CN115615946A - 快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法及其系统,以聚偏二氟乙烯的红外光数据进行数据分析后,并通过多个模块进行运算而可取得聚偏二氟乙烯中的β相含量,简化检测流程,以快速取得β相含量。
Description
技术领域
本发明属于检测β相含量领域,特别是涉及一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法及其系统。
背景技术
锂离子电池由于具有高能量密度以及循环寿命长而被广泛的应用,锂离子电池是由正极、负极、隔膜、电解液等部分组成,其中的隔膜是其核心的组成部件之一,直接关系到锂离子电池的电化学性能与安全性能。
现在锂离子电池隔膜的基膜材料大多为聚烯烃,并经过拉伸得到,但由于聚烯烃的耐热性能较差,例如:聚乙烯的熔点只有130℃左右,而聚丙烯的熔点为170℃左右,因此在非正常使用条件可能会导致隔膜破损,很容易发生正负极短路,从而造成不可挽回的安全问题。
现有的隔膜往往需要在基膜上再涂布一层或者多层功能材料,这些材料包括陶瓷和粘结剂等,常见的聚偏二氟乙烯(PVDF)是锂电池正极和隔膜涂布层中常用的粘结剂,其中,PVDF作为锂电池隔膜的粘结剂有几个优点:化学稳定性好,吸液保液能力强等,但是均聚的PVDF往往具有较高的结晶度,达到50%以上,所以在锂电池行业中使用的PVDF往往是通过共聚得到的,共聚的目的是为了降低PVDF的结晶度,从而增强其粘接性能。
PVDF的结晶区域包括α、β、γ等几种基本的晶型,这些晶型的产生是由于不同的单体结构空间排列而成,这些不同的空间排列方式会产生不同的晶型,其中,β晶型的熔点要低于α的晶型,这也意味着在相同的结晶度下,β相含量高的PVDF具有潜在的更好的粘接作用,因此如何快速且准确的检测到PVDF中的β相的含量是对研究PVDF的粘结有重要的意义,从而如何快速且精准的取得β相含量为亟需发展的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,直接取得聚偏二氟乙烯的红外光数据,即可对红外光数据分析取得β相含量。
本发明的另一目的在于提供一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量系统,以多个模块自动侦测及数据分析,简化检测流程。
为达成上述的目的,本发明提供一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,包括步骤:
侦测一聚偏二氟乙烯物质的红外光谱,取得对应的一红外光数据;及
以一编程运算所述红外光数据,取得对应的一β相含量值。
优选的,于以一编程运算所述红外光数据,取得对应的一β相含量值的步骤中,以一算法经所述编程选取所述红外光数据,取得对应的一区域,并运算所述区域,取得对应的一积分面积,通过所述的积分面积取得对应的所述β相含量值。
优选的,所述算法为梯形数值积分(Trapezoidal Numerical Integration)。
优选的,于以一算法经所述编程选取所述红外光数据,取得对应的一区域的步骤中,以一校准模块将所述红外光数据进行基线的校准,再以所述算法选取所述红外光数据的所述区域。
优选的,所述校准模块为Baseline Removal模块。
优选的,于运算所述区域,取得对应的一积分面积的步骤中,以一可视化模块将所述区域进行作图,取得对应的一光谱图,并根据光谱图计算所述积分面积。
优选的,所述可视化模块为Matplotlib模块。
优选的,于取得对应的一积分面积,通过所述的积分面积取得对应的所述β相含量值的步骤中,以一兰博比尔定律根据所述的积分面积,取得对应的所述β相含量值。
优选的,所述红外光谱为傅立叶变换红外光谱(Fourier-Transform InfraredSpectroscopy,FTIR)。
优选的,所述红外光谱采用透射或衰减全反射模式中的任一种。
优选的,所述编程为Python、Java或C++中的至少一种。
优选的,所述聚偏二氟乙烯物质为共聚聚偏二氟乙烯、均聚聚偏二氟乙烯或含有聚偏二氟乙烯的高分子材料中的至少一种。
优选的,所述聚偏二氟乙烯物质为聚偏二氟乙烯颗粒,或者包含有聚偏二氟乙烯涂层的隔膜,其中,所述含有聚偏二氟乙烯的隔膜的制备方法为喷涂、凹版辊涂布或线棒涂布中的任一种。
为达成上述的另一目的,本发明提供一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量系统,其特征在于,包括:
一红外线测试模块,侦测一聚偏二氟乙烯物质的红外光谱,并取得一红外光数据;
一预处理模块,将所述红外光数据进行预处理,以读取数据;及
一数据分析模块,将所述红外光数据进行分析,取得对应的一β相含量。
优选的,包含一输出模块,以输出所述β相含量。
本发明的有益效果在于以多种模块自动取得聚偏二氟乙烯的红外光谱,并进一步进行数据分析取得β相含量,从而可以在原料中筛选出具有高的β相含量的PVDF样品,大幅缩减检测时间。
附图说明
图1为本发明一实施例的方法流程图;
图2为本发明一实施例的系统示意图;
图3A为本发明实施例1的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图3B为本发明实施例1的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图4A为本发明实施例2的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图4B为本发明实施例2的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图5A为本发明实施例3的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图5B为本发明实施例3的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图6A为本发明实施例4的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图6B为本发明实施例4的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图7A为本发明实施例5的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图7B为本发明实施例5的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图。
图8A为本发明实施例6的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图8B为本发明实施例6的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图9A为本发明实施例7的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图9B为本发明实施例7的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;
图10A为本发明实施例8的第一次测试PVDF粉末样品的红外光谱图;及
图10B为本发明实施例8的第二次测试PVDF粉末样品的红外光谱图。
具体实施方式
为让本发明上述及/或其他目的、功效、特征更明显易懂,下文特举较佳实施方式,作详细说明于下:
请参阅图1,其为本发明一实施例的方法流程图。如图所示,本发明一实施例中的快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,包括步骤如下:
步骤S1:侦测一聚偏二氟乙烯物质的红外光谱,取得对应的一红外光数据;及
步骤S2:以一编程运算所述红外光数据,取得对应的一β相含量值。
如步骤S1所示,以红外光谱仪侦测聚偏二氟乙烯物质取得其红外光数据,于一实施例中,聚偏二氟乙烯物质可为PVDF粉末或含有PVDF的隔膜的形式,其中,聚偏二氟乙烯物质为共聚聚偏二氟乙烯、均聚聚偏二氟乙烯或含有聚偏二氟乙烯的高分子材料中的至少一种,但不在此限。
于一实施例中,红外光谱可为傅立叶变换红外光谱(Fourier-transformInfrared Spectroscopy,FTIR),FTIR是一种用来获得固体、液体或气体的红外线吸收光谱和放射光谱的技术,可以同时收集一个大范围内的光谱数据,并具备灵敏度高、扫描速度快、高光通量、高分辨率、高讯杂比以及测定光谱范围宽的优点,并且能在分析过程中可保持样品原有形态和晶型,使得被测样品不被破坏,而FTIR取得的方法可大致分为透射或衰减全反射模式,其中,衰减全反射法(Attenuated Total Reflectance,ATR)是将光线引入样品中来获取结构和成分信息,因此样品光程取决于红外能量在样品中的穿透深度,最终达到测量光谱的目的,为了得到更准确的结果,可重复测试5次以上,再将得到的结果取平均值,但不在此限,其中,光谱为中红外光谱,波数在400-4000cm-1。
其中,更可于侦测聚偏二氟乙烯物质的红外光谱前,先将聚偏二氟乙烯物质进行锻烧,以提高β相含量,于一实施例中,锻烧温度为40℃-2500℃,优选的,锻烧温度为90℃,且,锻烧时间为30秒以上,优选的,锻烧时间为10分钟。
如步骤S2所示,首先,将得到的光谱数据保存为csv格式,也可以是dat或者txt等格式,只要该格式可供编程读取运算即可,于一实施例中,编程为Python、Java或C++中的至少一种,以编程为Python为例,仅需要可以Python中的Numpy模块读取的任意一格式,但不在此限,并以算法于前述取得的红外光数据中选取区域,于一实施例中,算法为梯形数值积分(Trapezoidal Numerical Integration)其可采用Trapz语法来进行计算,以选定的区域计算出对应的积分面积,其中,梯形数值积分是利用梯形法采用梯形来估计曲线下方面积,同时,可以将选取的区域分成更小的小区块进行积分,以求得更加精准的数值。
于一实施例中,于选取区域前,更可以通过校准模块将红外光数据进行基线的校准,其将根据大量漂移后信号数据取得的实际基线,以修正实际微小峰值位移的电路技术,而能够获得更精密的误差检测,于一实施例中,可采用Baseline Removal模块进行基线的校准,其以积分起始波数设置一垂直于X轴的起始线,并以积分终点波数设置一垂直于X轴的终点线,并于起始波数与终点波数范围的波形中,将与起始线相交的第一交点,以及与终点线相交的第二交点相连为一基线,后续再以前述所述的算法选取红外光数据中的区域,并可视化模块,于一实施例中,可视化模块为Matplotlib模块,其将选取的区域进行作图,而可以取得对应的光谱图,并根据光谱图计算积分面积,但不在此限。
当取得积分面积时,将可以根据兰博比尔定律(Beer–Lambert Law),即以吸亮度、吸光物质的浓度,一般以g/L或mol/L为单位,以及光路在物质中走过的长度即吸收介质的厚度,一般以公分(cm)为单位,吸亮度分别与吸光物质的浓度及吸收介质的厚度成正比,并与该波长的光线的吸亮度系数成正比,因此具体的计算的公式如下:
于一实施例中,Kα为6.1×104cm2/mol,及Kβ为7.7×104cm2/mol,以上述公式计算出多个F(β)后,取其平均值,则为对应的β相含量值。
请同时参阅图2,其为本发明之一实施例的系统示意图。如图所示,本发明一实施例中的快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量系统,包括:红外线测试模块1、预处理模块2、数据分析模块3及输出模块4,并详细说明如下:
于一实施例中,红外线测试模块1采用傅立叶变换红外光谱仪,用来获得聚偏二氟乙烯物质的红外光数据,即红外线吸收光谱和放射光谱,但不在此限。
于一实施例中,预处理模块2则是以前述方法的Baseline Removal模块将红外光数据进行基线的校准,以使得后续的分析可以读取到更精准的红外光数据,但不在此限。
于一实施例中,数据分析模块3的功能包含读取数据、运算积分等步骤,其可将进行预处理后的红外光数据以Numpy模块进行读取数据后,以Matplotlib模块进行可视化作图,最后再以梯形数值积分进行运算,而取得精准的β相含量值,但不在此限。
于一实施例中,输出模块4则将取得的β相含量值输出,β相含量值可提供对应的PVDF粘结剂的粘接强度给予使用者参考。
为进一步了解本发明,下面结合具体实施方式对本发明的优选方案进行描述,以利于本领域技术人员理解本发明。
实施例1
1.以少量PVDF粉末放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上,并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图3A-3B所示(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例2
1.以少量PVDF粉末进行80℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上,并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图4A-4B所示(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例3
1.以少量PVDF粉末进行90℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上,并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图5A-5B所示(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例4
1.以少量PVDF粉末进行100℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图6A-6B所示,并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例5
1.以少量PVDF粉末进行110℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图7A-7B所示,并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例6
1.以少量PVDF粉末进行120℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图8A-8B所示,并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例7
1.以少量PVDF粉末进行130℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图9A-9B所示,并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
实施例8
1.以少量PVDF粉末进行140℃热处理后,放置于红外光谱仪的ATR-FTIR测试模块的ZnSe晶体上。
2.先采集背景,然后采集样品信息,其中,红外光源的光谱范围为400-4000cm-1。
3.为更准确的得到样品中的β相的含量,于每一个样品的不同样品点测试五遍以上(为了缩减篇幅,图中仅仅展示了两次测量的值),并将得到的光谱保存为csv格式。
4.使用Numpy模块一次性读取所测得的光谱数据,使用Baseline Removal模块进行基线的校准,然后使用Trapz语法得到选取区域的积分面积,其中,积分区域为:750-775cm-1,以及825-852cm-1。
5.接着使用Matplotlib模块进行可视化的作图,得到光谱图,如图10A-10B所示,并将得到的积分面积按照前面提到的公式计算,得到所测得的每一个光谱的F(β)值。
6.取多个F(β)的平均值为该样品的F(β)值,计算2个F(β)值大约耗时5分钟,其中,光谱测试大约需要4分钟,后续计算仅需要大约2秒钟左右即可完成。
综上所述,本发明的一实施例的编程以Python为例,以Python中的Numpy模块可以进行数据导入,使用Baseline Removal模块可以进行背景扣除,Matplotlib可以进行可视化的作图,可快速并且准确的得到PVDF的中β相含量,从而可以在原料中筛选出具有高的β相含量的PVDF样品,以挑选出适合作为锂电池隔膜的粘结剂,同时,可以看出,在锻烧温度为100℃的情况下,所取得的β相的含量最高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明范围。
Claims (15)
1.一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,包括步骤:
侦测一聚偏二氟乙烯物质的红外光谱,取得对应的一红外光数据;及
以一编程运算所述红外光数据,取得对应的一β相含量值。
2.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,于以一编程运算所述红外光数据,取得对应的一β相含量值的步骤中,以一算法经所述编程选取所述红外光数据,取得对应的一区域,并运算所述区域,取得对应的一积分面积,通过所述的积分面积取得对应的所述β相含量值。
3.根据权利要求2所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述算法为梯形数值积分(Trapezoidal Numerical Integration)。
4.根据权利要求2所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,于以一算法经所述编程选取所述红外光数据,取得对应的一区域的步骤中,以一校准模块将所述红外光数据进行基线的校准,再以所述算法选取所述红外光数据的所述区域。
5.根据权利要求4所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述校准模块为Baseline Removal模块。
6.根据权利要求2所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,于运算所述区域,取得对应的一积分面积的步骤中,以一可视化模块将所述区域进行作图,取得对应的一光谱图,并根据光谱图计算所述积分面积。
7.根据权利要求6所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述可视化模块为Matplotlib模块。
8.根据权利要求2所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,于取得对应的一积分面积,通过所述的积分面积取得对应的所述β相含量值的步骤中,以一兰博比尔定律根据所述的积分面积,取得对应的所述β相含量值。
9.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述红外光谱为傅立叶变换红外光谱(Fourier-Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)。
10.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述红外光谱采用透射或衰减全反射模式中的任一种。
11.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述编程为Python、Java或C++中的至少一种。
12.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述聚偏二氟乙烯物质为共聚聚偏二氟乙烯、均聚聚偏二氟乙烯或含有聚偏二氟乙烯的高分子材料中的至少一种。
13.根据权利要求1所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量方法,其特征在于,所述聚偏二氟乙烯物质为聚偏二氟乙烯颗粒,或者包含有聚偏二氟乙烯涂层的隔膜,其中,所述含有聚偏二氟乙烯的隔膜的制备方法为喷涂、凹版辊涂布或线棒涂布中的任一种。
14.一种快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量系统,其特征在于,包括:
一红外线测试模块,侦测一聚偏二氟乙烯物质的红外光谱,并取得一红外光数据;
一预处理模块,将所述红外光数据进行预处理,以读取数据;及
一数据分析模块,将所述红外光数据进行分析,取得对应的一β相含量。
15.根据权利要求14所述快速检测聚偏二氟乙烯的β相含量系统,其特征在于,包含一输出模块,以输出所述β相含量。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101051024A (zh) * | 2007-05-10 | 2007-10-10 | 山东东岳神舟新材料有限公司 | 一种测量全氟磺酰树脂磺酰单体含量的方法 |
CN101672774A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-03-17 | 上海大学 | 红外光谱法快速测定彩涂钢板氟碳涂料中聚偏二氟乙烯含量的方法 |
CN106855509A (zh) * | 2015-12-08 | 2017-06-16 | 中国石油天然气股份有限公司 | 溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱atr测定方法 |
CN108070096A (zh) * | 2016-11-18 | 2018-05-25 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种聚偏氟乙烯介电薄膜的制备方法 |
CN109054261A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-21 | 苏州大学 | 基于β相聚偏氟乙烯的压电复合材料及其制备方法 |
CN112326587A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-02-05 | 兰州交通大学 | 一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法 |
CN113087947A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-09 | 浙江众成包装材料股份有限公司 | 一种高β晶含量聚偏二氟乙烯单向拉伸薄膜及其制备方法 |
-
2022
- 2022-09-09 CN CN202211103996.XA patent/CN115615946A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101051024A (zh) * | 2007-05-10 | 2007-10-10 | 山东东岳神舟新材料有限公司 | 一种测量全氟磺酰树脂磺酰单体含量的方法 |
CN101672774A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-03-17 | 上海大学 | 红外光谱法快速测定彩涂钢板氟碳涂料中聚偏二氟乙烯含量的方法 |
CN106855509A (zh) * | 2015-12-08 | 2017-06-16 | 中国石油天然气股份有限公司 | 溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱atr测定方法 |
CN108070096A (zh) * | 2016-11-18 | 2018-05-25 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种聚偏氟乙烯介电薄膜的制备方法 |
CN109054261A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-21 | 苏州大学 | 基于β相聚偏氟乙烯的压电复合材料及其制备方法 |
CN112326587A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-02-05 | 兰州交通大学 | 一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法 |
CN113087947A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-09 | 浙江众成包装材料股份有限公司 | 一种高β晶含量聚偏二氟乙烯单向拉伸薄膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
孟竺 等: "退火对P(VDF-HFP)共聚物薄膜结构和介电性能的影响", 《航天器环境工程》, vol. 33, no. 04, 31 August 2016 (2016-08-31) * |
宋锐 等: "热处理对聚偏氟乙烯-酰胺类溶剂所制薄膜结晶行为的影响", 《高分子学报》, no. 02, 28 February 2007 (2007-02-28) * |
楚一帆 等: "静电纺丝-热压法制备聚偏氟乙烯柔性压电薄膜", 《工程塑料应用》, vol. 49, no. 6, 30 June 2021 (2021-06-30), pages 1 - 3 * |
王凌云 等: "电纺压电聚偏二氟乙烯有序纳米纤维及其在压力传感器中的应用", 《光学精密工程》, vol. 24, no. 10, 31 October 2016 (2016-10-31) * |
谢琪 等: "电场极化与振荡剪切对聚偏氟乙烯β相形成的影响", 《高分子材料科学与工程》, vol. 29, no. 04, 30 April 2013 (2013-04-30) * |
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