CN113759031A - 半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法 - Google Patents

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CN113759031A CN202110502281.0A CN202110502281A CN113759031A CN 113759031 A CN113759031 A CN 113759031A CN 202110502281 A CN202110502281 A CN 202110502281A CN 113759031 A CN113759031 A CN 113759031A
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Abstract

本发明属于中药鉴别技术领域，具体涉及一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法。该方法包括分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液点样于同一硅胶薄层板，用展开剂展开，干燥后置于紫外光灯下检视。以二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸作为展开剂，可以充分利用各个溶剂的优点，既可以提高供试品的分离效果，又可以调节展开的分离度和展开时间。本发明提供的薄层鉴定方法既可以用于半枝莲单味药材鉴定，又可以用于半枝莲组方制剂的鉴定，且薄层鉴定方法简单、易操作，得到的薄层斑点多、清晰、分离度高。本发明的薄层鉴定方法可以在不同温度、湿度条件进行，耐用性和重现性均良好。

Description

半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法
技术领域
本发明属于中药鉴别技术领域，具体涉及一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法。
背景技术
半枝莲来源于唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。具有清热解毒、活血祛瘀、消肿止痛、抗癌功效；用于肿瘤、阑尾炎、肝炎、肝硬化腹水、肺脓疡；外用治乳腺炎、痈疖肿毒、毒蛇咬伤、跌打损伤等。化学成分研究显示，半枝莲含有黄酮类、萜类、生物碱、挥发油、多糖等多种化学成分。
目前，市面上以半枝莲为原料药材的组方制剂主要有抗癌平丸、泌感合剂等。中文文献《关于半枝莲泌感合剂薄层色谱鉴别》中供试品的制备方法为：分别取3个批次的泌感合剂，加乙醚萃取，弃去乙醚层，下层用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇定容；所得3种样品，分别湿法上样，用聚酰胺柱分离，洗脱，收集洗脱液，蒸干，定容，得到供试品溶液，该供试品溶液的制样过程复杂、耗时长、有机溶剂用量大。
中国专利文献CN105181847A公开了一种半枝莲药材及其水提物的多信息梯度薄层鉴别方法，采用了不同的展开剂体系对半枝莲药材及其水提物分别进行了梯度鉴别，使半枝莲的薄层定性鉴别操作变得较为复杂，并且组方制剂所含药味多，成分复杂，各组分之间可能存在干扰，该专利文献的薄层鉴别方法不适用半枝莲组方制剂的薄层鉴别。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中半枝莲薄层鉴别方法不适用于半枝莲组方制剂，且需要采用多种展开体系进行鉴别导致薄层鉴别操作变得复杂；另外，现有技术在制备供试品溶液时，耗时长、有机溶剂用量大。因此，提供了一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，包括以下步骤，
供试品溶液的制备：取适量待测样品，加溶剂，制备得到供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取适量半枝莲对照药材，加溶剂，制备得到对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取适量异嗪皮啶，加溶剂，制备得到对照品溶液；
取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液点样于同一硅胶薄层板，以二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，烘干，置于紫外光灯下检视。
所述展开剂包括体积比为(10-10.5):(1.9-2.1):(1.9-2.2):(0.25-0.5)的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
所述展开剂包括体积比为10:2:2:0.4的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
所述供试品溶液的制备方法包括，研磨待测样品成细粉，取适量细粉，加水，使细粉完全溶解，加乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液；
所述对照药材溶液的制备方法包括，取半枝莲对照药材，加水，加热回流，过滤，滤液加乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入乙酸乙酯，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
所述对照品溶液的制备方法包括，取异嗪皮啶，加甲醇，制成对照品溶液；
每1ml对照品溶液中含有0.4-0.6mg异嗪皮啶。
所述供试品溶液的制备方法包括，研磨待测样品成细粉，取0.8-1.2g待测样品细粉，加入18-22ml水，使细粉完全溶解，加入18-22ml乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液；
所述对照药材溶液的制备方法包括，取0.8-1.2g半枝莲对照药材，加入47-53ml水，加热回流25-40min，过滤，滤液中加入18-21ml乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
所述紫外灯的波长为365nm。
所述待测样品为半枝莲药材和/或半枝莲组方制剂。
进一步地，进行薄层鉴定方法时，各溶液的点样量为0.5-5μL。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，包括分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液点样于同一硅胶薄层板，用展开剂展开，干燥后置于紫外光灯下检视；其中，所述展开剂包括二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。以二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸作为展开剂，这主要是由溶剂间的混溶性、溶剂对供试品溶液中被分析物质的溶解性以及被分析物质的极性等因素决定的，二甲苯可以提高供试品的分离效果，丙酮和甲酸可以调节展开的分离度和展开时间，这四种溶剂作为展开剂配合作用，可以充分利用各个溶剂的优点，既可以提高供试品的分离效果，又可以调节展开的分离度和展开时间。本发明提供的薄层鉴定方法既可以用于半枝莲单味药材鉴定，又可以用于半枝莲组方制剂的鉴定，且薄层鉴定方法简单、易操作，得到的薄层斑点多、清晰、分离度高。另外，本发明的薄层鉴定方法可以在不同温度、湿度条件进行，耐用性和重现性均良好。
本发明提供的薄层鉴定方法在鉴定半枝莲组方制剂中的半枝莲时，以半枝莲对照药材为对照，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。排除了其他成分造成干扰产生相同斑点的可能。本发明提供的鉴定方法可以排除组方制剂因含药味多、成分复杂、各组分间可能存在互相干扰的影响。
本发明提供的鉴定方法，喷以10％硫酸乙醇后可以利用硫酸的碳化效果，使待测样品中部分在紫外光灯下没有荧光效应的物质也能被检测出来，得到的薄层色谱图的斑点更丰富。
2.本发明提供的薄层鉴定方法，该方法以乙酸乙酯作为溶剂，提取半枝莲组方制剂或半枝莲药材中极性物质，可以有效提取半枝莲的目标成分，能够对半枝莲药材和半枝莲组方制剂进行准确检验，以乙酸乙酯作为提取剂，提取1-3次就可以有效提取到目标成分，供试品溶液和对照药材溶液的制备方法简单、制样时间短，还可以减少有机溶剂的使用量，简便、快捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1-4中空白溶液、供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液的薄层色谱图；
图2是本发明实施例5中点样量的考察的薄层色谱图；
图3-6是本发明实施例5中展开温度、湿度考察的薄层色谱图；
图7-9是本发明实施例5中不同薄层板考察的薄层色谱图；
图10是本发明实施例5中供试品溶液制备方法考察的薄层色谱图；
图11是本发明实施例5中不同提取溶剂考察的薄层色谱图；
图12是本发明实施例6薄层鉴定方法验证的薄层色谱图；
图13是本发明对比例1的薄层色谱图；
图14是本发明对比例2的薄层色谱图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实验材料与仪器
实验材料：
抗癌平丸，海南龙圣堂制药有限公司，批号：180802；以抗癌平丸作为半枝莲组方制剂待测样品进行薄层鉴定实验；
半枝莲对照药材，中国食品药品检定研究院，批号：121293-201404；
甲酸，国药集团化学试剂有限公司，批号：20190301；
乙酸乙酯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20191108；
二甲苯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20190522；
丙酮，利安隆博华(天津)医药化学有限公司，批号：20190701；
异嗪皮啶，中国食品药品研究院，批号：110837-201206；纯度：99.5％。
实验仪器：
万分之一天平，型号：ML204T；厂家：梅特勒-脱利多仪器(上海)有限公司；固定资产编号：1500003308；
十万分之一天平，型号：125P-CE；厂家：赛多利斯科技仪器(北京)有限公司；
电热鼓风干燥箱，型号：DAG-9070B；厂家：中仪国科科技(北京)有限公司；
超声波清洗器，型号：KQ-100DE；厂家：昆山市超声仪器有限公司；
薄层成像仪，型号：GoodLook-1000；厂家：上海科哲生化科技有限公司；
硅胶G薄层板，厂家分别来自青岛海洋化工有限公司(批号：20190307)；烟台江友硅胶开发有限公司(批号：20161007)；烟台市化学工业研究所(批号：20190808)。
实施例1
本实施例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，包括以下步骤，
供试品溶液的制备：研细抗癌平丸，得到细粉，取1.0003g抗癌平丸细粉，加20ml水，使细粉溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次乙酸乙酯的加入量为20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加1ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取1.0003g半枝莲对照药材，加50ml水，加热回流30min，过滤，在滤液中加入乙酸乙酯振摇提取2次，每次乙酸乙酯的加入量为20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加1ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取异嗪皮啶对照品，加甲醇，制成对照品溶液，每1ml对照品溶液含有0.5mg异嗪皮啶。
空白溶液的制备：以1ml乙酸乙酯作为空白溶液。
吸取1μL空白溶液、2μL供试品溶液和2μL对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图1。本实施例展开剂的展开是在温度为22±5℃、湿度为60±5％的条件下进行的。其中，空白溶液的鉴定结果见图1中的1；供试品溶液见图1中2；对照药材溶液见图1中3。
通过图1可以看出，供试品溶液和对照药材溶液在色谱图相同位置处出现相同颜色的主要斑点，且该斑点多、清晰、分离度高。
实施例2
本实施例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，与实施例1的区别在于，在进行薄层鉴定时，点样量不同，本实施例取3μL供试品溶液，3μL对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图1。其中，供试品溶液见图1中4；对照药材溶液见图1中5。
实施例3
本实施例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，与实施例1的区别在于，在进行薄层鉴定时，点样量不同，本实施例取4μL供试品溶液，4μL对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图1。其中，供试品溶液见图1中6；对照药材溶液见图1中7。
实施例4
本实施例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，与实施例1的区别在于，在进行薄层鉴定时，点样量不同，本实施例取5μL供试品溶液，5μL对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图1。其中，供试品溶液见图1中8；对照药材溶液见图1中9。
实施例5
本实施例提供了薄层鉴定方法的方法学考察
(1)点样量的考察
按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取空白溶液1μL，供试品溶液分别取0.5μL、1μL、1.5μL和2μL，对照品溶液取0.5μL，对照药材溶液取0.5μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图2。图2显示，当供试品溶液点样量为1μL、对照药材溶液点样量为0.5μL、对照品溶液为0.5μL时，薄层色谱斑点清晰、分离度佳、Rf适中。空白溶液对应图2中的1；0.5μL、1μL、1.5μL和2μL的供试品溶液分别对应图2中的2、3、6、7；异嗪皮啶对照品溶液对应图2中4,；半枝莲对照药材溶液对应图2中的5。
(2)展开温度、湿度的考察
A、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，在温度为28±5℃、湿度44±5％的条件下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱图见图3。空白溶液对应图3中的1；供试品溶液对应图3中的3；半枝莲对照药材溶液对应图3中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图3中的4。
B、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，在温度为6±5℃、湿度45±5％的条件下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱图见图4。空白溶液对应图4中的1；供试品溶液对应图4中的3；半枝莲对照药材溶液对应图4中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图4中的4。
C、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，在温度为27±5℃、湿度9±5％的条件下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱图见图5。空白溶液对应图5中的1；供试品溶液对应图5中的3；半枝莲对照药材溶液对应图5中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图5中的4。
D、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，在温度为27±5℃、湿度68±5％的条件下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱图见图6。空白溶液对应图6中的1；供试品溶液对应图6中的3；半枝莲对照药材溶液对应图6中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图6中的4。
图3-图6的薄层色谱图说明，本发明提供的薄层鉴定方法对温度和湿度具有良好的耐用性，可以在各种温度、湿度下进行鉴定，鉴定结果受温度、湿度影响小。
(3)不同薄层板的考察
A、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图7。空白溶液对应图7中的1；供试品溶液对应图7中的3；半枝莲对照药材溶液对应图7中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图7中的4。
B、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台江友硅胶开发有限公司)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图8。空白溶液对应图8中的1；供试品溶液对应图8中的3；半枝莲对照药材溶液对应图8中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图8中的4。
C、按照实施例1中的方法分别制备得到供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照药材溶液0.5μL、对照品溶液0.5μL和空白溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图9。空白溶液对应图9中的1；供试品溶液对应图9中的3；半枝莲对照药材溶液对应图9中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图9中的4。
图7-图9的薄层色谱可以说明，烟台市化学工业研究所和青岛海洋化工有限公司生产的薄层板得到薄层色谱效果更好，可以显示相同颜色荧光斑点，且斑点清晰、对应性好。
(4)不同制备方法、提取溶剂的考察
A、供试品溶液的制备：研细抗癌平丸，得到细粉，取1.0003g抗癌平丸细粉，加乙酸乙酯20ml超声提取30分钟，过滤，取续滤液，蒸干，在残渣中加1ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液。
按照实施例1的方法制备得到对照品溶液，取供试品溶液1μL、对照品溶液0.5μL，点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图10。供试品溶液对应图10中的2；异嗪皮啶对照品溶液对应图10中的1和3。
B、供试品溶液的制备：研细抗癌平丸，得到细粉，取1.0003g抗癌平丸细粉，加20ml水，使细粉溶解，加石油醚(60～90)振摇提取2次，每次石油醚(60～90)的加入量为20ml，合并石油醚(60～90)萃取液，蒸干，在残渣中加1ml甲醇，使残渣溶解，得到供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取1.0003g半枝莲对照药材，加50ml水，加热回流30min，过滤，在滤液中加入石油醚(60～90)振摇提取2次，每次石油醚(60～90)的加入量为20ml，合并石油醚(60～90)，蒸干，在残渣中加1ml甲醇，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
对照品溶液参照实施例1制备得到。取空白溶液1μL、供试品溶液1μL、对照品溶液0.5μL、对照药材溶液2μL，点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图11。供试品溶液对应图11中的2、5、7；异嗪皮啶对照品溶液对应图11中的4；半枝莲对照药材对应图11中的3、6、8，空白溶剂对应图11中的1。
通过图10的结果，直接将待测样品放入乙酸乙酯中提取，得到的色谱图的斑点不清晰、且分离度低。通过图11的色谱图，石油醚作为提取溶剂得到的色谱图的斑点不清晰，石油醚不适合作为本发明的提取溶剂。因此，本发明采用特定的制备方法和提取得到的供试品溶液的斑点清晰，适合用于半枝莲对照药材的鉴定。
实施例6
本实施例提供薄层鉴定方法的验证，具体包括，
取空白溶液1μL、不同批次的供试品溶液各1μL、对照药材溶液0.5μL，对照品溶液0.5μL，分别点于同一硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)，以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，薄层色谱见图12。图上的色谱自左至右依次编号1-14。其中，图12中的，1为空白溶液，8为异嗪皮啶对照品溶液，9为半枝莲对照药材溶液；供试品溶液的批次分别为181201、180901、180803、190301、190601、180802、190201、181101、190101、181001、190501，分别对应图12中的2、3、4、5、6、7、10、11、12、13和14。
根据图12的显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且展距适中，说明本发明提供的鉴定方法稳定性好。
对比例1
本对比例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，按照实施例1的方法制备供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、空白溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(银龙)，以水-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图13。其中，空白溶液对应图13中的4，供试品溶液对应图13中的1，半枝莲对照药材溶液对应图13中的3，异嗪皮啶对照品溶液对应图13中的。
对比例2
本对比例提供了一种半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，按照实施例1的方法制备供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、空白溶液，分别点于同一硅胶G薄层板(银龙)，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(体积比为10:2:2:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见图14。其中，空白溶液对应图14中的1；供试品溶液对应图14中的3；半枝莲对照药材溶液对应图14中的4；异嗪皮啶对照品溶液对应图14中的2。
对比例1和对比例2说明，改变展开剂体系的溶剂后，色谱斑点不清晰、分离效果差。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤，
供试品溶液的制备：取适量待测样品，加溶剂，制备得到供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取适量半枝莲对照药材，加溶剂，制备得到对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取适量异嗪皮啶，加溶剂，制备得到对照品溶液；
取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液点样于同一硅胶薄层板，以二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，烘干，置于紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述展开剂包括体积比为(10-10.5):(1.9-2.1):(1.9-2.2):(0.25-0.5)的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述展开剂包括体积比为10:2:2:0.4的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括，研磨待测样品成细粉，取适量细粉，加水，使细粉完全溶解，加乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液；
所述对照药材溶液的制备方法包括，取半枝莲对照药材，加水，加热回流，过滤，滤液加乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入乙酸乙酯，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法包括，取异嗪皮啶，加甲醇，制成对照品溶液；
每1ml对照品溶液中含有0.4-0.6mg异嗪皮啶。
6.根据权利要求4所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括，研磨待测样品成细粉，取0.8-1.2g待测样品细粉，加入18-22ml水，使细粉完全溶解，加入18-22ml乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到供试品溶液；
所述对照药材溶液的制备方法包括，取0.8-1.2g半枝莲对照药材，加入47-53ml水，加热回流25-40min，过滤，滤液中加入18-22ml乙酸乙酯提取1-3次，合并乙酸乙酯，蒸干，在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯，使残渣溶解，得到对照药材溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述紫外灯的波长为365nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的薄层鉴定方法，其特征在于，所述待测样品为半枝莲药材和/或半枝莲组方制剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的薄层鉴定方法，其特征在于，点样量为0.5-5μL。
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