CN110180402B - 一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，该方法包括：配制聚合物铸膜液、纳米颗粒分散于水相单体、油相单体及制备平板支撑膜；将平板支撑膜浸没于水相单体中，再将油相单体倒入水相单体中，两相单体发生界面聚合反应后，将纳米薄膜负载至平板支撑膜表面；通过该方法制备的复合纳滤膜表面呈现疏松结构；纳米材料在界面聚合反应过程中嵌入聚酰胺纳米薄层中，一方面可以提高膜表面的亲水性；另一方面在缩聚过程中，聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围，形成了这种夹层结构。上下聚酰胺层可保护纳米材料在高运行压力下不被破坏，调控聚酰胺纳米薄膜的结构，同时提高纳滤膜结构稳定性、渗透性和截留性能。

Description

一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，具体涉及一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法。
背景技术
纳滤膜的研究可以追溯到20世纪80年代末,在90年代开始有了迅速发展,在21世纪初开始了工业化应用。纳滤膜具有效率高、安全环保、操作压力较低、运行成本低、回收率高、无再生污染等优点,可脱除水中的硬度、色度、小分子有机物和微粒污染物等杂质,在制药行业、食品行业、燃料化工和助剂行业、环保行业、生物技术行业等水处理领域有广泛地应用,如脱盐浓缩、淀粉糖品纯化及浓缩、工业废水的处理及回用等。如今,纳滤膜技术已经成为世界上应用范围最广的膜分离技术之一。
不同膜制备方法,会影响膜的成膜过程,使膜的结构和表面性质不同,因而制备得到的膜具有不同的性能和应用范围。所以,纳滤膜的制备方法对纳滤膜的性能有较大的影响。目前,纳滤膜制备方法有相转化法、涂覆法、层层自组装法、表面接枝法和界面聚合法等四种,其中界面聚合法是应用最为广泛的制膜方法。
界面聚合法是在基膜(超滤膜或微滤膜)表面附着一层具有纳米级孔径的超薄分离层。基膜材料主要有聚醚砜、聚砜、聚丙烯、聚偏氟乙烯等。界面聚合法制备纳滤膜分为两个过程,一是基膜的制备,二是分离层的制备。目前工业应用中,基膜的制备方法主要是相转化法(基膜主要有微滤膜和超滤膜),分离层最有效的制备方法是界面聚合法。通过界面聚合合成的聚合物通常包括聚酰胺(PA)、聚酯(PE)、聚胺、聚硅氧烷、聚酰亚胺(PEI)、聚苯胺、聚氨酯和聚脲以及无机-有机杂化物如MOF等。其中用界面聚合方式聚合最多的是聚酰胺。但是要制备高性能复合纳滤膜,需要提高分离层构建过程的可控性,保证分离层交联结构的稳定性,改善分离层与基膜间的界面稳定性,增加分离层表面抗污染的功能性。今年一些研究中，通过采用引入新的纳米材料或者无机的分子，从而增强复合纳滤膜的选择透过性、渗透性、抗污染性和结构稳定性等方面已被研究者不断的开发和利用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于界面聚合制备新型松散纳滤膜的方法，克服现有技术中复合纳滤膜在应用过程中遇到的膜润湿的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于界面聚合制备新型松散纳滤膜的方法，包括以下步骤：
(1)聚合物铸膜液的制备:首先将致孔剂均匀分散于有机溶剂中,将高分子有机聚合物聚合物溶于上述有机溶剂中，水浴恒温搅拌，然后静置脱泡得到混合均匀的铸膜液；
(2)平板支撑膜的制备：将步骤(1)配置的铸膜液在支撑体上用刮刀刮制成平板膜并在空气中停留，空气相对湿度为40％-70％，温度为25-30℃，制得平板支撑膜；
(3)将步骤(2)初制的平板支撑膜置于去离子水中进行固化；
(4)待平板膜完全固化后将其放置于去离子水中浸泡，清洗，去除残留的有机组分，然后将制备的平板膜放置去离子水中保存；
(5)配置水相单体：将水相单体溶于去离子水中水相单体溶液，后将纳米材料超声分散于水相单体溶液中，形成水相单体分散液；
(6)配置油相单体溶液：将油相单体溶解于正己烷中，制得油相单体溶液；
(7)松散纳滤膜的制备：在常压、温度为10℃～50℃、相对湿度为40％～70％条件下，将步骤(4)去离子水中保存平板膜固定于步骤(5)中的水相单体分散液中，在水相单体分散液表面引入步骤(6)的油相单体溶液，使水相溶液中的单体与油相溶液中的单体在该两相界面聚合反应10s～300s；界面聚合反应过程中，生成的产物聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围，形成了夹层结构；然后将聚合反应得到的聚酰胺纳米薄膜负载至平板膜表面，空气中停留一段时间后，放入烘箱中干燥后，超纯水浸泡后，得到松散纳滤膜并测试松散纳滤膜性能。
所述步骤(1)中致孔剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600或聚乙烯吡咯烷酮；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺；所述聚合物为醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)和聚醚砜(PES)；所述水浴温度控制在60-80℃；静置时间为12-24h。所述聚合物、致孔剂和有机溶剂分别占铸膜液的质量百分比为10-20％、5-20％和60-85％。
所述步骤(2)支撑体板材为玻璃板或聚四氟乙烯，空气中停留时间为10-60s。
所述步骤(4)中采用去离子水中浸泡时间为24-48h。
所述步骤(5)中的纳米材料可以是纳米SiO2、TiO2、碳纳米管、蒙脱土或氧化石墨烯纳米片层，纳米材料占水相单体溶液的质量百分比为0.05-10wt％；超声时间是30-120min；所述步骤(5)中的水相单体可以是哌嗪、间苯二胺、对苯二胺、磺酸轴节聚芳醚砜、1,3-环己二甲胺，其中水相单体占水相单体溶液的质量百分比为0.025-3wt％。
所述步骤(6)中的油相单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、5-异氰酸间苯二甲酰氯和联苯六甲酰氯，其中油相单体占油相单体的质量百分比为0.025-3wt％。
所述步骤(7)中的空气停留时间为30-120s，烘箱中干燥温度为60-80℃，超纯水浸泡时间为24-48小时。
本发明的有益效果是：将亲水性纳米材料引入水相中，一方面可以提高膜表面的亲水性；另一方面可通过将纳米材料引入界面聚合反应过程中在缩聚过程中，聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围，形成了这种夹层结构。上下聚酰胺纳米薄膜可保护纳米材料在高运行压力下不被压碎，可以有效调控聚酰胺纳米薄膜的结构，同时提高纳滤膜结构稳定性、渗透性和截留性能。本发明通过简单易行的制备方法制备了具有疏松结构的纳滤膜，不但改变了纳滤薄膜本体的结构，同时也实现了较高的截留性，能够从本质上有效提高膜的渗透性能。
附图说明
图1为实施例1制得的基于二氧化硅纳米颗粒调控疏松型纳滤膜扫描电镜图。
图2为实施例2制得的基于氧化石墨烯纳米片层调控疏松型纳滤膜扫描电镜图。
图3为实施例3制得的基于蒙脱土纳米颗粒调控疏松型纳滤膜扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
取12.9ml聚乙二醇-400加入85mlN-甲基吡咯烷酮中，使其混合均匀。之后将19gPVDF边搅拌边加入上述溶液中，在水浴60℃恒温的条件下搅拌10h使聚合物完全溶解，在室温下静置12h脱泡后得到均质铸膜液；用刮刀将铸膜液刮在洁净玻璃板上制备平板支撑膜，空气中停留30s，然后将刮制的平板支撑膜放置于去离子水凝固浴中直至固化成PVDF平板支撑膜；将此膜在去离子水中浸泡24h,期间不断更换去离子水，彻底将膜内残留的溶剂去除。称取2g哌嗪溶于100ml去离子水中制得水相单体，再将0.1g纳米二氧化硅分散上述水相单体溶液中，超声30min,得到均匀水相单体分散液。称取0.15g间苯二甲酰氯溶于100ml正己烷中，制得油相单体溶液。
将去除残留溶剂的PVDF平板膜固定于上述水相单体分散液底部，倒入油相单体溶液，界面聚合反应120s后将聚酰胺纳米薄膜覆载置PVDF平板膜表面，空气中停留30s,转至烘箱，70℃烘干，取出复合膜后浸泡至超纯水中24小时，得到松散纳滤膜，发现该膜表面形成了二氧化硅纳米颗粒支撑聚酰胺薄层结构，如图1所示。测试松散纳滤膜对水中硫酸钠、硫酸镁、氯化镁和氯化钠的去除率分别达到98.6％、94.3％、86.7％和46.4％。。
实施例2
取10.2ml聚乙二醇-600加入165mlN,N-二甲基甲酰胺中，使其混合均匀。之后将40gPSF边搅拌边加入上述溶液中，在水浴温度为70℃恒温的条件下搅拌12h使其完全溶解，在室温下静置12h脱泡后得到均匀的铸膜液；用刮刀将PSF铸膜液刮在洁净聚四氟板上制备平板支撑膜，空气中停留10s，然后将刮制的平板支撑膜放置于去离子水凝固浴中直至固化成PSF平板支撑膜；将此膜在去离子水中浸泡24h,期间不断更换去离子水，彻底将膜内残留的溶剂去除。称取1.5g间苯二胺溶于100ml去离子水中制得水相单体，再将0.05g氧化石墨烯纳米片层分散上述水相单体溶液中，超声120min,得到均匀水相单体分散液。称取0.05g均苯三甲酰氯溶于120ml正己烷中，制得油相单体溶液。
将去除残留溶剂的PSF平板膜固定于上述水相单体分散液底部，倒入油相单体溶液，界面聚合反应30s后将聚酰胺纳米薄膜覆载置PSF平板膜表面，空气中停留30s,转至烘箱，60℃烘干，取出复合膜后浸泡至超纯水中24小时，得到松散纳滤膜，发现该膜表面形成了氧化石墨烯纳米片层支撑聚酰胺薄层结构，氧化石墨烯分布在膜表面，并嵌入聚酰胺层中，如图2所示。测试松散纳滤膜对水中硫酸钠、硫酸镁、氯化镁和氯化钠的去除率分别达到96.6％、92.3％、84.7％和36.4％。
实施例3
取5g聚乙烯吡咯烷酮溶于81mlN,N-二甲基乙酰胺中，使其完全溶解后，将10gPES边搅拌边加入上述溶液中，在水浴温度为80℃恒温的条件下搅拌10h使其完全溶解，在室温下静置12h脱泡后得到均匀的铸膜液；用刮刀将PES铸膜液刮在洁净聚四氟板上制备平板支撑膜，空气中停留30s，然后将刮制的平板支撑膜放置于去离子水凝固浴中直至固化成PES平板支撑膜；将此膜在去离子水中浸泡24h,期间不断更换去离子水，彻底将膜内残留的溶剂去除。称取0.025g对苯二胺溶于100ml去离子水中制得水相单体，再将5g蒙脱土纳米颗粒分散上述水相单体溶液中，超声60min,得到均匀水相单体分散液。称取3g苯二甲酰氯溶于150ml正己烷中，制得油相单体溶液。
将去除残留溶剂的PES平板膜固定于上述水相单体分散液底部，倒入油相单体溶液，界面聚合反应60s后将聚酰胺纳米薄膜覆载置PES平板膜表面，空气中停留60s,转至烘箱，80℃烘干，取出复合膜后浸泡至超纯水中24小时，得到松散纳滤膜，发现该膜表面形成了蒙脱土纳米颗粒支撑聚酰胺薄层结构，蒙脱土纳米颗粒分布在膜表面，并嵌入聚酰胺层中，如图3所示。测试松散纳滤膜对水中硫酸钠、硫酸镁、氯化镁和氯化钠的去除率分别达到95.4％、90.5％、78.7％和30.2％。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (8)

1.一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚合物铸膜液的配置：首先将致孔剂均匀分散于有机溶剂中,将高分子有机聚合物溶于上述有机溶剂中，水浴恒温搅拌，然后静置脱泡得到混合均匀的铸膜液；
(2)平板支撑膜的制备：将步骤(1)配置的铸膜液在支撑体上用刮刀刮制成平板膜并在空气中停留，空气相对湿度为40％-70％，温度为25-30℃，制得平板支撑膜；
(3)将步骤(2)初制的平板支撑膜置于去离子水中进行固化；
(4)待平板膜完全固化后将其放置于去离子水中浸泡，清洗，去除残留的有机组分，然后将制备的平板膜放置去离子水中保存；
(5)配置水相单体分散液：将水相单体溶于去离子水中形成水相单体溶液，后将纳米材料超声分散至上述水相单体溶液中，形成水相单体分散液；
(6)配置油相单体溶液：将油相单体溶解于正己烷中，制得油相单体溶液；
(7)松散纳滤膜的制备：在常压、温度为10℃～50℃、相对湿度为40％～70％条件下，将步骤(4)去离子水中保存平板膜固定于步骤(5)中的水相单体分散液中，在水相单体分散液表面引入步骤(6)的油相单体溶液，使水相溶液中的单体与油相溶液中的单体在该两相界面聚合反应10s～300s；界面聚合反应过程中，生成的产物聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围，形成了夹层结构；然后将聚合反应得到的聚酰胺纳米薄膜负载至平板膜表面，空气中停留一段时间后，放入烘箱中干燥后，超纯水浸泡后，得到松散纳滤膜并测试松散纳滤膜性能。
2.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)聚合物为醋酸纤维素CA、聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF、聚砜PSF和聚醚砜PES；所述致孔剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600或聚乙烯吡咯烷酮；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺；所述聚合物、致孔剂和有机溶剂分别占铸膜液的质量百分比为10-20％、5-20％和60-85％。
3.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中水浴温度控制在60-80℃；静置时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)支撑体板材为玻璃板或聚四氟乙烯，空气中停留时间为10-60s。
5.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)去离子水中浸泡时间为24-72h。
6.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的纳米材料为纳米SiO2、TiO2、碳纳米管、氧化石墨烯纳米片层或蒙脱土纳米颗粒，纳米材料占水相单体溶液的质量百分比为0.05-10％；超声分散时间是30-120min；所述步骤(5)中的水相单体为哌嗪、间苯二胺、对苯二胺、磺酸轴节聚芳醚砜或1,3-环己二甲胺，其中水相单体占水相单体溶液的质量百分比为0.025-3wt％。
7.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的油相单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、5-异氰酸间苯二甲酰氯或联苯六甲酰氯，其中油相单体占油相单体的质量百分比为0.025-3wt％。
8.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤(7)中的空气停留时间为30-120s，烘箱中干燥温度为60-80℃，超纯水浸泡时间为24-48小时。
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