CN103831026A - 一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，进行预处理，再放入哌嗪和间苯二胺混合溶液中进行第一次水相聚合，然后放入均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，接着进行亲水性处理，最后干燥处理。本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，制得具有高截留性能，低压高通量特性的中空纤维复合纳滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合膜的生产工艺，尤其涉及一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺。
背景技术
20 世纪70 年代末，J. E. Cadotte 利用界面聚合制备了复合膜，成为低压高通量脱盐膜发展的里程碑，复合膜一般由不对称多孔支撑层和超薄功能层组成，超薄功能层的厚度仅几十纳米，其化学组成直接影响着复合膜的性能， 而聚酰胺材料是目前最常见功能层材料，按照膜分离的特性，现有最常见的复合膜包括超滤膜，纳滤膜及反渗透膜，其中纳滤膜是一种介于超滤膜和反渗透膜之间的新型的膜分离技术，由于其操作压力低，对一价、二价离子具有不同的选择性，对小分子有机物的截留率较高的特点，成为近年来研究的热点。
目前，国内外纳滤膜产品仍局限于平板膜，而中空纤维复合纳滤膜的产品较少，中空纤维分离膜具有单位体积装填密度大、无需任何支撑体、设备小型化等优势。
发明内容
发明目的：本发明主要提供一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，制得具有高截留性能，低压高通量特性的中空纤维复合纳滤膜。
技术方案：一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，具体步骤如下：
a、基膜的预处理：选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h；
b、第一次水相聚合：将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45℃；
c、有机相聚合：将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%-3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30-45℃；
d、亲水性处理：将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60℃；
e、干燥处理：将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
所述步骤b中所述哌嗪与所述间苯二胺的混合比例为1：10-15。
有益效果：本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，较多次阴阳离子聚集法，工序减少许多，方法简单易操作，膜表面的多官能胺基使其具备离子截留性能，超薄功能层厚度仅几十纳米，因而性能更稳定，运行压力低，截留率高、水通量大、性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，从而制得中空纤维复合纳滤膜，具体步骤如下：
a、基膜的预处理：选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h；
b、第一次水相聚合：将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:10-15，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45℃；
c、有机相聚合：将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%-3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30-45℃；
d、亲水性处理（第二次水相聚合）：将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60℃；
e、干燥处理：将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
第一实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡5h，且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为2%的哌嗪和浓度为1%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1：10，使得基膜纤维表面充分浸润5min，反应温度控制在30℃；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润10min，反应温度控制在30℃；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%间苯二胺溶液中进行亲水性处理（第二次水相聚合），使得纤维表面充分浸润5min，温度控制在40℃；
将亲水性处理后的纤维取出，放置于20℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
第二实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡5.5h，且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为3.5%的哌嗪和浓度为2%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1：12，使得基膜纤维表面充分浸润7.5min，反应温度控制在40℃；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为2%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润15min，反应温度控制在40℃；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为4%间苯二胺溶液中进行亲水性处理（第二次水相聚合），使得纤维表面充分浸润7.5min，温度控制在50℃；
将亲水性处理后的纤维取出，放置于25℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
第三实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡6h，且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为5%的哌嗪和浓度为3%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1：15，使得基膜纤维表面充分浸润10min，反应温度控制在45℃；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润20min，反应温度控制在45℃；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为5%的间苯二胺溶液中进行亲水性处理（第二次水相聚合），使得纤维表面充分浸润10min，温度控制在60℃；
将亲水性处理后的纤维取出，放置于30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
由上述三个实施例得出的中空纤维纳滤膜的各项技术参数值如下表：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| NaCl截留率 | 90% | 85% | 75% |
| MgSO4 截留率 | 95% | 95% | 90% |
| 水通量（0.1KG压力） | 450L/m2H | 490L/m2H | 405L/m2H |
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的启示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，其特征在于具体步骤如下：
a、基膜的预处理：选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h；
b、第一次水相聚合：将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45℃；
c、有机相聚合：将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%-3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30-45℃；
d、亲水性处理：将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60℃；
e、干燥处理：将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤b中所述哌嗪与所述间苯二胺的混合比例为1：10-15。
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