CN115445454A - 一种高渗透性的纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种高渗透性的纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高渗透性的纳滤膜的制备方法，其包括以下步骤：纳滤基膜预处理；将氨基功能化二硫化钼配制成水溶液，然后超声处理得到氨基功能化二硫化钼溶液；将哌嗪与氨基功能化二硫化钼溶液混合，制备成水相溶液；将均苯三甲酰氯和正己烷溶剂混合，制备成有机相溶液；将预处理后的纳滤基膜放入水相溶液中，取出干燥后再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后再次干燥得到具有高渗透性的纳滤膜。本发明的方法引入了经过引入的氨基功能化二硫化钼，得到了高水渗透性的纳滤膜。

Description

一种高渗透性的纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜制备技术领域，尤其涉及一种高渗透性的纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜技术是一种新兴的通过空间排阻和道南效应分离分子量为200-1000Da的有机物和无机盐的技术。迄今为止，为了改善纳滤膜的过滤性能，人们已经做了许多尝试来调整纳滤膜表面的物理化学性质，如孔隙大小、表面电荷、润湿性和粗糙度。然而，受聚合物基质链刚度和链间间距的限制，聚合物基膜存在选择性-渗透率折中的固有局限性。近年来，具有独特性能的纳米材料已被用于开发新的水处理和净化技术，以提高现有水处理工艺的效率。其中，厚度为一到几个原子的二维纳米材料，拥有独特的原子级厚度和微米级横向尺寸，其内部孔隙、缺陷以及纳米尺度的层间通道的独特性质，为制备高性能(高渗透性和截留率)的纳滤膜创造良好的条件，开辟了膜材料发展新途径
以二硫化钼纳米片为代表的过渡金属硫化物，由于其层间纳米限域通道的光滑性和稳定性、价格低廉、制备简单、易功能化等优点，在膜技术领域具有广阔的应用前景。与其他二维纳米材料相比，二硫化钼纳米片具有如下优点：表面非常光滑，具有较低的流体动力学阻力，有提高水通量的潜力；二硫化钼具有三原子层结构，纳米片具有很强的刚性，其纳米孔在外部压力的作用下不容易变形；相邻二硫化钼纳米片之间存在范德华吸引力和水化排斥力的良好平衡，可提高以二硫化钼纳米片制备的复合纳滤膜在水中的抗溶胀性。这些特性使得二硫化钼纳米片成为用于制备复合纳滤膜的理想二维材料。但是其在聚合物中的分散性不佳。因此，氨基功能化二硫化钼是在二硫化钼纳米片表面引入氨基基团，改善了其亲水性以及极性，使得其易于在聚酰胺中分散。同时氨基基团反应活性较高，从而使得氨基功能化二硫化钼与大多数化合物发生反应。因此氨基功能化二硫化钼在制备复合材料上具有优异的应用前景。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于提供一种高渗透性的纳滤膜的制备方法。该制备方法在纳滤基膜上采用界面聚合法，将经过超声分散的氨基功能化二硫化钼引入聚酰胺层中，提高氨基功能化二硫化钼在水相溶液中的分散性，制备出高渗透性的纳滤膜。
为此，本发明提供一种高渗透性的纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳滤基膜预处理；
(2)将氨基功能化二硫化钼配制成水溶液，然后超声处理得到氨基功能化二硫化钼溶液；
(3)将哌嗪与氨基功能化二硫化钼溶液混合，制备成水相溶液；
(4)将均苯三甲酰氯和正己烷溶剂混合，制备成有机相溶液；
(5)将预处理后的纳滤基膜放入水相溶液中，取出干燥后再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后再次干燥得到具有高渗透性的纳滤膜。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜由聚醚砜制成，进一步优选的，所述纳滤基膜的膜截留分子量大于50KDa小于150KDa，所述预处理为：在15-30℃下将纳滤基膜浸入去离子水中48-98h，每隔6-12h更换去离子水。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述超声处理的条件为：时间30-120min，温度为20-40℃，超声频率为20-40KHz。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述水相溶液中氨基功能化二硫化钼的浓度为50ppm-350ppm。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，步骤(3)中，所述水相溶液中哌嗪的质量百分数为0.1w/v％。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述有机相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1w/v％。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜在水相溶液中停留时间为5min，所述干燥为胶辊干燥。
本发明所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述界面聚合反应的条件为：时间0.3min，温度23℃-27℃所述再次干燥的条件为：温度50℃，时间3min。
本发明的高渗透性的纳滤膜的制备方法具体步骤如下(以下制备方法在室温下进行)：
S1、将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)(膜截留分子量为100KDa)，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
S2、取5-35mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，然后加入100ml的去离子水，配制成水溶液；
S3、将步骤S3制备的水溶液放在超声波仪器中，在超声频率为40KHz条件下处理，时长为30min，得到均匀的氨基功能化二硫化钼溶液。
S4、取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
S5、取一定量的均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
S6、将预处理后的PES膜浸入水相溶液中，5min后取出；膜表面残留的水分用胶辊干燥后，放入有机相溶液中进行界面聚合；0.3xxmin后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到高渗透性的纳滤膜。
S8、将烘干后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于后续测量。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明引入了经过超声分散的氨基功能化二硫化钼，得到分散性能优异的水相溶液，因此，本发明的方法在界面聚合时氨基功能化二硫化钼反应更加均匀，并不会出现团聚现象。
(2)本发明的水相溶液中在加入超声分散后的氨基功能化二硫化钼的同时，还加入了哌嗪溶液，加速了酰化反应速度的同时也使得加入的氨基功能二硫化钼能够更均匀的参加反应；从而使得本发明制备的纳滤膜具有高水渗透性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取5mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为20.91Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为98.97％，NaCl水溶液的截留率为15.76％。
实施例2
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取10mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为23.12Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为90.35％，NaCl水溶液的截留率为2.21％。
实施例3
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取15mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为43.23Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为93.20％，NaCl水溶液的截留率为9.77％。
实施例4
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取20mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为38.8Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为88.21％，NaCl水溶液的截留率为13.69％。
实施例5
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取25mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为39.07Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为92.57％，NaCl水溶液的截留率为17.37％。
实施例6
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取30mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为38.31Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为91.00％，NaCl水溶液的截留率为17.34％。
实施例7
制备具有高渗透性纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取35mg的氨基功能化二硫化钼放入烧杯中，加入100ml的去离子水配制成水溶液，然后在超声频率为40KHz条件下进行超声处理30min，得到氨基功能化二硫化钼溶液。
(3)取一定量的哌嗪，将氨基功能化二硫化钼溶液与哌嗪溶液混合，配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为37.70Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为91.91％，NaCl水溶液的截留率为15.50％。
对比例1
制备纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为6cm×6cm的聚醚砜(PES)膜，PES膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)取一定量的哌嗪配制成质量百分数为0.1w/v％的哌嗪溶液，制备成水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1w/v％的有机相溶液。
(6)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，5min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。0.3min后取出，放入50℃恒温干燥箱中，3min后得到具有高渗透性纳滤膜。
(7)将干燥后的高渗透性的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.6MPa压力下预压30min后在0.2MPa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液以及2000ppm的NaCl水溶液测试制备的高渗透性的纳滤膜的性能。测试结果表明，高渗透性的纳滤膜的纯水渗透性为11.93Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为93.08％，NaCl水溶液的截留率为22.41％。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳滤基膜预处理；
(2)将氨基功能化二硫化钼配制成水溶液，然后超声处理得到氨基功能化二硫化钼溶液；
(3)将哌嗪与氨基功能化二硫化钼溶液混合，制备成水相溶液；
(4)将均苯三甲酰氯和正己烷溶剂混合，制备成有机相溶液；
(5)将预处理后的纳滤基膜放入水相溶液中，取出干燥后再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后再次干燥得到高渗透性的纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜由聚醚砜制成，所述预处理为：在15-30℃下将纳滤基膜浸入去离子水中48-98h，每隔6-12h更换去离子水。
3.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜的膜截留分子量大于50KDa小于150KDa。
4.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：时间30-120min，温度为20-40℃，超声频率为20-40KHz。
5.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述水相溶液中氨基功能化二硫化钼的浓度为50-350ppm。
6.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水相溶液中哌嗪的质量百分数为0.1w/v％。
7.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1w/v％。
8.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜在水相溶液中停留时间为5min，所述干燥为胶辊干燥。
9.根据权利要求1所述的高渗透性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述界面聚合反应的条件为：时间0.3min，温度23℃-27℃，所述再次干燥的条件为：温度50℃，时间3min。
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