CN113801659A - 水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用和耐蚀复合材料 - Google Patents

水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用和耐蚀复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用和耐蚀复合材料，属于纳米复合材料技术领域。本发明将中性盐溶液与水溶性醇混合，得到混合电解液；将锑电极和铂电极放入所述混合电解液中进行电解，电解完成后加入强碱，搅拌后静置；对静置后的上层液体依次进行离心、透析和干燥处理，得到水溶性锑碳量子点。本发明所制得的水溶性锑碳量子点特征明显，粒径均一，充分弥补了传统超声法、电化学法制备时间长、产率产量不高等方面的不足，可以获得粒径为5～10nm的水溶性锑碳量子点。同时该方法大大减短了反应时间，产率产量高，且制备的水溶性锑碳量子点具有优异的缓蚀功能，值得被广泛地推广与应用。

Description

水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用 和耐蚀复合材料
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，特别是涉及水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用和耐蚀复合材料。
背景技术
第五主族二维材料中的锑烯，因其在室温下的高稳定性、高电子迁移率和良好的光透过率等优点，在传导电极、能量存储方面有潜在的应用。近年来，二维材料量子点由于其强的量子限域效应和稳定的荧光性能等一系列优异性能，吸引了化学、物理、材料和生物等各领域科学家的广泛关注。锑烯量子点作为锑烯的衍生物，除了兼具锑烯的性能外，还在光热治疗中具有潜在的应用价值和在非线性光学领域具有明显的空间自相位调制效应。这些应用需求的基础是获得大产量的锑烯量子点，液相法制备锑量子点虽然成本低和产量较高，但是制备的锑量子点的水溶性差。
电化学剥离法是常用的锑烯制备方法，该方法涉及锑电极在强阴极电势作用下，体积巨大的阳离子插入锑层之间，破坏锑层与层之间的范德华力，导致锑膨胀发生剥离，该方法所需的设备简单、绿色环保，已成为一种制备高质量锑烯的方法。但常用的单一电解液下电解剥离的锑烯产量偏低，基于此，研发一种水溶性好、产率产量高、耐蚀性能优异的锑碳量子点是具有重大意义的。
发明内容
本发明的目的是提供水溶性锑碳量子点的制备方法及制得的锑碳量子点、其应用和耐蚀复合材料，克服了现有技术中锑量子点水溶性差、单一电解液下电解剥离的锑烯产量偏低等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种水溶性锑碳量子点的制备方法，具体步骤包括：
(1)将中性盐溶液与水溶性醇混合，得到混合电解液；
(2)将锑电极和铂电极放入所述混合电解液中进行电解，电解完成后加入强碱，搅拌后静置；
(3)对静置后的上层液体依次进行离心、透析和干燥处理，得到水溶性锑碳量子点。
进一步地，步骤(1)所述中性盐溶液为硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液、氯化钠溶液、氯化镁溶液、硝酸钠溶液和硝酸钾溶液中的一种或多种；以硫酸钠溶液为例，是将硫酸钠与水混合，常温磁力搅拌60min，所述硫酸钠与水的质量体积比为(11.36～17.04)g:200mL，制得摩尔浓度为0.4～0.6mol/L的硫酸钠溶液。
进一步地，步骤(1)所述水溶性醇为甲醇、乙醇、乙二醇和甘油中的一种或多种，所述水溶性醇与中性盐溶液的体积比为1:(10～20)，水溶性醇和中性盐溶液混合搅拌30min。
进一步地，步骤(2)所述锑电极和铂电极的1/4～1/2处置于电解液中，以恒定电压的方式进行电解，数分钟后，电解液颜色由无色透明逐渐变为黑色；所述电解的电流密度为0.1～1.2A/cm2，优选为0.15～0.4A/cm2，所述电解的电压为5～20V，优选为5～10V，所述电解的时间为6～24h。
在本发明中，锑电极为锑棒、锑板和锑块中的一种，铂电极为铂片和铂丝中的一种。
进一步地，步骤(2)所述强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种，所述强碱与水溶性醇的质量体积比为(10～20)g:20mL，所述搅拌的时间为2～6h，所述静置的时间为6～24h，静置后得到上半部分为红色悬浊液(主要包括Sb2O3、Sb2O4、C)、下半部分为黑色锑碳的复合材料。
进一步地，步骤(3)所述离心为在10000～12000rpm下高速离心20～30min，去掉大颗粒，将剩余红色液体透析3天，每隔3h换一次去离子水，透析完成后在鼓风干燥箱中60～80℃条件下干燥12～36h。
本发明提供一种所述水溶性锑碳量子点的制备方法制备得到的水溶性锑碳量子点。
进一步地，所述水溶性锑碳量子点的粒径为5～10nm。
本发明提供一种所述的水溶性锑碳量子点在缓蚀剂制备方面的应用。
本发明还提供一种采用所述的水溶性锑碳量子点制得的耐蚀复合材料，所述耐蚀复合材料的原料为环氧树脂。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过电化学剥离锑的过程使得醇氧化成了醛，加入强碱后，使得醛进一步氧化成了碳量子点，与剥离的氧化锑复合形成锑碳纳米颗粒。本发明水溶性锑碳量子点的制备方法与现有电化学、超声法的区别在于本发明中水溶性锑碳量子点的获得是电解锑的副产物，且经过离心透析后即可获得。本发明所制得的水溶性锑碳量子点特征明显，粒径均一且产量高，充分弥补了传统超声法、电化学法制备时间长、产率产量低、粒径范围大等方面的不足，可以获得粒径为5～10nm的水溶性锑碳量子点。同时该方法大大减短了反应时间，产率产量高，且水溶性锑碳量子点应用于制备缓蚀剂和缓蚀复合材料具有优异的耐蚀性能，方法步骤简单，适合工业化生产，值得被广泛推广与应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得的水溶性锑碳量子点水溶液的光学照片；
图2为实施例1所得的水溶性锑碳量子点的TEM图；
图3为实施例1所得的水溶性锑碳量子点在0.5mol/L H2SO4溶液中的极化曲线；
图4为实施例1所得的水溶性锑碳量子点/环氧复合涂层的极化曲线；
图5为实施例2所得的水溶性锑碳量子点的TEM图；
图6为实施例3所得的水溶性锑碳量子点的高分辨TEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所指的室温即为室内温度，是为本领域技术人员所熟知的，在此不再赘述；尤其需要指出的是，在本发明中所指的室温为25℃。
实施例1
将0.5mol/L硫酸钠溶液与乙二醇混合，乙二醇与硫酸钠溶液的体积比为1:10，得到混合电解液。将锑块(阴极)和铂片(正极)放入混合电解液中进行电解，阴极锑块的1/2处置于电解液中，以5V的电压进行电解，电流密度变化范围为0.1～0.8A/cm2，电解12h后，加入氢氧化钠，氢氧化钠与乙二醇的质量体积比为10g:20mL，搅拌2h，静置24h。取上层红色液体在11000rpm下离心25min，去除大颗粒后透析3天，每隔3h换一次去离子水，透析完成后的溶液如图1所示，然后在70℃下干燥24h，得到水溶性锑碳量子点，计算产率为90％。图2为制备的水溶性锑碳量子点的TEM图，由图可知，所获得的水溶性锑碳量子点粒径为5～10nm。
将以上制备的水溶性锑碳量子点作为缓蚀剂直接添加到0.5mol/L H2SO4溶液中，在室温下探究其缓蚀性能，如图3所示，随着添加量的增加，所制备的缓蚀剂的缓蚀性能逐渐增强。将水溶性锑碳量子点与环氧树脂混合形成锑碳/环氧复合涂层，在室温下探究其耐蚀性能，如图4所示，随着添加量的增加，耐蚀性能有所增强。
实施例2
将0.4mol/L硫酸钠溶液与乙二醇混合，乙二醇与硫酸钠溶液的体积比为1:15，得到混合电解液。将锑棒(阴极)和铂丝(正极)放入混合电解液中进行电解，阴极锑棒的1/2处置于电解液中，以10V的电压进行电解，电流密度变化范围为0.5～1.2A/cm2，电解6h后，加入氢氧化钾，氢氧化钾与乙二醇的质量体积比为15g:20mL，搅拌4h，静置6h。取上层红色液体在10000rpm下离心30min，去除大颗粒后透析3天，每隔3h换一次去离子水，然后在60℃下干燥36h，得到水溶性锑碳量子点，计算产率为95％。图5表明所合成的锑碳量子点的粒径较实施例1更均一，约为5nm。
实施例3
将0.6mol/L氯化钠溶液与乙二醇混合，乙二醇与氯化钠溶液的体积比为1:20，得到混合电解液。将锑板(阴极)和铂丝(正极)放入混合电解液中进行电解，阴极锑板的1/4处置于电解液中，以20V的电压进行电解，电流密度变化范围为0.5～1.2A/cm2，电解24h后，加入氢氧化钠和氢氧化钾，氢氧化钠和氢氧化钾与乙二醇的质量体积比为20g:20mL，搅拌6h，静置12h。取上层红色液体在12000rpm下离心20min，去除大颗粒后透析3天，每隔3h换一次去离子水，然后在80℃下干燥12h，得到水溶性锑碳量子点，计算产率为92％。所合成的水溶性锑碳量子点见图6，粒径更小，约为2nm。
实施例4
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L氯化钠溶液与甲醇混合，甲醇与氯化钠溶液的体积比为1:10。
实施例5
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L硫酸钠溶液与甲醇混合，甲醇与硫酸钠溶液的体积比为1:10。
实施例6
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L硫酸钠溶液与甘油混合，甘油与硫酸钠溶液的体积比为1:10。
实施例7
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L氯化钠溶液与甘油混合，甘油与氯化钠溶液的体积比为1:10。
实施例8
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L硝酸钠溶液与甘油混合，甘油与硝酸钠溶液的体积比为1:10。
实施例9
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L硝酸钠溶液与乙二醇混合，乙二醇与硝酸钠溶液的体积比为1:10。
实施例10
同实施例1，区别在于，混合电解液是将0.5mol/L硝酸钠溶液与甲醇混合，甲醇与硝酸钠溶液的体积比为1:10。
对比例1
同实施例1，区别在于，将1.0mol/L硫酸钠溶液与乙二醇混合。
对比例2
同实施例1，区别在于，将2.0mol/L硫酸钠溶液与乙二醇混合，乙二醇与硫酸钠溶液的体积比为1:5。
对比例3
同实施例1，区别在于，将乙二醇替换为异丙醇。
对比例4
同实施例1，区别在于，将乙二醇替换为丁醇。
实施例1-10和对比例1-4制得的锑碳量子点的产率见表1。
表1
Figure BDA0003283771580000081
Figure BDA0003283771580000091
通过本发明的方法制备的水溶性锑碳量子点，产率均高于对比例，最高可达97％；将实施例1制备的水溶性锑碳量子点作为缓蚀剂直接添加到0.5mol/L H2SO4溶液中，随着添加量的增加，所制备的缓蚀剂的缓蚀性能逐渐增强(见图3)；将实施例1的水溶性锑碳量子点与环氧树脂混合形成锑碳/环氧复合涂层，随着添加量的增加，耐蚀性能也逐渐增强(见图4)。说明本发明的水溶性锑碳量子点应用于制备缓蚀剂和缓蚀复合材料具有优异的耐蚀性能。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)将中性盐溶液与水溶性醇混合，得到混合电解液；
(2)将锑电极和铂电极放入所述混合电解液中进行电解，电解完成后加入强碱，搅拌后静置；
(3)对静置后的上层液体依次进行离心、透析和干燥处理，得到水溶性锑碳量子点。
2.根据权利要求1所述的水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述中性盐溶液为硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液、氯化钠溶液、氯化镁溶液、硝酸钠溶液和硝酸钾溶液中的一种或多种，所述中性盐溶液的摩尔浓度为0.4～0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶性醇为甲醇、乙醇、乙二醇和甘油中的一种或多种，所述水溶性醇与中性盐溶液的体积比为1:(10～20)。
4.根据权利要求1所述的水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电解的电流密度为0.1～1.2A/cm2，所述电解的电压为5～20V，所述电解的时间为6～24h。
5.根据权利要求1所述的水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种，所述强碱与水溶性醇的质量体积比为(10～20)g:20mL，所述搅拌的时间为2～6h，所述静置的时间为6～24h。
6.根据权利要求1所述的水溶性锑碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离心为在10000～12000rpm下离心20～30min，所述透析为每隔3h换一次去离子水，进行3天的透析处理，所述干燥为在60～80℃条件下干燥12～36h。
7.一种如权利要求1～6任一项所述水溶性锑碳量子点的制备方法制备得到的水溶性锑碳量子点。
8.根据权利要求7所述的水溶性锑碳量子点，其特征在于，所述水溶性锑碳量子点的粒径为5～10nm。
9.一种如权利要求7或8所述的水溶性锑碳量子点在缓蚀剂制备方面的应用。
10.一种采用权利要求7或8所述的水溶性锑碳量子点制得的耐蚀复合材料，其特征在于，所述耐蚀复合材料的原料为环氧树脂。
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