CN113764610A - 电池极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池极片的制备方法，包括的步骤有：将电极活性材料层浆料的涂覆在集流体表面，获得含有湿涂层的极片坯体；将所述极片坯体进行烘烤处理；其中，所述电极活性材料层浆料含有粘结剂；所述烘烤处理包括第一烘烤处理，且所述第一烘烤处理包括若干烘烤阶段，若干所述烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，且所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述烘烤阶段中进行所述第一烘烤处理。所述制备方法能够保证制备的电池极片中电极活性材料层所含成分特别是粘结剂能够均匀分散，从而有效提高了电池极片的剥离强度，降低极片表面电阻，从而提高了含有所述电池极片的电池电性能和安全性能，同时具有高的生产效率。

Description

电池极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种电池极片及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源行业的快速发展，新能源汽车市场占有率逐年提升，对锂离子动力电池的比能量、倍率性、循环性、安全性能的要求变的更加严格。锂离子电池主要由正负极片，隔膜，电解液，极耳以及铝塑膜组成，电池的充放电反应由极片中活性物质参与主要反应，极片中的粘结剂导电剂起辅助作用，虽然添加量不多，但必不可少。理论上集流体箔材上附着的物质中，活性物质、导电剂和粘结剂呈均匀分布，且导电剂均匀包裹活性物质，粘结剂填充于颗粒间空隙时效果最佳。
目前电芯极片制作方法是先将电极浆料均匀涂覆在集流体箔材上，再经过烘箱烘烤极片最后收卷模切制成。其中，当前极片烘烤过程中主要采用匀速高温恒温或者速度一定时温度在第一段烘箱低温，后面升温至高温的方法烘烤极片。但在实际生产和应用中发现，现有烘烤制备方法制备的极片剥离强度不高，且极片容易开裂，良率下降。研究其原因得知，极片是多孔结构，随着表层溶剂蒸发，在烘烤过程中因毛细作用会将底层溶剂吸到表面。在此过程中，溶解于溶剂中的粘结剂也会随着溶剂的迁移而迁移并集聚于极片表面，从而导致极片表层的粘结剂含量相对高形成浓度梯度造成极片粘结剂分布不均，使得集流体和活性物质连接界面处的粘结剂含量低，极片表面浓度高。具体如图1所示，涂覆形成在集流体3表的湿涂层在现有烘烤工艺烘烤处理后，粘结剂2会向活性层表积聚，因此造成电芯极片剥离强度下降，使得电芯电子导电能力下降，降低倍率性能。另一方面，由于极片表面粘结剂含量高，接触电解液时可能发生溶胀，使得电芯中电解液浸润效果不佳，负极SEI膜成型困难，同时电芯膨胀系数增大，大大增加电芯安全隐患。
为了克服现有如上文所述极片在烘烤中粘结剂随溶剂迁移而迁移至极片表层的不良现象，当前报道了采用较低温度烘烤极片，也既是极片烘烤过程中相对传统高温而言在较低温度下进行。研究发现较低温度下烘烤极片虽然有利于提高粘结剂的分布，但是此方法会导致生产效率降低，大大增加生产成本，同时依然存在粘结剂随着溶剂发生一定迁移现象，只是迁移现象相对高温烘烤有改善。在报道的另一份极片制备方法中，为了改善剥离强度下降现象和改善集流体与活性物质层之间的导电性能，在涂布活性物质前先均匀在集流体上涂覆一层由粘结剂导电剂和溶剂制成的浆料，烘干再涂覆含有活性物质的浆料，此种方法浪费大量时间且增加电芯厚度同时还提高生产成本，同时该方法依然无法克服粘结剂在烘烤工艺中的随着溶剂发生迁移现象而导致粘结剂分布均匀性不理想的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种电池极片及其制备方法，以解决现有电池极片烘烤方法导致粘结剂分布不均匀而导致的极片剥离强度不高和电化学性能下降或进一步存在生产效率低的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种二次电池，以解决现有二次电池由于极片剥离强度不高和表面电阻高导致相应电化学性能不理想的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种电池极片的制备方法。所述电池极片的制备方法包括如下步骤：
将电极活性材料层浆料的涂覆在集流体表面，获得含有湿涂层的极片坯体；
将所述极片坯体进行烘烤处理；
其中，所述电极活性材料层浆料含有粘结剂；所述烘烤处理包括第一烘烤处理，且所述第一烘烤处理包括若干烘烤阶段，若干所述烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，且所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述烘烤阶段中进行所述第一烘烤处理。
这样，本发明电池极片制备方法通过将含有所述湿涂层的所述极片坯体于由高到低若干烘烤温度区间中的顺序依次进行烘烤处理，使得所述湿涂层中的溶剂先在所述第一烘烤处理中的高温阶段能够迅速蒸发，提高溶剂挥发速率，以缩短整个烘烤过程的时间；然后在所述第一烘烤处理中后续逐渐降低的低温阶段进行梯度温度烘烤处理过程中，使得在高温阶段随溶剂发生一定迁移的组分特别是粘结剂能够在此逐渐降低的低温阶段进行充分扩散，从而使得发生迁移的组分如粘结剂由于扩散而在经所述烘烤处理形成的电极活性材料层中趋于均匀分布。因此，本发明制备方法能够保证制备的电池极片中电极活性材料层所含成分特别是粘结剂能够均匀分散，从而有效提高了电池极片的剥离强度，降低极片表面电阻，从而提高了含有所述电池极片的电池电性能和安全性能。
优选地，所述第一烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段和第五烘烤阶段，且所述第一烘烤阶段的烘烤温度为120℃-110℃，所述第二烘烤阶段的烘烤温度为110℃-100℃，所述第三烘烤阶段的烘烤温度为100℃-90℃，所述第四烘烤阶段的烘烤温度为90℃-80℃，所述第五烘烤阶段的烘烤温度为80℃-70℃。将所述第一烘烤处理设置成前述的由高到低烘烤温度的至少五个烘烤阶段，使得所述湿涂层中溶剂能够先在高温烘烤快速蒸发，从而缩短溶剂挥发时间，提高整个所述烘烤处理的效率；然后使得发生迁移的组分如粘结剂在低温区能够发生充分扩散，从而使得所述湿涂层中的各组分归于均匀分散。因此，通过各烘烤阶段的设置和温度控制，既能有效提高烘烤处理效率，同时提高形成电极活性材料层中各组分能够均匀分布。
进一步地，所述第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段、第五烘烤阶段中至少一烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min。通过各烘烤阶段的烘烤时间控制和优化，在提高溶剂挥发速率的基础上，提高所述湿涂层中各组分能够充分的发射扩散并趋于均匀分散。
优选地，在所述第一烘烤处理之后，还包括对所述极片坯体进行第二烘烤处理的步骤；所述第二烘烤处理是在真空环境中进行，且包括若干真空烘烤阶段，若干所述真空烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述真空烘烤阶段中进行所述第二烘烤处理。将所述极片坯体进一步经过烘烤温度由高到低的若干真空烘烤阶段烘烤处理，进一步促进电极活性材料层所含组分特别是粘结剂继续发生扩散，从而进一步提高电极活性材料层中各组分特别是粘结剂的均匀分布。
进一步地，所述真空环境中的真空度大于-80Kpa。优化烘烤处理真空环境，能够提高残留溶剂的挥发，并进一步促进粘结剂等组分发射扩散，提高其分散均匀性。
或进一步地，所述第二烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一真空烘烤阶段、第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段，且所述第一真空烘烤阶段的烘烤温度为130℃-120℃，烘烤时间为20-30min；所述第二真空烘烤阶段的烘烤温度为120℃-100℃，烘烤时间为30-60min；所述第三真空烘烤阶段的烘烤温度为100℃-80℃，烘烤时间为30-60min。优化所述第二烘烤处理的各真空烘烤处理的温度和时间，进一步提高形成的电极活性材料层中各组分特别是粘结剂的均匀分布和干燥度。
具体地，所述第一烘烤处理包括如下步骤：
所述极片坯体是以一定的移动速率依次经过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域进行烘烤处理。通过将所述极片坯体依次通过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域，能够有效提高烘烤处理效率和提高所述湿涂层中各组分能够均匀分布的同时实现在线连续生产电池极片。
进一步地，所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域总长度为15-20m，所述移动速率为5-10m/min。优化各烘烤区域的长度和坯体移动速率，优化各烘烤区域的烘烤时间，从而提高溶剂挥发速率并提高各组分特别是粘结剂的分散均匀性。
或进一步地，在所述第一烘烤处理之后，还包括将经所述第一烘烤处理的所述极片坯体于真空环境中进行第二烘烤处理的步骤；所述第二烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一真空烘烤阶段、第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段，且所述第一真空烘烤阶段的烘烤温度为130℃-120℃，烘烤时间为20-30min；所述第二真空烘烤阶段的烘烤温度为120℃-100℃，烘烤时间为30-60min；所述第三真空烘烤阶段的烘烤温度为100℃-80℃，烘烤时间为30-60min；同时控制所述真空环境的真空度大于-80Kpa。优化所述第二烘烤处理的各真空烘烤处理的温度和时间，进一步提高形成的电极活性材料层中各组分特别是粘结剂的均匀分布和干燥度。
优选地，将电极活性层浆料涂覆在集流体表面形成的所述湿涂层的厚度保证经所述烘烤处理后制备的电池极片总厚度为130-145μm。控制和优化湿涂层的厚度，进一步提高最终制备电池电极的剥离强度和降低表面电阻。
优选地，将电极活性层浆料涂覆在集流体表面形成的所述湿涂层的面密度保证经所述烘烤处理后制备形成的电极活性层面密度为400-440g/m2。控制和优化湿涂层的面密度，进一步提高最终制备电池电极的剥离强度和电解液的浸润性能以及降低表面电阻。
优选地，所述电极活性材料层浆料为锂离子正极活性材料层。
本发明另一方面，提供了一种电池极片。所述电池极片由本发明电池极片制备方法制备形成。
这样，本发明电池极片由于按照本发明电池极片制备方法制备形成，因此，所述电池极片的剥离强度高，表面电阻低。
本发明再一方面，提供了一种二次电池。所述二次电池包括正极片和负极片，所述正极片为本发明电池极片。
这样，本发明二次电池由于采用本发明电池极片作为正极片，因此，所述二次电池充放电性能优异，循环性能优异，使用寿命长，而且安全性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有电池极片制备方法制备电池极片中活性物质、粘结剂在电极活性材料层中的分布示意图；
图2为本发明实施例电池极片制备方法的工艺流程图；
图3为本发明实施例电池极片的制备方法在步骤S01中制备的极片坯体结构示意图；
图4为本发明实施例电池极片的制备方法在步骤S02中经过烘烤处理后制备的电池极片的结构示意图；
图5为本发明实施例1制备的正极极片与对比例1制备的多组正极极片的剥离强度曲线图；
其中，图1、3和4附图标记如下：
1-活性物质颗粒；2-粘结剂；3-集流体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
本发明实施例提供了一种电池极片的制备方法。所述电池极片制备方法的工艺流程如图2所示，结合图3和图4，所述电池极片制备方法包括如下步骤：
S01.制备含有湿涂层的极片坯体：将电极活性材料层浆料的涂覆在集流体3表面，获得含有湿涂层的极片坯体；
S02：将所述极片坯体进行烘烤处理。
其中，所述步骤S01中的电极活性材料层浆料可以根据电池极片的种类进行选择，如当所述电池极片为正极片时，那么所述电极活性材料层浆料为正极活性材料层浆料。同理，集流体也可以根据电池极片的种类进行选择。基于步骤S01中极片坯体的制备方法，在电极活性材料层浆料中应该是含有如图3和4中所示的粘结剂2，以增强电极活性材料层与集流体3之间的粘结强度，以赋予最终电池极片具有应用所需的剥离强度。理所当然的应该还至少含有电极活性材料1和溶剂，或进一步的还可以含有导电剂等。在一实施例中，所述电极活性材料层浆料可以按照电极活性材料：粘结剂：导电剂以(95-97.8):(1-2.5):(1.2-2.5)固体配比，所述电极活性材料层浆料的固含量为(65-72)％wt。其中，所述粘结剂2、溶剂、电极活性材料1和导电剂具体种类可以根据具体电池极片的类型进行灵活选用，而且均适用于本发明实施例，具体电极活性材料1不限于镍钴锰酸锂材料，也可以是磷酸铁锂、锰酸锂等活性材料；所述导电剂可以是KS-6、Super P、CNT中的至少一种。在一实施例中，所述电极活性材料层浆料所含的粘结剂2优选为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丙烯酸树脂乳液中的一种。
在另一实施例中，将电极活性材料层浆料涂覆在集流体3表面后，在所述集流体3表面形成的所述湿涂层的厚度保证经所述烘烤处理后制备的电池极片总厚度优选130-145μm。其中，所述电池极片总厚度是指电池极片集流体与形成于集流体表面电极活性材料层的总厚度，所述电池极片集流体的厚度可以是常规厚度，如一般为13-15μm。因此，在所述集流体3表面形成的所述湿涂层的厚度可以但不仅仅控制为160-180μm，具体根据浆料浓度而定。或进一步的控制所述湿涂层的面密度保证经所述烘烤处理后制备形成的电极活性层面密度为400-440g/m2。通过优化所述湿涂层的厚度或进一步优化其面密度，一方面以有利于结合下述步骤S02中的梯度烘烤温度以提高电极活性材料层浆料中各组分的分散均匀性，提高最终制备电池电极的剥离强度和包括如降低表面电阻、提高电解液的浸润性能；另一方面保证电池极片的容量等电化学性能。
另外，将电极活性材料层浆料的涂覆在集流体3表面的方式可以按照现有电极涂覆方式，如可以但不仅仅采用括号式刮刀将电极活性材料层浆料均匀涂于所述集流体3表面。
所述步骤S02中的烘烤处理除了是实现步骤S01获得极片坯体所含湿涂层进行烘烤干燥处理形成电极活性材料层之外，在本发明实施例中同时还为了实现电极活性材料层所含的组分尤其是粘结剂能够均匀分散，且赋予电极活性材料层与集流体3之间具有强的结合强度也既是赋予制备的电池极片具有较高的剥离强度。作为本发明实施例，所述步骤S02中的所述烘烤处理包括第一烘烤处理，且所述第一烘烤处理包括若干烘烤阶段，若干所述烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，且所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述烘烤阶段中进行所述第一烘烤处理。这样，通过将所述第一烘烤处理设置成若干烘烤阶段，并将所述极片坯体按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述烘烤阶段中进行所述烘烤处理，具体是使得所述湿涂层中的溶剂先在所述第一烘烤处理中的高温阶段能够迅速蒸发，提高溶剂挥发速率，以缩短整个烘烤过程的时间。在此高温烘烤阶段，所述湿涂层存在均匀收缩过程，随着溶剂被逐渐蒸发除去，所述极片坯体也即是所述湿涂层的厚度逐渐降低，在此过程中，溶剂的对流输送速度快于所述湿涂层其他组分特别是溶解于溶剂中的组分如粘结剂扩散输送速度，对流占主导，因此，所述湿涂层中部分组分会不可避免的随着溶剂的蒸发而向所述湿涂层表面发生迁移，特别是溶解于溶剂中的粘结剂等组分会向所述湿涂层表面发生迁移而发生一定的积聚现象，而所述湿涂层中其他组分如活性物质颗粒分布相对均匀，经所述第一烘烤处理后形成电池极片所含的电极活性材料层具体如图4所示，粘结剂2能够在电极活性材料1均匀分布，从而有效增强了电极活性材料层与集流体3之间的结合强度，从而有效提高了两者之间的剥离强度。
然后将所述极片坯体在所述第一烘烤处理中的后续逐渐降低的低温阶段进行梯度温度烘烤处理过程中，由于溶剂在高温烘烤阶段大部分已被蒸发，因此此时所述湿涂层中发生的扩散输送占主导，这样使得在高温阶段随溶剂发生一定迁移的组分特别是粘结剂2能够充分进行扩散，从而使得发生迁移的组分如粘结剂2由于扩散而在形成的电极活性材料层中趋于均匀分布，同时赋予制备的电池极片具有高的剥离强度，降低极片表面电阻，提高电解液电池极片的浸润性能，从而提高了含有所述电池极片的电池电性能和安全性能。
在一实施例中，所述步骤S02中的所述第一烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段和第五烘烤阶段，且所述第一烘烤阶段的烘烤温度为120℃-110℃，所述第二烘烤阶段的烘烤温度为110℃-100℃，所述第三烘烤阶段的烘烤温度为100℃-90℃，所述第四烘烤阶段的烘烤温度为90℃-80℃，所述第五烘烤阶段的烘烤温度为80℃-70℃。这样，将所述第一烘烤处理设置成前述的由高到低烘烤温度的至少五个烘烤阶段，使得所述极片坯体的所述湿涂层中溶剂能够先在如第一烘烤阶段或进一步包括第二烘烤阶段特别第一烘烤阶段快速蒸发，从而缩短溶剂挥发时间，提高整个所述烘烤处理的效率；然后通过从所述第二烘烤阶段或第三烘烤阶段的逐渐降低(也既是梯度降低)的烘烤阶段进行相对低温烘烤处理，使得发生迁移的组分能够发生充分扩散，从而使得所述湿涂层中的各组分归于均匀分散。因此，通过各烘烤阶段的设置和温度控制，既能有效提高烘烤处理效率，同时提高形成电极活性材料层中各组分能够均匀分布，从而提高最终制备获得的电池极片如剥离强度和导电性能以及电解液浸润性能等电化学性能。
在进一步实施例中，所述第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段、第五烘烤阶段中至少一烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min。具体实施例，所述第一烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min，第二烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min，第三烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min，第四烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min，第五烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min。通过各烘烤阶段的烘烤时间控制和优化，在提高溶剂挥发速率的基础上，保证所述湿涂层中各组分能够充分的发射扩散并趋于均匀分散，从而进一步提高最终制备获得的电池极片的相关电化学性能。
在具体实施例中，结合电池极片生产的实际生产情况，所述第一烘烤处理包括如下步骤：
所述极片坯体是以一定的移动速率依次经过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域进行烘烤处理。也即是所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段按照烘烤温度由高到低的顺序依次设置，将经涂覆处理形成的极片坯体依次经过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域进行烘烤处理。其中，所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域总长度优选为15-20m，所述移动速率优选为5-10m/min。通过将所述极片坯体依次通过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域，不仅仅能够有效提高烘烤处理效率和提高所述湿涂层中各组分能够均匀分布，同时还能够有效实现在线连续生产电池极片，进一步提高电池极片的生产效率。
当在集流体3相对的两个表面均制备电极活性材料层时，优选的是先在集流体3中一表面依次进行上述步骤S01和S02处理，然后在集流体3的另一表面再依次进行上述步骤S01和S02处理。
在上文所述步骤S02的基础上，在进一步实施例中，在所述第一烘烤处理之后，还包括对所述极片坯体也即是经上文所述第一烘烤处理之后的所述极片坯体进行第二烘烤处理的步骤；所述第二烘烤处理是在真空环境中进行，且包括若干真空烘烤阶段，若干所述真空烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，经上文所述第一烘烤处理之后的所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述真空烘烤阶段中进行所述第二烘烤处理。这样，将经过上文所述第一烘烤处理的所述极片坯体进一步经过烘烤温度由高到低的若干真空烘烤阶段进行二次烘烤处理，进一步促进电极活性材料层所含组分特别是粘结剂2继续发生扩散，从而进一步提高电极活性材料层中各组分特别是粘结剂2的均匀分布，从而提高最终制备获得电池极片的如剥离强度和导电性能以及电解液浸润性能等电化学性能。同时通过所述第二烘烤处理能进一步除去所述电池极片残留的溶剂，包括可能残留的水分。
优选实施例中，所述第二烘烤处理的所述真空环境中的真空度大于-80Kpa。在另一优选实施例中，所述第二烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一真空烘烤阶段、第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段，且所述第一真空烘烤阶段的烘烤温度为130℃-120℃，所述第二真空烘烤阶段的烘烤温度为120℃-100℃，所述第三真空烘烤阶段的烘烤温度为100℃-80℃。这样，将所述第二烘烤处理设置成由高到低烘烤温度的至少三个真空烘烤阶段，使得经所述第一烘烤处理形成的电极活性材料层中所含组分特别是粘结剂3继续发生扩散，从而进一步提高形成的电极活性材料层中各组分特别是粘结剂3的均匀分布和干燥度，从而提高最终制备获得电池极片的如剥离强度和导电性能以及电解液浸润性能等电化学性能。
在优选实施例中，所述第一真空烘烤阶段的烘烤时间为20-30min，所述第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段的烘烤时间为30-60min。通过对各真空烘烤阶段的烘烤时间控制和优化，进一步优化电极活性材料层中各组分特别是粘结剂3的均匀分布和干燥度，从而进一步提高最终制备获得电池极片的如剥离强度和导电性能以及电解液浸润性能等电化学性能。在具体实施例中，结合极片生产的实际生产情况，所述第二烘烤处理是将经所述第一烘烤处理之后所述极片坯体进行收卷处理后置于真空环境中进行所述第二烘烤处理。以提高所述第二烘烤处理的效率。
另外，在上文所述电池极片制备方法除了包括步骤S01和步骤S02，还可以包括电池极片制备方法必要的其他步骤，如辊压工艺和裁剪工艺等。
因此，上文所述电池极片制备方法能够有效保证制备的电池极片中电极活性材料层所含成分特别是粘结剂能够均匀分散，从而有效提高了电池极片的剥离强度，降低极片表面电阻，从而提高了含有所述电池极片的电池电性能和安全性能。在此基础上，还有效提高了电池极片的生产效率，降低了其生产成本，而且保证制备的电池极片物理和电化学性能稳定。而且上文所述电池极片制备方法还能够通过优化各阶段烘烤处理的相关参数进一步优化烘烤处理的效果和提高制备电池极片的物理和电化学性能稳定。
以下通过多个具体实施例来举例说明本发明实施例电池极片制备方法。
实施例1
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.将正极活性材料层浆料用自动上料系统注入挤压式涂布机料槽，采用括号式刮刀将正极活性材料层浆料的以5-10m/min的涂布速度涂覆在集流体的一表面，获得单面含有湿涂层的极片坯体；其中，正极活性材料层浆料按照正极活性材料：粘结剂：导电剂以(95-97.8):(1-2.5):(1.2-2.5)固体配比，加入NMP浆料制成固含量为(65-72)％的浆料，其中正极活性材料为镍钴锰酸锂材料；粘结剂为聚偏氟乙烯；导电剂可以是KS-6；所述湿涂层经烘烤处理之后的正极活性材料层的干基面密度为400-440g/m2；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为120℃,30min—100℃,45min—80℃,45min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例2
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度设置为120℃,3h恒温烘烤，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例3
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度设置为80℃,6h恒温烘烤，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例4
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由低到高依次设置为80℃,1h—100℃,30min—120℃,30min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例5
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，真空烘烤处理的烘烤温度设置为100℃,4h恒温烘烤，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例6
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以5m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过110℃—100℃—90℃—80℃—70℃的总长度为20m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为130℃,20min—120℃,30min—100℃,30min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
实施例7
本实施例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以10m/min的移动速率由温度高到低的顺序依次经过120℃—110℃—100℃—90℃—80℃的总长度为15m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为120℃,30min—110℃,40min—90℃,40min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
对比例1
本对比例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体在恒温120℃下烘烤极片2.3min；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为120℃,30min—100℃,45min—80℃,45min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
对比例2
本对比例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体在恒温90℃下烘烤极片2.3min；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为120℃,30min—100℃,45min—80℃,45min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
对比例3
本对比例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率由温度低到高的顺序依次经过70℃—80℃—90℃—100℃—110℃的总长度为18m的烘烤温度区间，每个烘烤温度区间的长度相等；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由高到低依次设置为120℃,30min—100℃,45min—80℃,45min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
对比例4
本对比例提供一种电池正极片制备方法，包括如下步骤：
S1.按照实施例1的步骤S1进行，单面含有湿涂层的极片坯体；
S2.将步骤S1制备的单面含有湿涂层的极片坯体通过传送带以8m/min的移动速率顺序依次经过70℃—80℃—90℃—100℃—110℃的烘烤温度区间；
S3.在经步骤S2中处理后的所述极片坯体的另表面重复S1步骤，在所述极片坯体的电极活性材料层相对的另一表面上涂覆湿涂层；
S4.在经步骤S3中处理后的所述极片坯体的重复S2步骤，制备双面含有电极活性材料层的极片；
S5.在经步骤S4中处理后的所述极片通过全自动收卷机收卷，后放入-80KPa真空烤箱进行梯度真空烘烤处理，其中，真空烘烤处理的烘烤温度由低到高依次设置为80℃,1h-100℃,30min-120℃,30min，最后冷却至常温再取出分切成所需规格得到正极片。
电池极片相关性能测试
分别将实施例1-7制备方法制备的正极极片与对比例1-4制备方法制备的正极极片分别进行如下性能测试：
1.正极片剥离强度测试
将各实施例和对比例提供的正极极片分别按照现有极片剥离强度测试方法进行测试，其中，实施例1制备的正极极片与对比例1制备的多组正极极片的剥离强度曲线如图5所示；其中，图5中的曲线a为本实施例1提供的正极极片剥离强度曲线，曲线b为对比例1提供的正极极片剥离强度曲线。由图5可知，本实施例1提供的正极极片剥离强度明显高于对比例1采用传统高温恒温制备的正极极片的剥离强度。
进一步对其他实施例和其他对比例提供的正极极片的剥离强度进行测试得知，实施例2至实施例7正极极片的剥离强度均明显高于其他对比例正极极片的剥离强度。由此可知，本发明实施例采用由高到低的逐渐递减的梯度温度烘烤极片均能够有效提高电池极片的剥离强度；其中，对比实施例1-3测试的剥离强度得知，实施例1、实施例6、实施例7在后续的真空烘烤处理中采用高到低的逐渐递减的梯度温度真空烘烤处理获得的正极极片的剥离强度高于实施例2-4。实施例2中后续采用高温真空烘烤处理虽然能够缩短真空烘烤处理的时间，但是其导致正极极片的剥离强度相对实施例1、6、7和3有所降低。对比例1采用高温恒温烘烤，虽然能缩短烘烤时间，但是其剥离强度明显低于实施例1；对比例2采用相对低的低温恒温烘烤，虽然其剥离强度相对对比例1高，但是依然低于实施例1-3，且其烘烤时间长，效率低；对比例3和4开始采用逐渐升高的烘烤处理，虽然其效率相对对比例2，但是其剥离强度也显著低于实施例1-3。
2.正极片表面电阻测试
将各实施例和对比例提供的正极极片分别按照现有极片表面表面电阻测试方法进行测试，测试结果如下述表1中所示。根据测试得知：
Figure BDA0002523926750000191
Figure BDA0002523926750000201
由表1可知，本实施例提供的电池正极片表面电阻显著低于对比例1-4提供的电池正极片；另外，实施例6和7测试的表面电阻与实施例1接近。因此，本实施例提供的电池正极片表面电阻率低，而且由本发明制备的电池正极片性能稳定，电池正极片所含的电极活性材料层各组分特别是所含粘结剂分散均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将电极活性材料层浆料的涂覆在集流体表面，获得含有湿涂层的极片坯体；
将所述极片坯体进行烘烤处理；
其中，所述电极活性材料层浆料含有粘结剂；所述烘烤处理包括第一烘烤处理，且所述第一烘烤处理包括若干烘烤阶段，若干所述烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，且所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述烘烤阶段中进行所述第一烘烤处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段和第五烘烤阶段，且所述第一烘烤阶段的烘烤温度为120℃-110℃，所述第二烘烤阶段的烘烤温度为110℃-100℃，所述第三烘烤阶段的烘烤温度为100℃-90℃，所述第四烘烤阶段的烘烤温度为90℃-80℃，所述第五烘烤阶段的烘烤温度为80℃-70℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第一烘烤阶段、第二烘烤阶段、第三烘烤阶段、第四烘烤阶段、第五烘烤阶段中至少一烘烤阶段的烘烤时间为0.4-0.6min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：在所述第一烘烤处理之后，还包括对所述极片坯体进行第二烘烤处理的步骤；所述第二烘烤处理是在真空环境中进行，且包括若干真空烘烤阶段，若干所述真空烘烤阶段的烘烤温度是由高到低的梯度降低，所述极片坯体是按照烘烤温度由高到低的顺序依次在若干所述真空烘烤阶段中进行所述第二烘烤处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述真空环境中的真空度大于-80Kpa；和/或
所述第二烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一真空烘烤阶段、第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段，且所述第一真空烘烤阶段的烘烤温度为130℃-120℃，烘烤时间为20-30min；所述第二真空烘烤阶段的烘烤温度为120℃-100℃，烘烤时间为30-60min；所述第三真空烘烤阶段的烘烤温度为100℃-80℃，烘烤时间为30-60min。
6.根据权利要求2-3任一所述的制备方法，其特征在于：所述第一烘烤处理包括如下步骤：
所述极片坯体是以一定的移动速率依次经过所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域进行烘烤处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述第一烘烤阶段至所述第五烘烤阶段的烘烤温度区域总长度为15-20m，所述移动速率为5-10m/min；和/或
在所述第一烘烤处理之后，还包括将经所述第一烘烤处理的所述极片坯体于真空环境中进行第二烘烤处理的步骤；所述第二烘烤处理包括烘烤温度由高到低依次设置的第一真空烘烤阶段、第二真空烘烤阶段和第三真空烘烤阶段，且所述第一真空烘烤阶段的烘烤温度为130℃-120℃，烘烤时间为20-30min；所述第二真空烘烤阶段的烘烤温度为120℃-100℃，烘烤时间为30-60min；所述第三真空烘烤阶段的烘烤温度为100℃-80℃，烘烤时间为30-60min；同时控制所述真空环境的真空度大于-80Kpa。
8.根据权利要求1-3、5和7任一项所述的制备方法，其特征在于：
将电极活性层浆料涂覆在集流体表面形成的所述湿涂层的厚度保证经所述烘烤处理后制备的电池极片总厚度为130-145μm；和/或
将电极活性层浆料涂覆在集流体表面形成的所述湿涂层的面密度保证经所述烘烤处理后制备形成的电极活性层面密度为400-440g/m2；和/或
所述电极活性材料层浆料为锂离子正极活性材料层。
9.一种电池极片，包括集流体和结合在所述集流体表面的电极活性材料层，其特征在于：所述电池极片是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备形成。
10.一种二次电池，包括正极片和负极片，其特征在于：所述正极片为权利要求9所述的电池极片。
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