CN113786738A - 一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法及制备得到的聚酰胺纳滤膜 - Google Patents

一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法及制备得到的聚酰胺纳滤膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法及其制备得到的聚酰胺纳滤膜，所述方法将报废膜表面疏松泥饼层水力清洗之后，以污染、疏水的报废低压膜表面作为反应平台，在哌嗪和均苯三甲酰氯反应体系中引入表面活性剂，调控界面润湿性，降低界面聚合过程中水相和有机相之间的界面张力，通过缩聚反应形成聚酰胺活性层，得到高选择性的聚酰胺纳滤膜。本发明提供的方法避免了报废膜填埋所造成的环境负担，制备过程操作简单、成本低，有效打通了低压膜与高压膜之间的绿色循环利用链，促进了资源循环利用。

Description

一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法及制 备得到的聚酰胺纳滤膜
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及基于一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法及制备得到的聚酰胺纳滤膜。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)等低压膜机械强度高，化学稳定性和热稳定性好，被广泛应用于水处理和污水处理领域，例如膜生物反应器(MBR)。尽管膜分离工艺在占地面积、单体效率上优于大多数水处理工艺，但商用有机合成膜的可持续性较差。在长期的污染-清洗周期中，由于部分污染无法通过物理和化学清洗恢复，膜的水渗透率不可避免地降低，在无法满足产水需求时，膜即达到寿命终点(通常为5～8年)。通常情况下，达到寿命终点的报废膜被直接作为固体废弃物进行填埋。据统计，2020年，全球膜组件市场达200亿美元，相应的每年产生相应超过30,000吨的聚合物废弃膜，对环境产生极大负担，同时造成资源浪费。
从资源的可持续利用角度，膜材料的再生循环利用是未来膜技术发展的必然趋势。目前，仅有将高压膜(反渗透、纳滤膜)降级制备低压膜(超滤、微滤膜)的相关研究，利用低压膜升级制备高压膜的技术较少。在膜长期使用过程中，周期性的化学清洗使报废膜表面十分疏水，对胺单体的吸收效率低，难以通过界面聚合形成高选择性的聚酰胺活性层，阻碍报废膜再生升级为高压膜。因此，从界面润湿角度考虑，我们提出直接以报废膜表面污染层为反应平台，同时借助表面活性剂优化界面聚合过程。首先通过水力清洗去除报废微滤膜表面弱结合的污染物，从而为界面聚合提供相对稳定平整的反应平台；之后在水相单体溶液中添加表面活性剂，改变报废膜表面润湿特性，从而使报废膜表面能通过界面聚合形成连续致密的聚酰胺层，得到高选择性的纳滤膜。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，将报废膜表面的污染层作为反应平台，在哌嗪和均苯三甲酰氯反应体系中引入表面活性剂，调控界面润湿性，降低界面聚合过程中水相和有机相之间的界面张力，形成聚酰胺活性层，得到高选择性的聚酰胺纳滤膜。
本发明提供的方法操作简单，能有效延长报废膜使用周期，实现膜材料的绿色循环；同时能显著降低报废膜对环境的影响，延长膜产品使用寿命，降低报废微滤膜处理处置成本。
本发明提供如下技术方案：一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，包括以下步骤：
1)将报废低压膜首先进行10min～30min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层；
2)于所述步骤1)得到的清洗后的报废低压膜的多孔侧，采用界面聚合法制备活性层，其制备条件为：将表面活性剂和亚胺单体溶于水中，形成溶液A，将清洗后的报废微滤膜作为支撑层置于所述溶液A中浸润1min～5min后取出，用橡胶辊去除表面多余液滴；将附着有溶液A的清洗后报废微滤膜浸入溶液B中，进行界面聚合反应30s～90s，最后将膜片于60℃～80℃烘箱中处理1min～10min，得到聚酰胺纳滤膜；
所述亚胺单体为哌嗪，所述亚胺单体在所述溶液A中的质量分数浓度为0.05％～0.5％；所述溶液B为质量体积分数为0.05％～0.5％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液。
进一步地，所述溶液A中的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
进一步地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或两种。
进一步地，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
进一步地，所述非离子表面活性剂为吐温80或曲拉通X-100中的一种或两种。
进一步地，所述溶液A中的表面活性剂浓度为0.25CMC～1.5CMC，CMC指相应表面活性剂的临界胶束浓度。
进一步地，其中的报废低压膜包括PVDF、PES等材质。
进一步地，其中的报废低压膜包括微滤、超滤膜。
本发明还提供上述方法聚酰胺纳滤膜，其特征在于，所述聚酰胺纳滤膜包括支撑层和活性层；所述支撑层为经过水力清洗，去除表面附着的大块泥饼层后得到的清洗后报废低压膜；所述活性层为利用清洗后的报废低压膜，浸没于含表面活性剂的哌嗪和均苯三甲酰氯反应体系中，于支撑层的多孔侧界面聚合而成的聚酰胺活性层。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的方法提出了一种实际报废低压膜的新型处理处置途径，拓宽了实际报废膜的应用场景，延长了膜的使用寿命，进一步促进资源循环利用。
2、表面活性剂能使得疏水的报废膜表面充分润湿，在膜表面构建连续的水相反应层，使得实际报废微滤膜能直接作为界面聚合的有效平台，为升级制备纳滤膜提供良好的基膜条件。
3、通常情况下，微滤膜在长期使用后，表面亲水性变差，难以形成连续的聚酰胺层，本发明提供的方法通过直接在界面聚合过程中引入表面活性剂，调控了报废膜的润湿性，克服了这一问题，是采用表面活性剂辅助界面聚合法在膜再生领域的首次应用，解决了报废膜再生过程中膜界面疏水性的难题。
4、本发明提供的方法制备聚酰胺纳滤膜的操作简单、易于实施、成本低、环境友好，为解决污染/报废低压膜循环使用难题提供了有效手段，打通了低压膜与高压膜之间的绿色循环利用链。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为采用报废PVDF微滤膜、本发明对比例1和实施例1-2制备得到的纳滤膜的扫描电子显微镜表征图。
图2为本发明测试例1中的测得的对比例1和实施例1-2制得的纳滤膜对Na2SO4的截留率和对NaCl/Na2SO4的选择性对比图。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种基于界面润湿性调控升级再生报废PVDF微滤膜制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
1)将报废PVDF微滤膜首先进行10min～30min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层；
2)于所述步骤1)得到的清洗后的报废微滤膜的多孔侧，采用界面聚合法制备活性层，其制备条件为：将表面活性剂和亚胺单体溶于水中，形成溶液A，将清洗后的报废微滤膜作为支撑层置于所述溶液A中浸润1min～5min后取出，用橡胶辊去除复合体表面多余液滴；将附着有溶液A的作为支撑层的所述清洗后的报废微滤膜浸入溶液B中，进行界面聚合反应30s～90s，最后将膜片于60℃～80℃烘箱中处理1min～10min，得到所述聚酰胺纳滤膜。
其中，溶液A中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，其浓度为0.25CMC～1.5CMC(CMC指其临界胶束浓度)；其中的亚胺单体为哌嗪，其质量体积分数为0.05％～0.5％。溶液B为质量体积分数为0.05％～0.5％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液。
制备方法中的各溶液浓度以及反应时间、温度可以根据最终所要达到的聚酰胺纳滤膜的过滤效果而在上述范围内进行选择。
本发明中基于界面润湿性调控升级再生报废PVDF微滤膜制备的纳滤膜，所述聚酰胺纳滤膜包括支撑层和活性层；所述支撑层为经过水力清洗，去除表面附着的大块泥饼层后得到的清洗后报废微滤膜；所述活性层为利用清洗后的报废微滤膜，浸没于含表面活性剂的哌嗪和均苯三甲酰氯反应体系中，于支撑层的多孔侧界面聚合而成的聚酰胺活性层。
实施例1
基于界面润湿性调控升级再生报废PVDF微滤膜制备纳滤膜：将报废微滤膜首先进行10min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层，用吸水纸将表面水分吸干。将微滤膜于含0.2wt/v％的哌嗪和0.25CMC的十二烷基苯磺酸钠的水溶液中处理2min，用橡胶辊去除微滤膜表面多余液滴，然后用0.16wt/v％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液处理微滤膜30s，倒去溶液，晾干1min后，将膜片置于60℃热处理5min。
经图1所示的扫描电子显微镜观察可得，报废微滤膜表面形成连续均匀致密的聚酰胺截留层。
实施例2
基于界面润湿性调控升级再生报废PVDF微滤膜制备纳滤膜：将报废微滤膜首先进行10min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层，用吸水纸将表面水分吸干。将微滤膜于含0.2wt/v％的哌嗪和1.0CMC的十二烷基苯磺酸钠的水溶液中处理2min，用橡胶辊去除微滤膜表面多余液滴，然后用0.16wt/v％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液处理微滤膜30s，倒去溶液，晾干1min后，将膜片置于60℃热处理5min。
经图1所示的扫描电子显微镜观察可得，报废微滤膜表面形成连续均匀致密的聚酰胺截留层。
对比例1
报废PVDF微滤膜清洗后直接升级再生纳滤膜的制备：将报废微滤膜首先进行10min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层，用吸水纸将表面水分吸干，将微滤膜于0.2wt/v％的哌嗪水溶液中处理2min，用橡胶辊去除微滤膜表面多余液滴，然后用0.16wt/v％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液处理微滤膜30s，倒去溶液，晾干1min后，将膜片置于60℃烘箱中热处理5min。
经图1所示的扫描电子显微镜观察可得，报废微滤膜表面也可以形成聚酰胺截留层。
测试例1
纳滤膜的实验室性能测试：在25℃恒温下，采用错流过滤的方式，错流速率为20cm/s，以去离子水和0.01mol/L的Na2SO4水溶液、NaCl水溶液分别作为测试溶液，对对比例1和实施例1-2中所制备的纳滤膜性能进行测试。经测试(图2)，对比例1中制备所得纳滤膜对Na2SO4的截留率仅为84.4％，经计算，其水/Na2SO4选择性(A/B)也较低。实施例1、实施例2中制备所得纳滤膜对Na2SO4的截留率增大，分别为92.4％和95.6％，水/Na2SO4选择性(A/B)也明显提高。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将报废低压膜首先进行10min～30min的水力清洗，去除其表面附着的大块泥饼层；
2)于所述步骤1)得到的清洗后的报废低压膜的多孔侧，采用界面聚合法制备活性层，其制备条件为：将表面活性剂和亚胺单体溶于水中，形成溶液A，将清洗后的报废微滤膜作为支撑层置于所述溶液A中浸润1min～5min后取出，用橡胶辊去除表面多余液滴；将附着有溶液A的清洗后报废微滤膜浸入溶液B中，进行界面聚合反应30s～90s，最后将膜片于60℃～80℃烘箱中处理1min～10min，得到聚酰胺纳滤膜；
所述亚胺单体为哌嗪，所述亚胺单体在所述溶液A中的质量分数浓度为0.05％～0.5％；所述溶液B为质量体积分数为0.05％～0.5％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液。
2.根据权利要求1所述的基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其特征在于，所述溶液A中的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为吐温80或曲拉通X-100中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的基于界面润湿性调控升级再生报废PVDF微滤膜制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述溶液A中的表面活性剂浓度为0.25CMC～1.5CMC。
7.根据权利要求1所述的一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其中的报废低压膜包括PVDF、PES等材质。
8.根据权利要求1所述的一种基于界面润湿性调控的报废低压膜循环利用的方法，其中的报废低压膜包括微滤、超滤膜。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的聚酰胺纳滤膜，其特征在于，所述聚酰胺纳滤膜包括支撑层和活性层；所述支撑层为经过水力清洗，去除表面附着的大块泥饼层后得到的清洗后报废低压膜；所述活性层为利用清洗后的报废低压膜，浸没于含表面活性剂的哌嗪和均苯三甲酰氯反应体系中，于支撑层的多孔侧界面聚合而成的聚酰胺活性层。
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