CN111992039A - 一种通过构建zif-8中间层制备高性能纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过构建ZIF‑8中间层制备高性能纳滤复合膜的方法。该方法包括：1)通过水/油界面合成法在多孔基膜上制备ZIF‑8中间层；2)通过界面聚合法在ZIF‑8层上制备聚酰胺分离层。水/油界面合成法制备的ZIF‑8中间层具有结构均匀、厚度小、团聚低的特点；通过在含Zn2+水相中添加一定浓度的聚苯乙烯磺酸钠，有效稳定ZIF‑8的生成界面，从而得到结构性质连续且均一的ZIF‑8中间层。在此基础上形成的聚酰胺分离层厚度小且无缺陷，因此制得的纳滤膜具有高通量和有效的二价阴离子和染料截留能力。本发明中构筑ZIF‑8中间层所采用的水/油界面合成法工艺与制备聚酰胺层所采用的界面聚合法工艺类似，便于在传统聚酰胺纳滤复合膜制备工艺基础上进行改进，实现放大制备生产。

Description

一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法
技术领域
本发明属于膜材料改性技术领域，具体涉及一种具有高通量和有效的二价阴离子和染料截留能力的通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，。
背景技术
水资源短缺和水体污染日益严重，迫切需要先进的技术，持续、经济、高效的生产清洁水。其中膜分离技术因其处理效果好，运用范围广，已经成功运用在水处理方面。其中纳滤是一种以压力为驱动方式的膜分离技术，纳滤膜的孔径在几个纳米左右，可以有效去除二价和多价离子、分子量大于200的各类物质，其分离性能优于超滤膜和微滤膜。
目前商品化的纳滤膜多为芳香族聚酰胺结构，从上到下为聚酰胺的分离层、多孔的支撑层和无纺布基底的三层结构。其中，聚酰胺分离层对膜性能，例如水通量和选择性，起着至关重要的作用，而多孔基材和无纺布基底通常充当载体，以提高膜的机械性能。尽管纳滤膜已经商业化并在水处理中得到广泛应用，但是由于固有的渗透性-选择性之间的限制，它们仍在实际使用中面临挑战。
近年来多数研究集中在调整界面聚合(IP)的反应参数(反应时间、温度，溶液浓度和扩散速率)，以优化PA层结构，提高膜的渗透选择性。MOF材料具有比表面积高、孔隙率大、孔径可控等特点，目前MOF作为水相和油相添加剂，可以影响聚酰胺层的厚度、粗糙度、亲水性，从而有效提高膜通量和减轻膜污染。ZIF-8是一种具有类似沸石孔结构的化学性质稳定的MOF材料，但ZIF-8本身疏水，其直接参与界面聚合反应时，会出现严重的团聚现象，生成的有缺陷的聚酰胺层，影响分离性能。多孔支撑层的结构和表面性质也是影响PA层形成和性能的重要因素，目前已有报道通过抽滤、喷涂等方法制备由纳米材料形成的中间层，可以显著改善PA膜的渗透性并维持其选择性的稳定。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纳滤膜通量低的缺陷，提供了一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，通过构筑ZIF-8中间层调节聚酰胺分离层结构，实现高性能聚酰胺纳滤膜的制备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤复合膜的方法，
所述的纳滤复合膜包括多孔支撑基膜、ZIF-8中间层与聚酰胺分离层；
其中ZIF-8中间层采用水/油界面合成法制备，聚酰胺分离层采用界面聚合法制备，其制备方法包括以下步骤：
(1)将含有聚苯乙烯磺酸钠的锌盐的水相溶液倒在多孔基膜表面，接触静置后倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体；
(2)将含2-甲基咪唑和1-辛醇的正己烷油相溶液倒在步骤(1)所得多孔基膜表面，接触静置后，倾倒掉多余的液体；
(3)用正己烷和甲醇冲洗步骤(2)所得的多孔基膜后，将膜片进行热处理；
(4)将含有哌嗪的水溶液倒在步骤(3)所得的多孔基膜表面，接触静置，倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体；
(5)将含有均苯三甲酰氯的正己烷的油相溶液倒在步骤(4)所得的多孔基膜表面，接触静置后，倾倒多余的液体；
(6)将步骤(5)所得的多孔基膜进行热处理。
作为优选，所述多孔支撑基膜包括聚砜、聚醚砜或聚丙烯腈的超滤膜和/或微滤膜。
作为优选，步骤(1)中所述锌盐为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或硫酸锌，水相溶液中Zn2+浓度为0.05-0.5mol/L，聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.5-2.0wt％，该水相溶液与多孔基膜表面接触时间为5-12h。
作为优选，步骤(2)中所述油相溶液正己烷和1-辛醇体积比为9:1-7:3，2-甲基咪唑与步骤(1)中所述Zn2+的物质量浓度比例为1:1-10:1，该油相溶液与步骤(1)处理后的膜表面接触时间为15-60min。
作为优选，步骤(3)中所述热处理温度为60-80℃，热处理时间为15-40min。
作为优选，步骤(4)中所述水溶液中哌嗪浓度为1-5wt％，与步骤(3)处理后的膜表面接触时间为1-5min。
作为优选，步骤(5)中所述油相溶液中均苯三甲酰氯浓度为0.1-0.5wt％，与步骤(4)处理后的膜表面接触时间为0.5-1min。
作为优选，步骤(6)中所述热处理温度为60-80℃，热处理时间为1-5min
本发明针对提升纳滤膜通量的问题，提出了一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，该方法通过水/油界面合成法在多孔基膜上制备ZIF-8中间层，在含Zn2+水相中添加一定浓度的聚苯乙烯磺酸钠，有效稳定ZIF-8的生成界面，从而得到结构性质连续且均一的ZIF-8中间层。在此基础上形成的聚酰胺分离层厚度小且无缺陷，因此制得的纳滤膜具有高通量和有效的二价阴离子和染料截留能力。本发明中构筑ZIF-8中间层所采用的水/油界面合成法工艺与制备聚酰胺层所采用的界面聚合法工艺类似，便于在传统聚酰胺纳滤复合膜制备工艺基础上进行改进，实现放大制备生产。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明所提供的膜制备方法，通过水/油界面合成法制备的ZIF-8中间层具有结构均匀、厚度小、团聚低的特点；通过在含Zn2+水相中添加一定浓度的聚苯乙烯磺酸钠，有效稳定ZIF-8的生成界面，从而得到结构性质连续且均一的ZIF-8中间层。在此基础上形成的聚酰胺分离层厚度小且无缺陷，因此制得的纳滤膜具有高通量和有效的二价阴离子和染料截留能力。此外，本发明中构筑ZIF-8中间层所采用的水/油界面合成法工艺与制备聚酰胺层所采用的界面聚合法工艺类似，便于在传统聚酰胺纳滤复合膜制备工艺基础上进行改进，实现放大制备生产。
附图说明
图1为实施例1中ZIF-8中间层形貌。
图2为实施例2中ZIF-8中间层形貌。
具体实施
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所制备含ZIF-8纳滤膜可以采用错流平板膜性能评测装置测定其分离渗透性能，即膜的渗透通量和截留率：
渗透通量(J)反映膜的渗透性，J＝M/(A·t)。式中，M为渗透侧的渗透液重量(kg)；A为膜面积(m2)；t为渗透时间(h)。
截留率(R)反映膜的分离性，R＝(1-Cp/Cf)×100％。式中，Cf与Cp分别为溶质组分在进料液和渗透液中的浓度。
实施例1
以聚醚砜微滤膜为支撑基膜，将含0.1mol/L硝酸锌和1wt％聚苯乙烯磺酸钠的水溶液倾倒在支撑基膜表面，接触12h后倾倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体。随后，将含0.8wt％二甲基咪唑的体积比为9:1的正己烷/1-辛醇溶液倾倒在膜表面上，接触30min后，倾倒掉多余的有机溶液，先后用正己烷和甲醇冲洗膜。把膜片置于60℃下热退火30min，待冷却至室温后，将含2.0wt％哌嗪的水溶液倾倒在膜表面，接触2min后，倾倒掉多余的溶液，并去除表面残留的液体。将含0.2wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液倾倒至膜片表面，接触1min之后，倾倒掉多余的溶液。将获得的膜在60℃下固化2min。在室温下用错流平板膜性能评价装置测试该膜性能，其纯水通量为9.6L·m-2·h-1·bar-1，对500mg/L Na2SO4水溶液、500mg/L NaCl水溶液、100mg/L酸性品红和100mg/L罗丹明B水溶液的截留率分别为91.1％、38.1％、97.2％和94.5％。
本实施例中ZIF-8中间层形貌见图1。
实施例2
以聚醚砜微滤膜为支撑基膜，将含0.2mol/L硝酸锌和0.5wt％聚苯乙烯磺酸钠的水溶液倾倒在支撑基膜表面，接触8h后倾倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体。随后，将含1.0wt％二甲基咪唑的体积比为8:2的正己烷/1-辛醇溶液倾倒在膜表面上，接触30min后，倾倒掉多余的有机溶液，先后用正己烷和甲醇冲洗膜。把膜片置于60℃下热退火30min，待冷却至室温后，将含1.0wt％哌嗪的水溶液倾倒在膜表面，接触2min后，倾倒掉多余的溶液，并去除表面残留的液体。将含0.1wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液倾倒至膜片表面，接触1min之后，倾倒掉多余的溶液。将获得的膜在60℃下固化2min。在室温下用错流平板膜性能评价装置测试该膜性能，其纯水通量为16.3L·m-2·h-1·bar-1，对500mg/L Na2SO4水溶液、500mg/L NaCl水溶液、100mg/L酸性品红和100mg/L罗丹明B水溶液的截留率分别为85.8％、41.1％、84.1％和82.8％。
本实施例中ZIF-8中间层形貌见图2。
实施例3(实施例3与实施例4的加入是为了使得权利要求书中参数的上下限得到支持)
以聚砜微滤膜为支撑基膜，将含0.05mol/L硝酸锌和2wt％聚苯乙烯磺酸钠的水溶液倾倒在支撑基膜表面，接触5h后倾倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体。随后，将含1.2wt％二甲基咪唑的体积比为7:3的正己烷/1-辛醇溶液倾倒在膜表面上，接触15min后，倾倒掉多余的有机溶液，先后用正己烷和甲醇冲洗膜。把膜片置于70℃下热退火15min，待冷却至室温后，将含5wt％哌嗪的水溶液倾倒在膜表面，接触5min后，倾倒掉多余的溶液，并去除表面残留的液体。将含0.5wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液倾倒至膜片表面，接触0.5min之后，倾倒掉多余的溶液。将获得的膜在80℃下固化5min。
实施例4
以聚砜微滤膜为支撑基膜，将含0.5mol/L硝酸锌和2wt％聚苯乙烯磺酸钠的水溶液倾倒在支撑基膜表面，接触5h后倾倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体。随后，将含1.2wt％二甲基咪唑的体积比为7:3的正己烷/1-辛醇溶液倾倒在膜表面上，接触60min后，倾倒掉多余的有机溶液，先后用正己烷和甲醇冲洗膜。把膜片置于65℃下热退火40min，待冷却至室温后，将含5wt％哌嗪的水溶液倾倒在膜表面，接触5min后，倾倒掉多余的溶液，并去除表面残留的液体。将含0.5wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液倾倒至膜片表面，接触0.5min之后，倾倒掉多余的溶液。将获得的膜在80℃下固化5min。
虽然已参照几个典型实施例描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述的纳滤复合膜包括多孔支撑基膜、ZIF-8中间层与聚酰胺分离层；
其中ZIF-8中间层采用水/油界面合成法制备，聚酰胺分离层采用界面聚合法制备，其制备方法包括以下步骤：
(1)将含有聚苯乙烯磺酸钠的锌盐的水相溶液倒在多孔基膜表面，接触静置后倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体；
(2)将含2-甲基咪唑和1-辛醇的正己烷油相溶液倒在步骤(1)所得多孔基膜表面，接触静置后，倾倒掉多余的液体；
(3)用正己烷和甲醇冲洗步骤(2)所得的多孔基膜后，将膜片进行热处理；
(4)将含有哌嗪的水溶液倒在步骤(3)所得的多孔基膜表面，接触静置，倒掉多余的液体，并去除表面的残留液体；
(5)将含有均苯三甲酰氯的正己烷的油相溶液倒在步骤(4)所得的多孔基膜表面，接触静置后，倾倒多余的液体；
(6)将步骤(5)所得的多孔基膜进行热处理。
2.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，所述多孔支撑基膜包括聚砜、聚醚砜或聚丙烯腈的超滤膜和/或微滤膜。
3.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述锌盐为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或硫酸锌，水相溶液中Zn2+浓度为0.05-0.5mol/L，聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.5-2.0wt％，该水相溶液与多孔基膜表面接触时间为5-12h。
4.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述油相溶液正己烷和1-辛醇体积比为9:1-7:3，2-甲基咪唑与步骤(1)中所述Zn2+的物质量浓度比例为1:1-10:1，该油相溶液与步骤(1)处理后的膜表面接触时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述热处理温度为60-80℃，热处理时间为15-40min。
6.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水溶液中哌嗪浓度为1-5wt％，与步骤(3)处理后的膜表面接触时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(5)中所述油相溶液中均苯三甲酰氯浓度为0.1-0.5wt％，与步骤(4)处理后的膜表面接触时间为0.5-1min。
8.根据权利要求1所述一种通过构建ZIF-8中间层制备高性能纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(6)中所述热处理温度为60-80℃，热处理时间为1-5min。
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