CN113753928A - 一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法及其制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法及其制得的产品，以廉价环保的无机铝盐为前驱体，去离子水和乙醇为溶剂，环氧丙烷为促凝剂，添加适量的干燥控制剂，在常温常压下实现了气凝胶的原位无收缩干燥，所制得的气凝胶产品密度低、比表面积大、性能优异。本发明解决了氧化铝气凝胶在常温常压干燥过程中，发生的大幅度体积收缩而导致产品性能恶化的关键瓶颈问题，同时，本发明具有工艺简便、成本低廉、绿色环保且易规模化量产等诸多优势，对氧化铝气凝胶制造业的技术发展具有重要推动意义。

Description

一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法及其制得的产品。
背景技术
气凝胶作为一种低密度、高孔隙率和高比表面积的新型轻质纳米介孔固体，在能源、环保、催化、建筑等领域被广泛使用。作为一种高性能无机氧化物气凝胶，氧化铝气凝胶不仅具有独特的三维网络结构、高比表面积、高孔隙率、低导热系数和低密度等特点，而且相比于其他气凝胶产品，其拥有更高的耐热性(最高使用温度可超过1000℃)、更高的力学强度和化学稳定性等，是目前有氧环境下，耐温和隔热性能尤为突出的新型气凝胶材料，在绝热节能、高温催化等诸多领域拥有巨大的应用前景。
在氧化铝气凝胶的制备过程中，干燥工艺尤为关键。由于氧化铝凝胶的含水量较高(一般超过50％以上)，因此，如果不采取其他辅助手段，常温常压干燥必然会引起凝胶的剧烈收缩和开裂，最终导致产品性能恶化而无法获得高质量的气凝胶产品。为了解决该关键技术问题，现阶段，氧化铝气凝胶的干燥工艺通常是采用超临界干燥工艺或冷冻干燥来实现，但该些方法仍然存在诸如：设备昂贵、工艺条件控制苛刻、周期长、不利于气凝胶材料规模化生产等弊端，从而限制了氧化铝气凝胶工业化生产的实施。因此，开发绿色环保、低成本、工艺易行的氧化铝气凝胶制备技术，特别是干燥技术，并获得性能优异的氧化铝气凝胶产品是现阶段亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种绿色环保、成本低廉、工艺简便的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法。本发明的另一目的在于提供利用上述常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比无机铝盐∶去离子水∶乙醇＝1∶3～5∶3～5，将无机铝盐加入去离子水与乙醇的混合溶剂中，在40～50℃温度下水浴搅拌使其完全溶解，形成前驱体溶液；
(2)在所述前驱体溶液中加入干燥控制剂，干燥控制剂的用量为前驱体溶液的5～15wt％，在40～50℃温度下水浴搅拌均匀，得到混合溶液一；
(3)按照摩尔比无机铝盐∶环氧丙烷＝1∶5～10，在所述混合溶液一中加入环氧丙烷，在40～50℃温度下水浴搅拌均匀，得到混合溶液二；
(4)将所述混合溶液二静置老化处理后，得到氧化铝凝胶；
(5)将所述氧化铝凝胶在常温下进行常压干燥，干燥完成后进行焙烧处理，即制得氧化铝气凝胶。
上述方案中，本发明制备方法所述无机铝盐为九水合硝酸铝或六水合氯化铝。所述干燥控制剂为按照质量比十三烷∶1-甲基-4-异丙基环己-3-醇∶乙醇＝1∶2～6∶10～20的混合物。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(1)的搅拌时间为30～50分钟；所述步骤(2)的搅拌时间为5～15分钟；所述步骤(3)的搅拌时间为5～10分钟。所述步骤(4)的静置老化处理为在50～60℃温度下静置5～8小时。所述步骤(5)的干燥时间为120～240小时；焙烧处理温度为500～1000℃，保温时间为0～20分钟。
利用上述常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法制得的产品，其密度低于0.1g/cm3、比表面积超过500m2·g-1。
本发明具有以下有益效果：
本发明针对目前氧化铝气凝胶在常温常压干燥过程中，发生的大幅度体积收缩而导致产品性能恶化的关键瓶颈问题，以无机铝盐为主要原料，结合干燥控制剂的引入，在常温常压下实现了氧化铝气凝胶的原位无收缩干燥，所获得的氧化铝气凝胶产品具有低密度、高比表面积等特点。本发明具有工艺易行、绿色环保并且显著降低了氧化铝气凝胶的生产成本等诸多领先优势，对于促进相应气凝胶产品的规模化生产及推广应用具有重要意义。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例氧化铝气凝胶的制备工艺流程；
图2是本发明实施例氧化铝气凝胶产品(置于狗尾草上)的实物图；
图3是本发明实施例氧化铝气凝胶产品的显微结构图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)按照摩尔比六水合氯化铝∶去离子水∶乙醇＝1∶3∶3，将六水合氯化铝加入去离子水与乙醇的混合溶剂中，在40℃温度下水浴搅拌50分钟使其完全溶解，形成前驱体溶液；
(2)在上述前驱体溶液中加入干燥控制剂，干燥控制剂为按照质量比十三烷∶1-甲基-4-异丙基环己-3-醇∶乙醇＝1∶2∶10的混合物，其用量为前驱体溶液的15wt％，在50℃温度下水浴搅拌5分钟，得到混合溶液一；
(3)按照摩尔比六水合氯化铝∶环氧丙烷＝1∶5，在上述混合溶液一中加入环氧丙烷，在40℃温度下水浴搅拌10分钟，得到混合溶液二；
(4)将上述混合溶液二在60℃温度下静置老化5小时后，得到氧化铝凝胶；
(5)将上述氧化铝凝胶在常温下进行常压干燥120小时，干燥完成后升温至500℃的焙烧温度、保温20分钟，即制得密度为0.03g/cm3、比表面积为589m2·g-1的氧化铝气凝胶产品。
实施例二：
本实施例一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)按照摩尔比九水合硝酸铝∶去离子水∶乙醇＝1∶5∶5，将九水合硝酸铝加入去离子水与乙醇的混合溶剂中，在50℃温度下水浴搅拌30分钟使其完全溶解，形成前驱体溶液；
(2)在上述前驱体溶液中加入干燥控制剂，干燥控制剂为按照质量比十三烷∶1-甲基-4-异丙基环己-3-醇∶乙醇＝1∶6∶20的混合物，其用量为前驱体溶液的5wt％，在40℃温度下水浴搅拌15分钟，得到混合溶液一；
(3)按照摩尔比九水合硝酸铝∶环氧丙烷＝1∶8，在上述混合溶液一中加入环氧丙烷，在50℃温度下水浴搅拌5分钟，得到混合溶液二；
(4)将上述混合溶液二在50℃温度下静置老化8小时后，得到氧化铝凝胶；
(5)将上述氧化铝凝胶在常温下进行常压干燥240小时，干燥完成后升温至800℃的焙烧温度、保温10分钟，即制得密度为0.05g/cm3、比表面积为537m2·g-1的氧化铝气凝胶产品。
实施例三：
本实施例一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)按照摩尔比六水合氯化铝∶去离子水∶乙醇＝1∶4∶4，将六水合氯化铝加入去离子水与乙醇的混合溶剂中，在45℃温度下水浴搅拌40分钟使其完全溶解，形成前驱体溶液；
(2)在上述前驱体溶液中加入干燥控制剂，干燥控制剂为按照质量比十三烷∶1-甲基-4-异丙基环己-3-醇∶乙醇＝1∶4∶15的混合物，其用量为前驱体溶液的10wt％，在45℃温度下水浴搅拌10分钟，得到混合溶液一；
(3)按照摩尔比六水合氯化铝∶环氧丙烷＝1∶10，在上述混合溶液一中加入环氧丙烷，在45℃温度下水浴搅拌8分钟，得到混合溶液二；
(4)将上述混合溶液二在55℃温度下静置老化6小时后，得到氧化铝凝胶；
(5)将上述氧化铝凝胶在常温下进行常压干燥180小时，干燥完成后升温至1000℃的焙烧温度，即制得密度为0.08g/cm3、比表面积为509m2·g-1的氧化铝气凝胶产品。
本发明实施例制备的氧化铝气凝胶产品具有低密度的特点(见图2)，并且产品内部含大量微纳米孔而具有高比表面积的特征(见图3)。

Claims (8)

1.一种常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照摩尔比无机铝盐∶去离子水∶乙醇＝1∶3～5∶3～5，将无机铝盐加入去离子水与乙醇的混合溶剂中，在40～50℃温度下水浴搅拌使其完全溶解，形成前驱体溶液；
(2)在所述前驱体溶液中加入干燥控制剂，干燥控制剂的用量为前驱体溶液的5～15wt％，在40～50℃温度下水浴搅拌均匀，得到混合溶液一；
(3)按照摩尔比无机铝盐∶环氧丙烷＝1∶5～10，在所述混合溶液一中加入环氧丙烷，在40～50℃温度下水浴搅拌均匀，得到混合溶液二；
(4)将所述混合溶液二静置老化处理后，得到氧化铝凝胶；
(5)将上所述氧化铝凝胶在常温下进行常压干燥，干燥完成后进行焙烧处理，即制得氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述无机铝盐为九水合硝酸铝或六水合氯化铝。
3.根据权利要求1所述的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述干燥控制剂为按照质量比十三烷∶1-甲基-4-异丙基环己-3-醇∶乙醇＝1∶2～6∶10～20的混合物。
4.根据权利要求1所述的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的搅拌时间为30～50分钟；所述步骤(2)的搅拌时间为5～15分钟；所述步骤(3)的搅拌时间为5～10分钟。
5.根据权利要求1所述的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的静置老化处理为在在50～60℃温度下静置5～8小时。
6.根据权利要求1所述的常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的干燥时间为120～240小时；焙烧处理温度为500～1000℃，保温时间为0～20分钟。
7.利用权利要求1-6之一所述常温常压干燥氧化铝气凝胶的制备方法制得的产品。
8.根据权利要求7所述的产品，其特征在于：所述氧化铝气凝胶产品的密度低于0.1g/cm3、比表面积超过500m2·g-1。
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