，为透光材料内应力分布无损检测提供了可行性。
申请号为CN201910467577.6的中国专利文献公开了一种新型透明材料的应力检测仪器，通过在偏光片组上方观察待检测的产品呈现光谱特征来判断待检测的产品的应力具体状态；申请号为CN201310479186.9的中国专利文献公开了透明塑料制品残余应力检测装置和方法，根据三种不同波长的单色LED光源，利用同一主应力差下，不同光波长λ与该波长光下的应力条纹值N乘积相等，计算其中某一波长下的应力条纹值。
然而，上述方法均未提及如何将X射线衍射应用于透光材料内应力分布检测的方法。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，可以显著提升X射线衍射测量法的测量位置精度。
一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，包括：
(1)建立透光材料应力检测的坐标位置；
(2)对透光材料的初始粉末与标样进行预处理；
(3)计算标样放置在透光材料上的坐标位置；
(4)合成包含标样的透光材料；
(5)利用X射线衍射方法检测标样的压力，作为透光材料在该位置的内应力。
步骤(1)的具体过程如下：
设定原点o位于透光材料表面的任意位置，建立空间直角坐标系为o-x-y-z；其中，应力检测位置的个数为n，在空间直角坐标系下，第i个应力检测坐标位置Pi的坐标为(xi,yi,zi)，i＝1,2,3,…,n。
步骤(2)中，预处理具体为：
用无水乙醇分别处理透光材料的初始粉末与体积为1μm3-1 mm3标样，废液倒出后烘干。
本发明中，透光材料可以为金刚石、石英、氧化铝、斯石英等其中的一种。
优选地，标样为红宝石、铂(Pt)、金(Au)中的一种。
优选地，标样的体积为1μm3-1 mm3。
步骤(3)的具体过程为：
将透光材料的初始粉末放置在合成模具中，采用阿基米德排水法分别测量合成模具中包含的透光材料初始粉末的体积V1，以及透光材料烧结后的体积V2，透光材料烧结收缩率为
设定在应力检测坐标位置Pi处的标样Bi放置坐标位置为Pi f，对应坐标为(Xi,Yi,Zi)，其中，Xi＝α/xi，Yi＝α/yi，Zi＝α/zi。
步骤(4)的具体过程如下：
将透光材料的初始粉末与标样放置在合成模具中，保证标样Bi位于放置坐标位置Pi f处，将合成模具放入烧结设备中，合成包含标样的透光材料。
步骤(5)的具体过程为：
在透光材料中，位于检测坐标位置Pi处标样Bi的受压载荷，为透光材料在检测坐标位置Pi的内应力值；
采用X射线衍射仪测量在透光材料上检测坐标位置Pi处标样Bi的光谱，对应偏移峰值位置为
采用X射线衍射仪测量标样Bi的光谱，对应原始峰值位置为/>
则透光材料上检测坐标位置Pi处的内应力pPi为
其中，βi为标样Bi在受到单位压力下原始峰值的线性偏移量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.、本发明将用于应力测量的X射线衍射法应用于透光材料；
2、本发明提出方法能获取透光材料内部任意位置的内应力值，显著提升了X射线衍射测量法的测量位置精度；
3、本发明应用范围广，能检测任意尺寸透光材料内部的应力分布。
附图说明
图1为本发明一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法流程图；
图2为本发明实施例中透光材料应力检测坐标位置示意图；
图3为本发明实施例中裹体放置坐标位置示意图；
图4为本发明实施例中透光材料内应力检测示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，有必要在此指出的是本实施例是对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
本发明实施例中，被测的透光材料1为金刚石圆柱体，高3mm，直径2mm；标样2的材料为铂(Pt)，为直径为0.1mm的球体；合成模具3的材料为钼杯。
一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，包括以下步骤：
第一步，透光材料应力检测坐标位置建立。
如图2所示，对透光材料1，建立空间直角坐标系为o-x-y-z。其中，设定原点o在透光材料1(金刚石圆柱体)下表面边缘；坐标轴x方向沿原点o与透光材料1下表面圆心的连线方向；坐标轴z方向与透光材料1的轴线方向平行，并指向透光材料1上表面方向；坐标轴y方向与坐标轴x、z方向正交，方向满足空间直角坐标系o-x-y-z的右手法则。
Pi为第i个标样2的检测坐标位置，xi、yi、zi为检测坐标位置Pi的x坐标值、y坐标值、z坐标值；设定放置在应力检测坐标位置Pi的标样2为Bi。
本发明实施例中，应力检测位置的个数为3，在建立直角坐标系下，第1、2、3个应力检测坐标位置P1、P2、P3的坐标为(1,0,0.5)、(1,0,1)、(1,0,1.5)。设定放置在应力检测坐标位置P1、P2、P3的标样2为B1、B2、B3。
第二步，标样(包裹体)与透光材料初始粉末预处理。
预处理初始材料包括透光材料1的初始粉末(纯度为98％，平均晶粒尺寸为15μm)与3个球状的标样2(纯度为99.99％)。用无水乙醇分别处理透光材料1的初始粉末与3个标样2。废液倒出后烘干初始材料。
第三步，标样(包裹体)放置坐标位置计算。
将透光材料1初始粉末放置在合成模具3(钼杯)中。采用阿基米德排水法测量模具3中所包含的透光材料1初始粉末的体积V1＝10.467mm2，以及透光材料1烧结后的体积V2＝9.42mm2。计算透光材料1烧结收缩率为
在应力检测坐标位置P1、P2、P3处的标样B1、B2、B3放置坐标位置为P1 f、
对应坐标为(1.11,0,0.56)、(1.11,0,1.11)、(1.11,0,1.67)。
第四步，包含标样(包裹体)的透光材料合成。
如图3所示，将透光材料1的初始粉末与标样2放置在合成模具3中，保证标样Bi位于放置坐标位置Pi f，Xi、Yi、Zi为放置坐标位置Pi f的x坐标值、y坐标值、z坐标值。
本实施例中，将透光材料1的初始粉末与标样2放置在合成模具3中，保证标样B1、B2、B3位于放置坐标位置P1 f、
将合成模具3放入国产六面顶压机的合成腔体中，在烧结压力5.5GPa，烧结温度1200℃的条件下，保温15min合成包含3个球状标样2的透光材料1。
第五步，透光材料内应力检测。
如图4所示，
为X射线衍射仪测量在透光材料1上检测坐标位置Pi处标样2光谱上的偏移峰值位置，/>
为采用X射线衍射仪测量标样2光谱上原始峰值位置。
具体的，采用X射线衍射仪测量位于透光材料1内部P1、P2、P3位置(1,0,0.5)、(1,0,1)、(1,0,1.5)处的标样2的光谱，对应偏移峰值位置为
采用X射线衍射仪测量标样B1、B2、B3的光谱，对应原始峰值为位置为/>
标样B1、B2、B3在受到单位压力下峰值的线性偏移量β1＝β2＝β3＝＝2740MPa/nm，透光材料1上检测坐标位置P1、P2、P3处的内应力为：
pP1＝|(694.2-696.2)|×2740＝5480MPa
pP2＝|(694.2-695.4)|×2740＝3288MPa
pP3＝|(694.2-696.1)|×2740＝5206MPa
本发明的方法，基于材料内部某位置内应力与该位置标样受压载荷相同的特点，结合材料的透光性，通过采用X射线衍射法测量标样压力，进而实现透光材料任意位置内应力的检测，具有测量精度高、测量空间位置准确、测量便捷等特点，方便对透光材料内应力的无损检测。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，包括：
(1)建立透光材料应力检测的坐标位置；
(2)对透光材料的初始粉末与标样进行预处理；
(3)计算标样放置在透光材料上的坐标位置；
(4)合成包含标样的透光材料；
(5)利用X射线衍射方法检测标样的压力，作为透光材料在该位置的内应力。
2.根据权利要求1所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程如下：
设定原点o位于透光材料表面的任意位置，建立空间直角坐标系为o-x-y-z；其中，应力检测位置的个数为n，在空间直角坐标系下，第i个应力检测坐标位置Pi的坐标为(xi,yi,zi)，i＝1,2,3,…,n。
3.根据权利要求1所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理具体为：
用无水乙醇分别处理透光材料的初始粉末与体积为1μm3-1 mm3标样，废液倒出后烘干。
4.根据权利要求3所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，透光材料为金刚石、石英、氧化铝、斯石英中的一种。
5.根据权利要求3所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，标样为红宝石、铂、金中的一种。
6.根据权利要求3所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，标样的体积为1μm3-1 mm3。
7.根据权利要求2所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，步骤(3)的具体过程为：
将透光材料的初始粉末放置在合成模具中，采用阿基米德排水法分别测量合成模具中包含的透光材料初始粉末的体积V1，以及透光材料烧结后的体积V2，透光材料烧结收缩率为
设定在应力检测坐标位置Pi处的标样Bi放置坐标位置为Pi f，对应坐标为(Xi,Yi,Zi)，其中，Xi＝α/xi，Yi＝α/yi，Zi＝α/zi。
8.根据权利要求7所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，步骤(4)的具体过程如下：
将透光材料的初始粉末与标样放置在合成模具中，保证标样Bi位于放置坐标位置Pi f处，将合成模具放入烧结设备中，合成包含标样的透光材料。
9.根据权利要求8所述的透光材料内应力分布的X射线衍射检测方法，其特征在于，步骤(5)的具体过程为：
在透光材料中，位于检测坐标位置Pi处标样Bi的受压载荷，为透光材料在检测坐标位置Pi的内应力值；
采用X射线衍射仪测量在透光材料上检测坐标位置Pi处标样Bi的光谱，对应偏移峰值位置为
采用X射线衍射仪测量标样Bi的光谱，对应原始峰值位置为/>
则透光材料上检测坐标位置Pi处的内应力pPi为
其中，βi为标样Bi在受到单位压力下原始峰值的线性偏移量。
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