CN113767151B - 效果颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于多层涂覆的薄片状基材的温度稳定效果颜料，及其在油漆、涂料、印刷墨、塑料中的用途，特别是在釉料、搪瓷、陶瓷或玻璃类材料中的用途。

Description

效果颜料
本发明涉及基于多层涂覆的薄片状基材的温度稳定效果颜料，及其在油漆、涂料、印刷墨、塑料中的用途，特别是在釉料、搪瓷料、陶瓷或玻璃类材料中的用途。
通常，效果颜料(例如珠光颜料)和陶瓷玻璃料的混合物用于陶瓷釉料的装饰应用。特别是用于在900℃以上，尤其是1000℃以上的高温范围内的陶瓷釉料，正如用于装饰瓷砖、瓷器、细瓷、骨瓷、卫生用品或铸造陶瓷一样，出现的问题是效果颜料无法承受由氧化熔体(玻璃料组分)和烧制过程中的高温组成的侵蚀性条件而不会损坏。
特别强烈着色的效果颜料通常是多层颜料，其在薄片状基材上具有不同折射率的氧化物层的交替序列。此处的氧化物以特定顺序施加至基材，以产生特定的颜色/效果。在烧制过程中，由于高温，现在可以在各个氧化层之间发生固态反应。结果是混合氧化物的形成和干涉条件的变化，导致的是在烧制操作期间光泽和颜色会发生无意的变化。特别是在通常本身已经由混合氧化物层构成的金色效果颜料领域，没有在高温下满足所述要求的颜料。所描述的现象意味着只能在有限的范围内使用金色效果颜料，因为它们在高温和侵蚀性熔体的组合中部分或完全失去颜色和效果。
现有技术已知的，例如从EP 0 839 167 B1、US 6,692,561 B1、US 6,599355 B1、US 6,579,355 B、US 2015/0259538 A1、US 5,958,125 A1、WO98/53011、WO 99/20695中已知的金色多层颜料的缺点是它们在>900℃的温度下温度不稳定。CN101289580 A公开了一种基于云母薄片的金色效果颜料，但是它的缺点是它对于多层颜料来说具有相对低的色度C*。
本发明的目的是找到温度稳定且着色强烈的多层颜料，特别是着色强烈的金色效果颜料，其基于具有层序列的薄片状基材，其特征在于，在>800℃，优选>900℃，特别是>1000℃的温度下，多层颜料的各个层之间不发生相反应。此外，同时也不会发生层至周围的玻璃料的迁移。因此，层叠在烧制操作期间基本上保持不变。只有这样才能确保无论应用如何，例如在陶瓷应用(铸造陶瓷、瓷器、卫生陶瓷或瓷砖以及其他釉料，其中在烧制操作期间>800℃的温度作用于效果颜料)的情况下，多层颜料的所需效果，例如珠光效果、光泽和强烈的颜色始终存在。
令人惊讶的是，已经发现基于包含被足够厚的分隔层相互隔开的两个假板钛矿层的薄片状基材的效果颜料在>800℃的温度下是稳定的，因为在多层体系的各个层之间没有或基本上没有相反应发生。
本发明因此涉及基于薄片状基材的效果颜料，所述薄片状基材在其表面上具有至少一个层序列，
(A)高折射率涂层，其折射率为n≥1.8，
(B)假板钛矿层，其可以任选地以≤10重量％的量掺杂一种或多种氧化物，基于层(B)计，
(C)低折射率层，其折射率为n<1.8，
(D)由至少两个无色金属氧化物层组成的折射率n≥1.8的高折射率层，
(E)假板钛矿层，其可以任选地以≤10重量％的量掺杂一种或多种氧化物，基于层(E)计，和任选地，
(F)外部保护层。
根据本发明的效果颜料的特征在于非常高的温度稳定性、高着色强度、高遮盖力和高光泽，因此特别适用于高温应用，例如用于釉料和陶瓷料中。
本发明还涉及根据本发明的颜料在油漆、涂料、印刷墨、安全印刷墨、塑料中作为激光标记和激光焊接的吸收剂，在化妆品制剂中，特别是用于高温度应用，例如用于釉料和陶瓷料的着色的用途。根据本发明的颜料还适用于制备颜料制剂和制备干制剂，例如陶瓷颜料、颗粒、碎片、丸粒、团块等。干制剂适用于，特别是用于印刷墨和油漆。
用于根据本发明效果颜料的合适基础基材是半透明和透明的薄片状基材。优选的基材是页硅酸盐薄片，SiC、TiC、WC、B4C、BN、石墨、TiO2和Fe2O3的薄片，掺杂或未掺杂的Al2O3薄片，掺杂或未掺杂的玻璃薄片，掺杂或未掺杂的SiO2薄片，TiO2薄片，BiOCl薄片及其混合物。在页硅酸盐类中，特别优选的是天然和合成云母薄片、白云母、滑石和高岭土。用作基材的合成云母优选是氟金云母或锌金云母。
玻璃薄片可以由本领域技术人员已知的所有类型的玻璃组成，只要它们在使用的烧制范围内温度稳定。合适的玻璃例如是石英、A玻璃、E玻璃、C玻璃、ECR玻璃、回收玻璃、碱金属硼酸盐玻璃、碱金属硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、
Figure BDA0003327543560000031
玻璃、实验室仪器玻璃或光学玻璃。
玻璃薄片的折射率优选为1.45-1.80，特别是1.50-1.70。玻璃基材特别优选由C玻璃、ECR玻璃或硼硅玻璃组成。
合成基材薄片，例如玻璃薄片、SiO2薄片、Al2O3薄片，可以是掺杂或未掺杂的。如果它们是掺杂的，那么掺杂物优选是Al、N、B、Ti、Zr、Si、In、Sn或Zn或其混合物。此外，来自过渡金属(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Nb、Mo、Hf、Sb、Ta、W)族的其他离子和来自镧系元素组的离子可以作为掺杂物。
在Al2O3的情况下，基材优选是未掺杂的或掺杂有TiO2、ZrO2或ZnO。Al2O3薄片优选是刚玉。合适的Al2O3薄片优选是掺杂或未掺杂的α-Al2O3薄片，特别是掺杂有TiO2或ZrO2的α-Al2O3薄片。
如果基材被掺杂，则掺杂比例优选为0.01-5重量％，特别是0.10-3重量％，基于基材计。
基础基材的尺寸本身并不关键，可以与特定的应用相匹配。一般来说，薄片状基材的厚度在0.05至5微米之间，特别是在0.1至4.5微米之间。
也可以采用具有不同粒径的基材。特别优选的是云母N(10-60微米)、云母F(5-20微米)和/或云母M(<15微米)的云母级分(fraction)的混合物。此外，优先的是N和S级分(10-130微米)以及F和S级分(5-130微米)。
粒径分布的典型实例(使用马尔文Mastersizer 2000测量)是：
D10：1-50μm，特别是2-45μm，非常特别优选是5-40μm，
D50:7-275μm,特别是10-200μm,非常特别优选是15-150μm，
D90:15-500μm,特别是25-400μm,非常特别优选是50-200μm。
在本专利申请中，"高折射率"是指折射率≥1.8，而"低折射率"是指折射率<1.8。
根据本发明，效果颜料的层序(A)-(E)或(A)-(F)对于颜料的稳定性和光学性能至关重要。
层(A)是高折射率层，其折射率为n≥1.8，优选是n≥2.0。层(A)可以是无色的，或可以是在可见光波长内吸收的。层(A)优选由金属氧化物或金属氧化物的混合物组成。金属氧化物优选选自TiO2、ZrO2、ZnO、SnO2、Cr2O3、Ce2O3、BiOCl、Fe2O3、Fe3O4、FeO(OH)、Ti的低氧化物(部分还原的TiO2，具有从<4至2的氧化态和更低的氧化物例如Ti3O5、Ti2O3直至TiO)，钛氧氮化物和氮化钛，CoO、Co2O3、Co3O4、VO2、V2O3、NiO、WO3、MnO、Mn2O3或所述氧化物的混合物。层(A)优选由TiO2、Fe2O3、Cr2O3或SnO2组成。
层(A)优选具有1-15纳米的层厚，特别是1-10纳米，非常特别是1-5纳米。
假板钛矿层(B)和(E)可以是相同的或不同的。这些层在组成上优选是相同的。假板钛矿层优选完全由Fe2TiO5组成。然而，由于铁/钛比例和由此产生的晶格空位的轻微变化，Fe2TiO5可能略微超化学计量或低化学计量。
层可以通过同时添加和沉淀含铁的盐溶液和含钛的盐溶液或者通过从含有铁和钛盐的单一溶液中共同沉淀来制备。
假板钛矿层优选由100％的结晶假板钛矿组成。
层(B)和(E)可以任选地另外掺入一种或多种氧化物或氧化物混合物，优选是金属氧化物，以增加稳定性和/或染色强度。氧化物优选选自Al2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2、SnO2、Cr2O3、CoO、Co2O3、Co3O4、Mn2O3。氧化物或氧化物混合物在假板钛矿层中的重量比例优选不超过5重量％，特别是在1-5重量％的范围内，非常特别优选1-3重量％，基于层(B)或层(E)计。
层(B)和(E)优选各自彼此独立地具有60-120纳米，特别是70-110纳米，尤其是80-100纳米的层厚。
对于根据本发明的效果颜料的稳定性特别重要的是，层(B)和(E)被一个分离层(C)和一个分离层(D)彼此分开。层(B)和(E)之间的距离应当优选是40-100纳米，特别是45-90纳米，尤其是50-80纳米。
低折射率层(C)的折射率为n<1.8，优选是n<1.7，优选由SiO2、MgO*SiO2、CaO*SiO2、Al2O3*SiO2、B2O3*SiO2或上述化合物的混合物组成。此外，硅酸盐层可以进一步掺入碱土金属离子或碱金属离子。层(C)优选是"硅酸盐"层。层(C)非常特别地优选由掺杂或未掺杂的二氧化硅组成。
层(C)优选具有40-90纳米的层厚，特别是40-70纳米，特别是50-60纳米。
高折射率涂层(D)的折射率n≥1.8，优选是n≥2.0，由至少两个无色金属氧化物层组成。层(D)优选由2或3个无色金属氧化物层组成。这些金属氧化物优选选自SnO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、Cr2O3或其混合物。
层(D)的涂层优选由金属氧化物层(D1)和(D2)组成
(D1)SnO2层
(D2)TiO2层
或
由金属氧化物层(D1)、(D2)和(D3)组成
(D1)Al2O3层
(D2)TiO2层
(D3)Al2O3层
或
(D1)SnO2层
(D2)TiO2层
(D3)SnO2层。
层(D)的涂层优选具有10-25纳米的层厚，特别是11-21纳米，特别优选12-17纳米。各个金属氧化物层(D1)、(D2)、(D3)和层(D)的涂层的任何其他层的所有层厚之和不应超过25纳米。
为了使层(C)和(D)能够作为分离层，从而有助于各个假板钛矿层(B)和(E)之间的还原相(reduced phase)反应，层(C)和(D)的总厚度不应超过120纳米的厚度范围，应当优选是在50-115纳米之间，特别是51-91纳米，非常特别地优选是62-77纳米。
如果层(A)或(D)由TiO2组成，则TiO2可以是金红石型或锐钛矿型。
特别优选的效果颜料具有以下结构：
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿
-基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿。
特别优选的效果颜料具有以下结构：
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿
-天然云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿
-合成云母薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿
-Al2O3薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿
-SiO2薄片+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿。
其中SiO2和Al2O3薄片可以是掺杂的或未掺杂的。Al2O3薄片优选是掺杂的。SiO2薄片优选是未掺杂的。
金属氧化物层(一个或多个)优选用湿化学方法施用，可以使用为制备珠光颜料而开发的湿化学涂覆方法；这种类型的方法例如在U.S.3087828,U.S.3087829,U.S.3553001,DE14 67 468,DE19 59 988,DE20 09 566,DE22 14 545,DE22 15 191,DE22 44 298,DE 2313 331,DE25 22 572、DE 31 37 808、DE 31 37 809、DE 31 51 343、DE 31 51354、DE 3151 355、DE 32 11 602、DE 32 35 017、DE 196 18 568、EP 0 659 843中描述，或者在进一步的专利文件和其他本领域技术人员已知的出版物中都有描述。
在湿涂覆的情况下，将基材薄片悬浮在水中，并在适合水解的pH值下加入一种或多种可水解的金属盐，选择该pH值是为了使金属氧化物或金属氧化物水合物直接沉淀在薄片上而不发生二次沉淀。通常通过同时计量添加碱和/或酸来保持pH值不变。效果颜料随后被分离出来、清洗和干燥以及任选地煅烧，其中煅烧温度可以根据每种情况下存在的涂层进行优化。一般来说，煅烧温度在250-1000℃之间，优选在350-900℃之间。如果需要的话，颜料可以被分离出来、干燥并在施用单个的涂层后任选地进行煅烧，然后再重新悬浮以沉淀出其他涂层。
对于SiO2层的施用，优选使用DE 196 18 569中描述的工艺。对于SiO2层的制备而言，优选是采用钠水玻璃溶液或钾水玻璃溶液。
此外，涂覆也可以通过流化床反应器中的气相涂覆进行，例如，可以相应地使用EP0 045 851和EP 0 106 235中提出的制备珠光颜料的工艺。
颜料的色调可以通过选择不同的涂布量或得到的层的厚度在大范围内变化。对于某种色调的微调，可以通过视觉或测量技术的控制来接近所需的颜色，从而超越单纯的量的选择。
为了增加对光、水和气候的稳定性，根据本发明的效果颜料，取决于施用的区域，经常建议进行无机或有机的后涂覆或后处理(层(F))。合适的后涂覆或后处理是，例如德国专利22 15 191、DE A 31 51 354、DE A 32 35 017或DE A 33 34 598中描述的方法。这种后涂覆进一步增加了化学和光化学稳定性，或简化了效果颜料的处理，特别是在各种介质中的加入。为了提高润湿性、分散性和/或与用户介质的相容性，可以在颜料表面涂上SnO2、Al2O3、ZrO2或其混合物的功能涂层。此外，也可以使用有机后涂层，例如硅烷，如EP0090259、EP0 634 459、WO99/57204、WO96/32446、WO99/57204、U.S.5,759,255,U.S.5,571,851,WO01/92425或J.J.Ponjeé,Philips Technical Review,第44卷,No.3,81ff.和P.H.Harding J.C.Berg,J.Adhesion Sci.Technol.第11卷第4期，第471-493页。层(F)优选是SnO2的层。
本专利申请中的涂层是指对薄片状基材的完全覆盖/包覆。
与未稳定化的效果颜料相比，根据本发明的效果颜料具有提高的温度稳定性和热稳定性。稳定化的效果颜料可以毫无问题地加入到釉底料和釉料中。根据所需的效果，釉料可以是哑光至有光泽的，或者是透明至不透明的。
根据本发明的效果颜料还适用于制备可流动的颜料制剂和干制剂，特别是用于印刷墨和油漆，优选汽车漆，由根据本发明的颜料、粘合剂和任选的一种或多种添加剂组成。
根据本发明的效果颜料与优选来自油漆、涂料和印刷墨领域的多种颜色体系相容。为了制备用于例如凹版印刷、柔性版印刷、胶版印刷、胶版罩印清漆的印刷墨，多种粘合剂，特别是水溶性类型的粘合剂是合适的，例如由BASF、Marabu、
Figure BDA0003327543560000121
Sericol、Hartmann、Gebr.Schmidt、Sicpa、Aarberg、Siegwerk、GSB-Wahl、Follmann、Ruco或CoatesScreen INKS GmbH所销售的。印刷墨可以建立在水基或溶剂基上。
根据本发明的效果颜料适用于装饰化妆品和个人护理应用，例如指甲油，口红，粉饼，凝胶，乳液，肥皂，牙膏，润肤露，乳剂，肥皂，洗发水，BB霜，CC霜，彩妆，粉底，睫毛膏，头发，睫毛和眉毛产品等，也适用于油漆、工业涂料和粉末涂料、塑料和陶瓷料中。
在装饰化妆品中，基于制剂，根据本发明的效果颜料优选以0.5-25重量％，特别是1-20重量％，非常特别优选1-10重量％的浓度使用。在用于个人护理应用的化妆品制剂的情况下，基于制剂，根据本发明的效果颜料优选以0.1-5重量％，并且非常特别优选0.5-4重量％的浓度使用。
不言而喻，对于各种应用，根据本发明的效果颜料也可以有利地与例如以下颜料的混合物中使用，
-例如基于铁薄片或铝薄片的金属效果颜料；
-基于金属氧化物涂覆的合成云母薄片、天然云母薄片、玻璃薄片、Al2O3薄片、Fe2O3薄片或SiO2薄片的珠光颜料；
-吸收颜料；
-随角异色颜料；
-基于金属氧化物涂覆的合成云母薄片、天然云母薄片、玻璃薄片、Al2O3薄片、Fe2O3薄片或SiO2薄片的多层颜料(优选包含2、3、4、5或7层)；
-有机染料；
-有机颜料；
-无机颜料，例如透明和不透明的白色、彩色和黑色颜料；特别是温度稳定的陶瓷颜料；
-薄片状铁氧化物；
-炭黑；
-陶瓷色体；
-功能性颜料，例如红外反射或导电颜料。
根据本发明的效果颜料可以以任何比例与市售颜料和/或其他市售填料混合。
可提及的市售填料是例如天然和合成云母，尼龙粉末，纯的或填充的三聚氰胺树脂，滑石，玻璃，高岭土，铝，镁，钙，锌的氧化物或氢氧化物，BiOCl，硫酸钡，硫酸钙，碳酸钙，碳酸镁，碳，氮化硼以及这些物质的物理或化学组合。对填料的颗粒形状没有限制。根据需要，它可以是例如薄片状、球状或针状。
根据本发明的效果颜料在制剂中当然也可以与化妆品原料和任何类型的助剂组合。这些尤其包括油、脂肪、蜡、成膜剂、防腐剂和通常决定应用性能的助剂，例如增稠剂和流变添加剂，例如膨润土、锂蒙脱石、二氧化硅、Ca硅酸盐、明胶、高分子量碳水化合物和/或表面活性助剂等。
包含根据本发明的效果颜料的制剂可以属于亲脂性类型、亲水性类型或疏水性类型。在具有离散水相和非水相的多相制剂的情况下，根据本发明的效果颜料在每种情况下可以仅存在于两相中的一相中或者也可以分布在两相上。
制剂的pH值可以为1至14，优选2至11，特别优选4至10。
对于制剂中根据本发明的效果颜料的浓度没有设定限制。根据应用，它们可以为0.001(冲洗产品，例如沐浴露)至60％。此外，根据本发明的效果颜料还可以与化妆品活性化合物组合。合适的活性化合物是例如驱虫剂、无机UV过滤剂，例如TiO2、UV A/BC保护过滤剂(例如OMC、B3、MBC)，也为胶囊形式、抗衰老活性化合物、维生素及其衍生物(例如维生素A、C、E等)、自晒黑剂(例如尤其是DHA、赤藓糖等)和其他化妆品活性化合物，例如没药醇、LPO、依克多因，余甘子、尿囊素、生物类黄酮及其衍生物。
基于制剂，有机UV过滤剂的用量通常为0.5-10重量％，优选1-8重量％，无机UV过滤剂的用量为0.1-30重量％。
此外，制剂可进一步包含常规的皮肤保护或护肤活性化合物，例如芦荟、鳄梨油、辅酶Q10、绿茶提取物以及活性化合物复合物。
本发明同样涉及这样的制剂，其特别是除根据本发明的效果颜料之外还包含至少一种选自以下的成分：吸收剂、收敛剂、抗微生物物质、抗氧化剂、止汗剂、消泡剂、去头屑活性化合物、抗静电剂、粘合剂、生物添加剂、漂白剂、螯合剂、除臭剂、润肤剂、乳化剂、乳液稳定剂、染料、保湿剂、成膜剂、填料、香料、风味剂、驱虫剂、防腐剂、防腐蚀剂、化妆品油、溶剂、氧化剂、植物成分、缓冲物质、还原剂、表面活性剂、气体推进剂、遮光剂、UV过滤剂和UV吸收剂、变性剂、芦荟、鳄梨油、辅酶Q10、绿茶提取物、粘度调节剂、香精、无机颜料，例如透明或不透明的白色、彩色和黑色颜料、金属颜料、温度稳定的陶瓷颜料、陶瓷色体、功能性颜料，例如红外反射颜料或导电颜料，以及维生素。
此外，本发明涉及根据本发明的效果颜料在油漆、涂料、印刷墨、安全印刷墨、塑料、陶瓷材料、玻璃、釉料、作为示踪剂、作为塑料和纸张的激光标记的吸收剂和化妆品制剂中的用途。根据本发明的颜料还适用于颜料制剂的制备和干制剂的制备，例如颗粒、碎片、丸粒、团块等。干制剂特别适用于油漆和印刷墨。
此外，本发明还涉及包含根据本发明的效果颜料的制剂，例如陶瓷颜料、涂料、瓷砖、浇铸陶瓷、卫生陶瓷、搪瓷、釉料、粘土、玻璃和陶瓷产品。
下面的实施例是为了解释本发明，但并不限制本发明。除非另有说明，百分比数字涉及重量百分比。
具体实施方式
实施例
实施例1
将100克粒径为10-60微米的天然云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时计量加入44克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)，在此期间，用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再加入由5克SnCl4x5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)，并用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将得到的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到具有高亮度的温度稳定的金色多层颜料。
实施例2
将100克粒径为10-25微米的天然云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时计量加入44克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4x5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再加入由5克SnCl4x5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)，并用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度和良好遮盖力的温度稳定的金色多层颜料。
实施例3
将100克粒径为20-180微米的天然云母在2升去离子水中加热至80℃，并搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将38克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)计量加入，在此过程中使用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，在此pH值和75℃下同时加入508毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和431毫升的TiCl4水溶液(200克/升TiCl4)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。随后进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后再次通过氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)并同时用氢氧化钠溶液(w＝10％)进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，将经涂覆的云母基材过滤掉，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，在850℃下将效果颜料煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有强烈闪光效果的温度稳定的金色多层颜料。
实施例4
将100克粒径小于15微米的天然云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将53克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入640毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和501毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)并同时用氢氧化钠溶液(w＝10％)进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时后过筛。
得到了具有高遮盖力的温度稳定的金色多层颜料。
实施例5
将100克粒径5-30微米的Al2O3薄片在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。随后进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)并同时用氢氧化钠溶液(w＝10％)进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉以这种方式涂覆的Al2O3薄片，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有强烈闪光效果的温度稳定的金色多层颜料。
实施例6
将100克粒径为20-200微米的硼硅酸盐玻璃薄片在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将38克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)计量加入，在此期间使用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，在此pH值和75℃下同时加入508毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和431毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)并同时用氢氧化钠溶液(w＝10％)进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，将以这种方式涂覆的玻璃薄片过滤掉，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了温度稳定的金色多层颜料，具有非常强的闪光效果。
实施例7
将100克粒径为10-40微米的二氧化硅薄片在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时计量加入44克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)，在此期间用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。随后进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)，并用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，将以这种方式涂覆的SiO2薄片过滤掉，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度和良好遮盖力的温度稳定的金色多层颜料。
实施例8
将100克粒径为10-40微米的合成云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克TiCl4溶液(400克/升TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度和中等遮盖力的温度稳定的金色多层颜料。
实施例9
将100克粒径为10-60微米的云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克TiCl4溶液(400克/升TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下加入1040毫升含有FeCl3(w(Fe)＝4％)和TiCl4(95克TiCl4/升)的水溶液。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入1150毫升含有FeCl3(w(Fe)＝4％)和TiCl4(95克TiCl4/l)的水溶液并用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉以这种方式涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度的温度稳定的金色多层颜料。
实施例10
将100克粒径为5-40微米的天然云母在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克TiCl4溶液(400克/升TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度和精细纹理的温度稳定的金色多层颜料。
实施例11
将100克粒径小于10微米的滑石在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时计量加入44克的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)，在此期间，用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此过程中用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)并同时用氢氧化钠溶液(w＝10％)进行滴定，来施加最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，将以这种方式涂覆的滑石薄片过滤掉，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式得到的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高遮盖力的温度稳定的金色多层颜料。
实施例12
将100克粒径为10-60微米的天然云母在2升去离子水中加热到85℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为3.1时将30克FeCl3溶液(w(Fe)＝14％)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度的温度稳定的微红色的金色多层颜料。
实施例13
将100克粒径为10-60微米的天然云母薄片在2升去离子水中加热到75℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为5.9时将50克CrCl3溶液(w(CrCl3)＝19％)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。然后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉涂覆的云母基材，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将以这种方式获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有高亮度的温度稳定的微绿色的金色多层颜料。
实施例14
将100克粒径为5-30微米的Al2O3薄片(掺杂有TiO2)在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克TiCl4溶液(400克/升TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。随后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉以这种方式涂覆的Al2O3薄片，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有强烈闪光效果的温度稳定的金色多层颜料。
实施例15
将100克粒径为5-30微米的Al2O3薄片(掺杂有ZrO2)在2升去离子水中加热到80℃，并进行搅拌。当已经达到这个温度时，在pH值为1.8时将44克TiCl4溶液(400克/升TiCl4)计量加入，在此过程中用32％的氢氧化钠溶液保持pH值不变。随后借助氢氧化钠溶液将pH值调整到2.8，并在此pH值和75℃下同时加入600毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和462毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/升)。在整个添加过程中，通过同时滴加32％的氢氧化钠溶液来保持pH值不变。搅拌0.5小时后，将pH值提高到7.5，并在此pH值下缓慢计量加入650毫升钠水玻璃溶液(13重量％的SiO2)，在此期间用10％的盐酸保持pH值不变。再搅拌0.5小时后，用10％的盐酸将pH值降至1.8，然后计量加入5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)的溶液。然后在相同的pH值下慢慢计量加入105毫升的TiCl4溶液(400克/升的TiCl4)。随后再进一步加入由5克SnCl4 x 5H2O和41毫升盐酸(20％)组成的溶液。在每种情况下，使用32％的氢氧化钠溶液使pH值保持在1.8。随后借助氢氧化钠溶液再次将pH值调整到2.8。最后，通过平行加入650毫升的FeCl3水溶液(w(Fe)＝7％)和499毫升的TiCl4水溶液(200克TiCl4/l)以及用氢氧化钠溶液(w＝10％)同时进行滴定，涂覆最外层。在pH值为3.0的条件下再搅拌0.5小时后，过滤掉以这种方式涂覆的Al2O3薄片，清洗并在110℃下干燥16小时。最后，将获得的效果颜料在850℃下煅烧0.5小时并过筛。
得到了具有强烈闪光效果的温度稳定的金色多层颜料。
实施例1至15的金色多层颜料在≥1000℃的温度下都是稳定的，并且在这些温度下没有显示出光学性能的损害。

Claims (20)

1.基于多层涂覆的薄片状基材的效果颜料，其特征在于，所述效果颜料在基材表面上具有至少一个层序列，
(A)高折射率涂层，其折射率为n≥1.8，
(B)假板钛矿层，其任选地以≤10重量％的量掺杂一种或多种氧化物，基于层(B)计，
(C)低折射率层，其折射率为n<1.8，
(D)由至少两个无色金属氧化物层组成的高折射率涂层，
(E)假板钛矿层，其任选地以≤10重量％的量掺杂一种或多种氧化物，基于层(E)计，和任选地，
(F)外部保护层，其中，
层(B)和(E)之间的距离是40-100纳米。
2.根据权利要求1所述的效果颜料，其特征在于，所述薄片状基材选自页硅酸盐薄片、BiOCl薄片、SiC薄片、TiC薄片、WC薄片、B4C薄片、BN薄片、石墨薄片、TiO2薄片、Fe2O3薄片、掺杂或未掺杂Al2O3薄片、掺杂或未掺杂玻璃薄片、掺杂或未掺杂SiO2薄片或其混合物。
3.根据权利要求2所述的效果颜料，其特征在于，所述页硅酸盐薄片是天然云母、合成云母、高岭土或滑石。
4.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，所述层(A)由一种或多种金属氧化物组成。
5.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，所述层(A)的金属氧化物选自TiO2、Fe2O3、Fe3O4、Fe(O)OH、BiOCl、Cr2O3、ZnO、Ce2O3、ZrO2、SnO2、Co2O3、Ti的低氧化物、氧氮化钛、氮化钛、CoO、Co2O3、Co3O4、VO2、V2O3、NiO、WO3、MnO、Mn2O3或上述氧化物的混合物。
6.根据权利要求5所述的效果颜料，其特征在于，所述Ti的低氧化物包括部分还原的TiO2，其具有从<4至2的氧化态，以及更低的氧化物或其混合物。
7.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(B)和/或(E)被选自以下的一种或多种氧化物或氧化物的混合物掺杂：Al2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2、SnO2、Cr2O3、CoO、Co2O3、Co3O4、Mn2O3。
8.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(C)由SiO2,MgO*SiO2,CaO*SiO2,Al2O3*SiO2,B2O3*SiO2或所述化合物的混合物组成。
9.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(D)由至少两种金属氧化物层组成，其中所述金属氧化物选自SnO2,TiO2,Al2O3,Cr2O3,Fe2O3或其混合物。
10.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(D)由金属氧化物层(D1)和(D2)组成
(D1)SnO2层
(D2)TiO2层。
11.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(D)由金属氧化物层(D1)、(D2)和(D3)组成
(D1)Al2O3层
(D2)TiO2层
(D3)Al2O3层。
12.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，所述层(D)由金属氧化物层(D1)、(D2)和(D3)组成
(D1)SnO2层
(D2)TiO2层
(D3)SnO2层。
13.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(B)和(E)具有相同的层厚度。
14.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，外部保护层(F)由SnO2组成。
15.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，层(C)和(D)的总层厚度在50-91nm的范围内。
16.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其特征在于，具有以下结构：
基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Fe2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Cr2O3+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Fe2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Cr2O3+假板钛矿+MgO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Fe2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Cr2O3+假板钛矿+CaO*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Fe2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+Cr2O3+假板钛矿+Al2O3*SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿
基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿
基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+TiO2+SnO2+假板钛矿+SnO2
基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+TiO2+假板钛矿+SnO2
基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Fe2O3+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+SnO2+Cr2O3+SnO2+假板钛矿基材+TiO2+假板钛矿+SiO2+Al2O3+TiO2+Al2O3+假板钛矿。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的效果颜料在涂料、印刷墨、塑料、陶瓷材料、陶瓷色料、釉料搪瓷和玻璃中，作为塑料和纸张的激光标记的吸收剂，在化妆品制剂中，用于制备颜料制剂和干制剂中的用途。
18.根据权利要求17所述的用途，其特征在于，所述涂料包括油漆；所述印刷墨包括安全印刷墨；所述釉料包括釉底料。
19.包含根据权利要求1至16中任一项所述的效果颜料的制剂。
20.根据权利要求19所述的制剂，其特征在于，除了所述效果颜料之外，它们还包含至少一种选自以下的成分：吸收剂、收敛剂、抗微生物物质、抗氧化剂、止汗剂、消泡剂、去头屑活性化合物、抗静电剂、粘合剂、生物添加剂、漂白剂、螯合剂、除臭剂、润肤剂、乳化剂、乳液稳定剂、染料、保湿剂、成膜剂、填料、香料、风味剂、驱虫剂、防腐剂、化妆品油、溶剂、氧化剂、缓冲物质、还原剂、表面活性剂、气体推进剂、遮光剂、UV过滤剂、UV吸收剂、变性剂、芦荟、鳄梨油、辅酶Q10、绿茶提取物、粘度调节剂、香精、无机颜料、功能性颜料、陶瓷色体以及维生素。
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