CN113019147A - 一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：(1)制备多孔二硫化钼纳米片；(2)配制水相溶液；(3)配制有机相溶液；(4)制备复合聚酰胺纳滤膜。与空白膜(未嵌入多孔二硫化钼纳米片的聚哌嗪酰胺纳滤膜)相比，本发明制得的复合聚酰胺纳滤膜的水通量和重金属离子截留率均显著提高。

Description

一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，更具体的说是涉及一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法。
背景技术
膜过滤技术已在城镇污水深度处理和资源化回用中被采用，其中，纳滤膜工艺能有效降低具有高毒性、难降解、易生物累积的重金属离子的环境和健康风险，在再生水生产领域获得越来越多的关注。聚酰胺纳滤膜因其稳定性好、可接受的价格，是目前污水深度处理领域应用最广泛的纳滤膜。然而，传统纳滤膜用于污水处理时常常受到渗透性和选择性之间此消彼长的trade-off效应的阻碍，即具有较高水通量的膜通常对污水中重金属离子的截留性能较差。
在纳滤膜的分离层构建额外的水分子快速传输通道可显著提高膜的渗透性。以往的研究多关注于水通道对膜通量的提升，往往引起膜截留性能的破坏，其推广应用常常受到渗透性和选择性之间此消彼长的trade-off效应阻碍，难以满足日趋严格的再生水水质要求。所以，在构建水通道时，应关注于通道构筑材料对膜的渗透性和选择性的双重影响，除增强膜的渗透性外，还应同步提高对目标重金属离子的截留效能。
因此，开发一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法新型高渗透选择性的复合聚酰胺纳滤膜，对提高膜系统运行效率、降低膜系统运行成本具有重要的价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新型嵌入多孔二硫化钼纳米片的高渗透选择性复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，以解决传统纳滤膜在水处理的应用中渗透选择性差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备多孔二硫化钼纳米片
将二硫化钼加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，进行第一次超声处理后冷却至室温，然后进行第二次超声处理并冷却至室温，经离心分离后，用有机溶剂冲洗，再经过真空干燥，得到多孔二硫化钼纳米片；
(2)配制水相溶液
向水中加入哌嗪和多孔二硫化钼纳米片，超声处理至完全分散，得到水相溶液；
(3)配制有机相溶液
向有机溶剂中加入均苯三甲酰氯，搅拌至完全溶解，得到有机相溶液；
(4)制备复合聚酰胺纳滤膜
首先，将水相溶液倒入多孔基底表面，并控制多孔二硫化钼纳米片在多孔基底表面的沉积量为0.05-2μg/cm2；然后，加入有机相溶液进行界面聚合反应，反应结束后去除多余的有机相溶液，再用有机溶剂对膜表面进行冲洗；最后，对膜进行热处理，即得复合聚酰胺纳滤膜。
本发明的有益效果在于：以均匀分散有多孔二硫化钼纳米片的哌嗪水溶液为水相溶液，通过哌嗪与均苯三甲酰氯在多孔基底上的界面聚合反应，将多孔二硫化钼纳米片嵌入聚酰胺分离层，制备新型复合聚酰胺纳滤膜。
进一步，上述步骤(1)中，二硫化钼和1-甲基-2-吡咯烷酮的质量体积百分比为0.1-0.5％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，二硫化钼和1-甲基-2-吡咯烷酮的表面张力相互匹配，可保证二硫化钼纳米片在1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中稳定的分散效果。
进一步，上述步骤(1)中，第一次超声处理的功率为15-25W，优选为20W，时间为1-2h，优选为2h；第二次超声处理的功率为400-600W，优选为500W，时间为1-2h，优选为1h；离心分离的速度为5000-15000r/min，优选为8000r/min，时间为5-15min，优选为10min；真空干燥的压强为40-80kPa，优选为60kPa，温度为(-20)-(-40)℃，优选为-20℃，时间为1-3h，优选为2h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，第一次超声处理的目的是剥离二硫化钼纳米片，第二次超声处理的目的是在二硫化钼纳米片上打孔，离心分离的目的是将多孔二硫化钼纳米片从溶剂中分离，真空干燥的目的是去除残留的有机溶剂，得到纯的多孔二硫化钼纳米片。
进一步，上述步骤(1)、(3)和(4)中，有机溶剂为正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选有机溶剂能够保证均苯三甲酰氯在有机相溶剂中良好的溶解性。
进一步，上述步骤(2)中，哌嗪和水的质量体积百分比为0.2％-2％，多孔二硫化钼纳米片和水的质量体积百分比为0.00005％-0.002％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，哌嗪用于作为界面聚合的水相反应单体，多孔二硫化钼纳米片为聚酰胺分离层构建额外的水分子快速传输通道。
进一步，上述步骤(2)中，超声处理的功率为15-25W，优选为20W，时间为0.5-1h，优选为0.5h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过超声处理，能够保证多孔二硫化钼纳米片在水相溶液中均匀分散。
进一步，上述步骤(3)中，均苯三甲酰氯和有机溶剂的质量体积百分比为0.03％-0.3％。
进一步，上述步骤(3)中，搅拌的速度为100-500r/min，优选为300r/min，时间为30-90min，优选为60min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过搅拌，能够保证均苯三甲酰氯完全溶解在有机溶剂中。
进一步，上述步骤(4)中，多孔基底为聚砜多孔超滤膜、聚醚砜多孔超滤膜或聚偏氟乙烯多孔超滤膜。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选多孔基底用于作为聚酰胺层的支撑层。
进一步，上述步骤(4)中，界面聚合反应的时间为30-300s，优选为120s；热处理的温度为30-90℃，优选为60℃，时间为5-15min，优选为10min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过界面聚合反应，能够在多孔基底上形成嵌入多孔二硫化钼纳米片的聚酰胺分离层；热处理的作用是增加聚酰胺层的交联度，保证其稳定性。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
与空白膜(未嵌入多孔二硫化钼纳米片的聚哌嗪酰胺纳滤膜)相比，本发明制得的复合聚酰胺纳滤膜的水通量和重金属离子截留率均显著提高。
附图说明
图1为实施例1聚醚砜多孔超滤膜的SEM图；
图2为实施例1复合聚酰胺纳滤膜的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备多孔二硫化钼纳米片
将二硫化钼加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，在20W的功率条件下进行第一次超声处理2h后冷却至室温，然后在500W的功率条件下进行第二次超声处理1h并冷却至室温，经8000r/min的速度离心分离10min后，用正己烷冲洗，再经过压强为60kPa、温度为-20℃的真空干燥2h，得到多孔二硫化钼纳米片；
(2)配制水相溶液
向纯水中加入质量体积百分比为1％(w/v)的哌嗪和质量体积百分比为0.001％(w/v)的多孔二硫化钼纳米片，在20W的功率条件下超声处理0.5h至完全分散，得到水相溶液；
(3)配制有机相溶液
向正己烷中加入质量体积百分比为0.2％(w/v)的均苯三甲酰氯，以300r/min的速度搅拌60min至完全溶解，得到有机相溶液；
(4)制备复合聚酰胺纳滤膜
首先，将聚醚砜多孔超滤膜正面朝上固定在过滤容器中，之后将水相溶液倒入聚醚砜多孔超滤膜表面，压力过滤使聚醚砜多孔超滤膜被哌嗪单体完全饱和，且纳米片均匀沉积在聚醚砜多孔超滤膜表面，并控制多孔二硫化钼纳米片在聚醚砜多孔超滤膜表面的沉积量为1μg/cm2；然后，加入有机相溶液进行界面聚合反应120s，反应结束后去除多余的有机相溶液，再用正己烷对膜表面进行冲洗；最后，在60℃温度条件下对膜进行热处理10min，即得复合聚酰胺纳滤膜。
图1为实施例1聚醚砜多孔超滤膜的SEM图，图2为实施例1复合聚酰胺纳滤膜的SEM图。由图1和2可知，本发明实施例1已将多孔二硫化钼纳米片嵌入聚哌嗪酰胺纳滤膜，从而得到复合聚酰胺纳滤膜。
实施例2
复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备多孔二硫化钼纳米片
将二硫化钼加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，在15W的功率条件下进行第一次超声处理2h后冷却至室温，然后在400W的功率条件下进行第二次超声处理2h并冷却至室温，经5000r/min的速度离心分离15min后，用正己烷冲洗，再经过压强为80kPa、温度为-40℃的真空干燥1h，得到多孔二硫化钼纳米片；
(2)配制水相溶液
向纯水中加入质量体积百分比为0.2％(w/v)的哌嗪和质量体积百分比为0.00005％(w/v)的多孔二硫化钼纳米片，在15W的功率条件下超声处理1h至完全分散，得到水相溶液；
(3)配制有机相溶液
向正庚烷中加入质量体积百分比为0.3％(w/v)的均苯三甲酰氯，以100r/min的速度搅拌90min至完全溶解，得到有机相溶液；
(4)制备复合聚酰胺纳滤膜
首先，将聚砜多孔超滤膜正面朝上固定在过滤容器中，之后将水相溶液倒入聚砜多孔超滤膜表面，压力过滤使聚砜多孔超滤膜被哌嗪单体完全饱和，且纳米片均匀沉积在聚砜多孔超滤膜表面，并控制多孔二硫化钼纳米片在聚砜多孔超滤膜表面的沉积量为0.05μg/cm2；然后，加入有机相溶液进行界面聚合反应30s，反应结束后去除多余的有机相溶液，再用正己烷对膜表面进行冲洗；最后，在30℃温度条件下对膜进行热处理15min，即得复合聚酰胺纳滤膜。
实施例3
复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备多孔二硫化钼纳米片
将二硫化钼加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，在25W的功率条件下进行第一次超声处理1h后冷却至室温，然后在600W的功率条件下进行第二次超声处理1h并冷却至室温，经15000r/min的速度离心分离5min后，用正己烷冲洗，再经过压强为40kPa、温度为-30℃的真空干燥3h，得到多孔二硫化钼纳米片；
(2)配制水相溶液
向纯水中加入质量体积百分比为2％(w/v)的哌嗪和质量体积百分比为0.002％(w/v)的多孔二硫化钼纳米片，在25W的功率条件下超声处理0.5h至完全分散，得到水相溶液；
(3)配制有机相溶液
向正辛烷中加入质量体积百分比为0.03％(w/v)的均苯三甲酰氯，以500r/min的速度搅拌30min至完全溶解，得到有机相溶液；
(4)制备复合聚酰胺纳滤膜
首先，将聚偏氟乙烯多孔超滤膜正面朝上固定在过滤容器中，之后将水相溶液倒入聚偏氟乙烯多孔超滤膜表面，压力过滤使聚偏氟乙烯多孔超滤膜被哌嗪单体完全饱和，且纳米片均匀沉积在聚偏氟乙烯多孔超滤膜表面，并控制多孔二硫化钼纳米片在聚偏氟乙烯多孔超滤膜表面的沉积量为2μg/cm2；然后，加入有机相溶液进行界面聚合反应300s，反应结束后去除多余的有机相溶液，再用正己烷对膜表面进行冲洗；最后，在90℃温度条件下对膜进行热处理5min，即得复合聚酰胺纳滤膜。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备多孔二硫化钼纳米片
将二硫化钼加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，进行第一次超声处理后冷却至室温，然后进行第二次超声处理并冷却至室温，经离心分离后，用有机溶剂冲洗，再经过真空干燥，得到多孔二硫化钼纳米片；
(2)配制水相溶液
向水中加入哌嗪和多孔二硫化钼纳米片，超声处理至完全分散，得到水相溶液；
(3)配制有机相溶液
向有机溶剂中加入均苯三甲酰氯，搅拌至完全溶解，得到有机相溶液；
(4)制备复合聚酰胺纳滤膜
首先，将水相溶液倒入多孔基底表面，并控制多孔二硫化钼纳米片在多孔基底表面的沉积量为0.05-2μg/cm2；然后，加入有机相溶液进行界面聚合反应，反应结束后去除多余的有机相溶液，再用有机溶剂对膜表面进行冲洗；最后，对膜进行热处理，即得所述复合聚酰胺纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二硫化钼和1-甲基-2-吡咯烷酮的质量体积百分比为0.1％-0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一次超声处理的功率为15-25W，时间为1-2h；
所述第二次超声处理的功率为400-600W，时间为1-2h；
所述离心分离的速度为5000-15000r/min，时间为5-15min；
所述真空干燥的压强为40-80kPa，温度为(-20)-(-40)℃，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(3)和(4)中，所述有机溶剂为正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述哌嗪和水的质量体积百分比为0.2％-2％，所述多孔二硫化钼纳米片和水的质量体积百分比为0.00005％-0.002％。
6.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声处理的功率为15-25W，时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均苯三甲酰氯和有机溶剂的质量体积百分比为0.03％-0.3％。
8.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的速度为100-500r/min，时间为30-90min。
9.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述多孔基底为聚砜多孔超滤膜、聚醚砜多孔超滤膜或聚偏氟乙烯多孔超滤膜。
10.根据权利要求1所述的一种复合聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述界面聚合反应的时间为30-300s；
所述热处理的温度为30-90℃，时间为5-15min。
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