CN109399697A - 一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低导热系数的SnO2气凝胶的制备方法，其特征是以四氯化锡为锡源，无水乙醇和去离子水为溶剂，依次加入氨水调节pH，甲酰胺作为化学干燥控制剂，环氧丙烷作为凝胶促进剂，再采用正硅酸乙酯作为表面改性剂，常压干燥制备出低导热系数的SnO2气凝胶。本发明的SnO2气凝胶具有较低的密度0.202‑0.758g/cm3，较大的比表面积209.11‑477.26 m2/g和较低的导热系数0.0717‑0.1365W/(m•K)。同时，本发明的SnO2气凝胶操作流程简单，对设备要求不高。

Description

一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法
技术领域
本发明属于纳米凝胶材料技术领域，具体涉及一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥法制备法。
背景技术
近年来，由于气凝胶密度轻，比表面积大，孔体积大，平均孔径小等特点，气凝胶材料在航天航空、建筑、催化等领域有着广泛的应用。目前，由于Si资源相对廉价且资源丰富的特点，气凝胶材料大多还是以SiO2气凝胶为主。从理论上讲，Sn原子的相对原子质量更大，声子间相互碰撞的几率更大，相应的平均自由程越小，则在与SiO2气凝胶具有相同孔结构的情况下，SnO2气凝胶的热导率理应更低。
相比于超临界干燥，常压干燥法具备低成本，容易工业化，操作简单等优点。申请号为201810488155.2的专利公开了一种低导热系数（0.015-0.025W/（m•K））的SiO2气凝胶材料，申请号为201710806721.5的专利公开了一种常压干燥法制备的锑掺杂氧化锡气凝胶（比表面积为215-381m2/g）。
发明内容
本发明的目的是制备低导热系数的氧化锡气凝胶，同时具有低密度，高比表面积，大孔体积，小平均孔径的特点。制得的氧化锡气凝胶在空气中具有低的热导率。
本发明以四氯化锡为原料，水和无水乙醇作为溶剂，氨水作为pH调节剂，甲酰胺作为化学添加控制剂，环氧丙烷作为凝胶促进剂，正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液作为表面改性剂，其具体制备过程如下：
1)将四氯化锡溶解于无水乙醇与水的混合溶剂，加入氨水调节pH直至溶液澄清，再加入甲酰胺搅拌0.5个小时，之后加入环氧丙烷形成SnO2凝胶；
2)将步骤1中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中于60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；
3)倒掉步骤2烧杯中剩余的无水乙醇，加入正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；
4)倒掉步骤3烧杯中的溶液，加入足够无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；
5)将步骤4中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天后，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；
6)将5中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中于600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶再制备成标准样品来测试导热系数。
本发明与现有氧化锡气凝胶相比，有如下有益效果：
1、本发明采用了氨水作为pH调节剂来调整SnO2气凝胶的孔结构。
2、本发明在150℃空气气氛中具有低的热导系数，有良好的绝热性能。
附图说明
图1是具体实施例3的SnO2气凝胶的SEM图。
图2是具体实施例3的SnO2气凝胶对比不同添加剂的XRD衍射图。
图3是具体实施例3的SnO2气凝胶的氮气吸附脱附曲线。
图4是具体实施例3的SnO2气凝胶的孔径分布曲线。
具体实施方式
为了让本发明的目的、技术方案及优点更加明确，以下结合具体实施例和附图对本发明进一步说明。以下实例中所采用的试剂均为分析纯纯度。
实施例1
（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，再滴入0.8mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；
（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；
（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；
（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；
（5）将步骤（4）中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；
（6）将（5）中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
本实例制得的经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶，制备绝热材料标准样品，包括以下步骤：
（1）取上述600℃煅烧后的SnO2气凝胶，研磨成无颗粒感的粉末；
（2）滴入10滴左右的聚乙烯醇作为粘合剂加入到上述粉末中，在20MPa的压力下，压制成片直径为30mm的圆片，保压时间为30s；
（3）将压成的片，放置于500℃的马弗炉中煅烧2h以除去粘合剂，自然冷却至室温后获得SnO2气凝胶绝热材料标准样品。
性能指标：体积密度=0.758g/cm3、比表面积=477.26m2/g、孔体积=0.40cm3/g、平均孔径=15.19nm、热导率=0.1365W/m.K。
实施例2
（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，缓慢滴入3mL氨水，待溶液澄清以后，再滴入0.8mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；
（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；
（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；
（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；
（5）将步骤（4）中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；
（6）将（5）中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
本实例制得的经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶，制备绝热材料标准样品，包括以下步骤：
（1）取上述600℃煅烧后的SnO2气凝胶，研磨成无颗粒感的粉末；
（2）滴入10滴左右的聚乙烯醇作为粘合剂加入到上述粉末中，在20MPa的压力下，压制成片直径为30mm的圆片，保压时间为30s；
（3）将压成的片，放置于500℃的马弗炉中煅烧2h以除去粘合剂，自然冷却至室温后获得SnO2气凝胶绝热材料标准样品。
性能指标：体积密度=0.310g/cm3、比表面积=250.53m2/g、孔体积=0.41cm3/g、平均孔径=13.94nm、热导率=0.0717W/m.K。
实施例3
（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，缓慢滴入3mL氨水，待溶液澄清以后，再滴入1.6mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；
（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；
（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；
（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；
（5）将步骤（4）中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；
（6）将（5）中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
所得产物的SEM如附图1所示，XRD如附图2所示，氮气吸附脱附曲线如附图3所示，孔径分布如附图4所示。
本实例制得的经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶，制备绝热材料标准样品，包括以下步骤：
（1）取上述600℃煅烧后的SnO2气凝胶，研磨成无颗粒感的粉末；
（2）滴入10滴左右的聚乙烯醇作为粘合剂加入到上述粉末中，在20MPa的压力下，压制成片直径为30mm的圆片，保压时间为30s；
（3）将压成的片，放置于500℃的马弗炉中煅烧2h以除去粘合剂，自然冷却至室温后获得SnO2气凝胶绝热材料标准样品。
性能指标：体积密度=0.202g/cm3、比表面积=209.11m2/g、孔体积=0.66cm3/g、平均孔径=16.39nm、热导率=0.0718W/m.K。

Claims (1)

1.一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法，其特征在于如下步骤：
1)将四氯化锡溶解于无水乙醇与水的混合溶剂，加入氨水调节pH直至溶液澄清，再加入甲酰胺搅拌0.5个小时，之后加入环氧丙烷形成SnO2凝胶；
2)将步骤1中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中于60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；
3)倒掉步骤2烧杯中剩余的无水乙醇，加入正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；
4)倒掉步骤3烧杯中的溶液，加入足够无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；
5)将步骤4中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天后，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；
6)将5中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中于600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
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