CN110844976A - 一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法 - Google Patents

一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶‑钛电极制备方法，将打磨后的钛片浸润到NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍，放入草酸溶液中刻蚀；向SnCl4·5H2O中加入去离子水使其完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸搅拌至完全溶解后获得无色透明的B液；将混合液C搅拌后滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换并冷冻干燥形成气凝胶；将冷冻干燥后的气凝胶高温煅烧获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；将气凝胶通过导电胶均匀涂抹在刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶‑钛电极。本发明提高电极比表面积，增加催化活性位点，提高甲基橙电催化降解能力。

Description

一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法
技术领域
本发明实施例涉及电极技术领域，具体涉及一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法。
背景技术
随着染料在医药、食品及印染等领域的广泛使用，染料废水造成的水污染也愈发严重，而且大多数染料废水很难自然降解，特别是约占世界染料产量的50％-70％的偶氮染料，其有机物含量高、结构稳定等特点使其更难降解。电化学氧化法为降解此类污染物提供了可行性，它作为高级氧化技术中的一种，具有氧化能力强、反应速率快、设备成本低、适用范围广等优点，而降低操作成本以及提高电催化处理效率也是电化学实现工业化的关键。
气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料。其独特的三维纳米网络结构使它具有许多特殊的物理化学性质，比如低热导率、低密度、高孔隙率和大比表面积等，这些特殊的性质使气凝胶能广泛应用于光学、声学、电学、热学、力学、催化等诸多领域。
Sb掺杂的SnO2电极具有电催化活性好，析氧电位高，合成简便，成本低廉且无二次污染等优点。大量研究证明，其对难处理污染物的氧化程度高，而且降解过程产生的中间产物能被快速彻底地矿化，因此被公认为是电催化氧化处理有机类难降解污染物的理想阳极材料。但传统的Sb/SnO2-Ti电极比表面积低，电化学面积非常有限，催化活性位点少。亟需一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极技术方案。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，提高电极比表面积，增加催化活性位点，改善阳极材料的电催化活性，提高电催化处理效率。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛片表面进行打磨，将打磨后的钛片浸润到浓度为9％～11％的NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍；
(2)将除去表面油渍的钛片放入55～65℃的浓度为9％～11％的草酸溶液中刻蚀，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；
(3)向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；
(4)混合所述A液和B液得到混合液C，将所述混合液C搅拌25～35min；
(5)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；
(6)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换4～6次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥11～13h；
(7)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入440～460℃的环境下煅烧2.5～3.5h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；
(8)将制得的气凝胶通过导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，所述步骤(1)中对钛片表面采用砂纸进行打磨，将打磨后的钛片浸润到初始温度为90℃的NaOH溶液中，煮沸时间为50～70min。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，除去表面油渍的钛片在草酸溶液中的刻蚀时间为1.5h～2.5h，使刻蚀后的钛片表面呈现出灰色、均匀和粗糙状态。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，所述步骤(4)中，若所述混合液C变浑浊补加浓盐酸至混合液C无色透明。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，所述步骤(5)中，当混合液C的粘度增大时停止滴加环氧丙烷。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，所述步骤(7)中采用马弗炉对冷冻干燥后的湿凝胶进行煅烧。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法的优选方案，所述步骤(8)中，先将锑掺杂的二氧化锡气凝胶磨成粉末，将所述粉末通过所述导电胶附着在刻蚀后的钛片表面上。
本发明实施例还提供一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极，采用上述的锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法获得。
作为锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极的优选方案，用于电催化降解偶氮染料，偶氮染料采用甲基橙。
本发明技术方案将打磨后的钛片浸润到NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍，采用草酸溶液中刻蚀，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；混合A液和B液得到混合液C，将混合液C搅拌滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥形成气凝胶；将冷冻干燥后的气凝胶高温煅烧获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；将制得的气凝胶通过导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。本发明能够提高电极比表面积，增加催化活性位点，改善阳极材料的电催化活性，能有效地提高偶氮染料(以甲基橙为测试溶液)的电催化降解能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶XRD图谱；
图2为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶BET分析；
图3为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极与普通电极在甲基橙溶液中的降解速率对比曲线；
图4为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极与普通电极降解甲基橙溶液的电化学动力学对比曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(11)对钛片表面采用砂纸进行打磨，将打磨后的钛片浸润到初始温度为90℃浓度为9％的NaOH溶液中煮沸，煮沸时间为50min，除去钛片表面油渍；
(12)将除去表面油渍的钛片放入55℃的浓度为9％的草酸溶液中刻蚀1.5h，使刻蚀后的钛片表面呈现出灰色、均匀和粗糙状态，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；
(13)向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；
(14)混合所述A液和B液得到混合液C，若所述混合液C变浑浊补加浓盐酸至混合液C无色透明，将所述混合液C搅拌25min；
(15)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷，当混合液C的粘度增大时停止滴加环氧丙烷，使混合液C逐渐变为湿凝胶；
(16)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换4次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥11h；
(17)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入440℃的马弗炉煅烧2.5h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；
(18)先将锑掺杂的二氧化锡气凝胶磨成粉末，将导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，将所述粉末通过所述导电胶附着在刻蚀后的钛片表面上，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。
实施例2
(21)对钛片表面采用砂纸进行打磨，将打磨后的钛片浸润到初始温度为90℃浓度为10％的NaOH溶液中煮沸，煮沸时间为60min，除去钛片表面油渍；
(22)将除去表面油渍的钛片放入60℃的浓度为10％的草酸溶液中刻蚀2h，使刻蚀后的钛片表面呈现出灰色、均匀和粗糙状态，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；
(23)向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；
(24)混合所述A液和B液得到混合液C，若所述混合液C变浑浊补加浓盐酸至混合液C无色透明，将所述混合液C搅拌30min；
(25)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷，当混合液C的粘度增大时停止滴加环氧丙烷，使混合液C逐渐变为湿凝胶；
(26)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换5次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥12h；
(27)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入450℃的马弗炉煅烧3h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；
(28)先将锑掺杂的二氧化锡气凝胶磨成粉末，将导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，将所述粉末通过所述导电胶附着在刻蚀后的钛片表面上，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。
实施例3
(31)对钛片表面采用砂纸进行打磨，将打磨后的钛片浸润到初始温度为90℃浓度为11％的NaOH溶液中煮沸，煮沸时间为70min，除去钛片表面油渍；
(32)将除去表面油渍的钛片放入65℃的浓度为11％的草酸溶液中刻蚀2.5h，使刻蚀后的钛片表面呈现出灰色、均匀和粗糙状态，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；
(33)向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；
(34)混合所述A液和B液得到混合液C，若所述混合液C变浑浊补加浓盐酸至混合液C无色透明，将所述混合液C搅拌35min；
(35)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷，当混合液C的粘度增大时停止滴加环氧丙烷，使混合液C逐渐变为湿凝胶；
(36)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换6次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥13h；
(37)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入460℃的马弗炉煅烧3.5h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；
(38)先将锑掺杂的二氧化锡气凝胶磨成粉末，将导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，将所述粉末通过所述导电胶附着在刻蚀后的钛片表面上，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。
以上实施例1至实施例3中的最佳实施例为实施例2，实施例1至实施例3中，在将锑掺杂的二氧化锡气凝胶涂在钛片上时，实践过程中采用过浸渍提拉法以及用刷子往电极上刷，但是效果都不理想，气凝胶附着会不均匀并且容易开裂脱落，而本发明技术方案将导电胶先涂在钛片上，再将气凝胶磨成粉末粘接上去，能够使气凝胶均匀分布在钛片上，并且不影响电流传递。
以最佳实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶及锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极为例进行本发明技术效果的详细说明：
参见图1，为获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶XRD图谱，经过溶胶凝胶法和环氧化物法制得的湿凝胶经过冷冻干燥和煅烧后形成的气凝胶呈典型的晶态图像，从图中可以看出，大部分Sb元素掺入到SnO2晶体格中形成了一种固溶体，并且在图中并未发现有明显的Sb2O3结晶峰，说明Sb在制备过程中没有被氧化，也未发现其他元素形成的峰，即完成锑掺杂的二氧化锡气凝气凝胶的制备。用Scherrer公式计算：
D＝kλ/(βcosθ)
其中D为晶粒度(nm)，k为Scherrer常数(k＝0.89)，λ为衍射光线波长(nm)，β为半峰宽(rad)，θ为衍射角(°)，经过计算，取多个方向上晶粒厚度计算的平均值，得到该气凝胶的晶粒尺寸为0.06nm。如此小的晶粒尺寸可以增加比表面积，为电催化氧化提供更多的活性位点。
参见图2，为获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶BET比表面积图谱，分析数据后得到该气凝胶的比表面积为92.5278m2/g，孔容为0.60546cm3/g，平均孔径为2.6135nm，进一步说明该气凝胶具有纳米孔状结构。
而采用同样的方法，实施例1中获得的气凝胶的晶粒尺寸为0.09nm，气凝胶的比表面积为86.2865m2/g，孔容为0.5861cm3/g，平均孔径为2.8993nm。实施例3中获得的气凝胶的晶粒尺寸为0.11nm，气凝胶的比表面积为89.4884m2/g，孔容为0.5523cm3/g，平均孔径为2.6348nm。
参见图3和图4，其中，图3为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极与普通电极在甲基橙溶液中的降解速率对比曲线；图4为本发明实施例2获得的锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极与普通电极降解甲基橙溶液的电化学动力学对比曲线。对比可见，锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极对比普通Sb/SnO2气凝胶电极，能有效地提高甲基橙的电催化降解能力。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对钛片表面进行打磨，将打磨后的钛片浸润到浓度为9％～11％的NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍；
(2)将除去表面油渍的钛片放入55～65℃的浓度为9％～11％的草酸溶液中刻蚀，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；
(3)向SnCl4·5H2O中加入去离子水，搅拌至SnCl4·5H2O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl3中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl3完全溶解后获得无色透明的B液；
(4)混合所述A液和B液得到混合液C，将所述混合液C搅拌25～35min；
(5)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；
(6)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换4～6次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥11～13h；
(7)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入440～460℃的环境下煅烧2.5～3.5h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；
(8)将制得的气凝胶通过导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。
2.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对钛片表面采用砂纸进行打磨，将打磨后的钛片浸润到初始温度为90℃的NaOH溶液中，煮沸时间为50～70min。
3.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，除去表面油渍的钛片在草酸溶液中的刻蚀时间为1.5h～2.5h，使刻蚀后的钛片表面呈现出灰色、均匀和粗糙状态。
4.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，若所述混合液C变浑浊补加浓盐酸至混合液C无色透明。
5.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，当混合液C的粘度增大时停止滴加环氧丙烷。
6.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中采用马弗炉对冷冻干燥后的湿凝胶进行煅烧。
7.根据权利要求1所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，先将锑掺杂的二氧化锡气凝胶磨成粉末，将所述粉末通过所述导电胶附着在刻蚀后的钛片表面上。
8.一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极，其特征在于，采用权利要求1至7任意一项所述的制备方法获得。
9.根据权利要求8所述的一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极，其特征在于，用于电催化降解偶氮染料，偶氮染料采用甲基橙。
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