CN105239095A - 一种Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备及其降解活性蓝117的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti/Sb-SnO2/Nd-nano？TiO2-PbO2电极的制备及其降解活性蓝117的方法，属于电催化技术领域。一、对钛片预处理；二、在钛片上涂覆由组成:32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，烘干和热分解，得镀有锡锑氧化物底层的电极；三、在组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.04MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nano？TiO2＝8gL-1的电镀液中采用5mAcm-2电镀1.5h，得Ti/Sb-SnO2/Nd-nano？TiO2-PbO2电极；四、电催化降解污水中有机染料活性蓝117。采用本发明的方法制备得到的电极，镀层内应力大幅下降，晶体颗粒精细致密，同时提高二氧化铅电极的使用寿命与催化活性。
Description
技术领域
本发明属于电催化技术领域，更具体地说，涉及一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备及其电氧化降解污水中有机染料活性蓝117的方法。
背景技术
二氧化铅电极具有类似于金属的导电性，这种电极作为铂电极和石墨电极的代用电极很早就已经应用到了电化学工艺生产中，它具有耐腐蚀性、氧化能力强、寿命长、高导电性、可通过大电流等特性而一直为人们所关注，但是在长期生产实践中发现铅阳极具有下列缺点：铅阳极重量大、强度低，在使用中易发生弯曲形变，造成短路，降低了电流效率。为了进一步提高二氧化铅电极的电催化活性和稳定性，目前有不少学者致力于研究更多离子和颗粒物质掺杂的二氧化铅电极。掺杂电极指的是向电镀液中添加离子(如Fe3+、Cu2+、Bi3+、稀土元素、F-、Cl-等)或颗粒物质(如TiO2、CoxO4等)以获得新型的PbO2电极，目的在于进一步提高PbO2电极的电催化活性和耐腐蚀性。对于稀土元素掺杂的PbO2电极在电化学法处理废水中已有不少的研究，结果表明，总体上稀土元素掺杂后的PbO2电极的电催化活性和电极寿命均有所改善。如有机废水的电化学处理中的问题，即目的在于提高阳极的析氧过电位以抑制O2的生成，增强电极的稳定性以提高电极的使用寿命，由此可知，稀土元素掺杂电极也是提高电化学性能的一个具有前景的研究方向。在沉积液中加入微米或纳米尺寸的颗粒，制备得到的二氧化铅镀层表面的不规则性增大，能降低二氧化铅镀层的脆性，而且能提高其催化性、机械强度、耐蚀性，从而达到对PbO2电极改性的目的。蔡天晓等人的研究表明(蔡天晓，鞠鹤，武宏让，等。β-PbO2电极中加入纳米级TiO2的性能研究[J].稀有金属材料与工程，2003，32(7)：558560)，经纳米TiO2改性后的β-PbO2电极在H2SO4介质中与铅、Ti/Pt、DSA电极相比，析氧电位至少高出100mV；且掺杂了TiO2的β-PbO2镀层中颗粒大小镶嵌，有效清除了内应力，该作者指出镀层原子按层状排列形成结晶物质时会出现缺陷，这些缺陷被新的镀层覆盖时，就形成了空位，从而产生位错，从而产生内应力，而二氧化钛超细颗粒在镀层空位上的吸附会降低内应力。李国亭等人对TiO2改性的二氧化铅电极的电助光催化研究表明(李国亭，曲久辉，武荣成。TiO2改性β-PbO2电极光电协同降解偶氮染料酸性橙11科学通报.2005，50(7):632一637)，与未经改性的β-PbO2电极相比，经TiO2改性后的β-PbO2电极表面上的晶体结合得要致密均匀得多，晶粒更加精细，表面更加平整。但是，现有技术中的PbO2电极制备仍存在点击电极颗粒形貌不易控制的问题，且以往研究都是通过纳米颗粒的掺杂提高二氧化铅电极的使用寿命，而对电极的催化活性没有明显改善。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于，其一：PbO2活性层中添加稀土Nd和纳米TiO2的方法制备Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极，相比其他方法，不仅操作简单，在PbO2活性层中添加TiO2颗粒，使其晶体颗粒精细，镀层内应力由于颗粒的在空位上的附着而大幅度下降，而稀土元素的加入与TiO2纳米颗粒产生协同作用，促进PbO2电极晶体颗粒更加精细均匀，并改善PbO2电极的催化活性和稳定性，具有较大的接触面积，提高了电极的电催化性能。其二：提供一种降解污水中有机染料活性蓝117的有效办法，本发明中的电极耐腐蚀性好，降解过程稳定性好，降解效率比普通铅电极高，污水中有机染料活性蓝117的降解率达到99.8％，COD的降解率达到99.7％，能耗得到大幅度的降低，能耗降低23.7％，降解效率高，属于绿色化学部分。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，其步骤为：
步骤一、
选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：3：10；
步骤二、
在处理好的钛片上涂覆由组成：32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，经过烘干和热分解处理得到镀有锡锑氧化物底层的电极，共进行7次：
步骤三、
将步骤二制得的Ti/Sb-SnO2电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入含有Nd(NO3)3和纳米TiO2的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.03～0.05MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nanoTiO2＝7～8gL-1；电镀得到Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极。
更进一步地，制备方法步骤(1)中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属，其纯度为99.7％。
更进一步地，PbO2活性层中添加稀土Nd和纳米TiO2。
更进一步地，步骤三中的电镀条件为，电流密度为5mAcm-2,用磁力搅拌维持电镀液的均匀,搅拌速度为300r/min，电镀时间为1.5h。
本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，将Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度30℃，电流密度30～50mA/m2，降解液为：20mg/L活性蓝117+0.05mol/LNa2SO4。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，在PbO2活性层中添加TiO2颗粒，使其晶体颗粒精细，镀层内应力由于颗粒的在空位上的附着而大幅度下降，β-PbO2和中间层之间的内应力的降低可防止活性层从电极表面开裂脱落，从而增加电极的使用寿命；且由于在电沉积制备PbO2层颗粒大小会受到诸多因素对影响，如电流密度，沉积液浓度，搅拌速度等，因此制备的颗粒形貌不易控制，本专利采用特殊的浓度配比和电镀方式使稀土元素Nd的加入与TiO2纳米颗粒产生协同作用，沉积液中Nd3+形成了异相核，为PbO2的电沉积提供新的晶核，促使PbO2的成核速度大于晶体生长速度，限制晶体的生长，大大减小β-PbO2晶粒粒度，从而使改性后电极表面颗粒变小(达到纳米级别)，促进PbO2电极晶体颗粒更加精细均匀，以改善PbO2电极的催化活性和稳定性，比表面增加，增加更多的电子转移活性位，大大提高了电极活性，与纯PbO2相比，电催化位增加，活性增强，是一种高活性高催化效率的电极。
(2)本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，采用本专利的方法将电极镀上锡锑氧化物底层的方法，锡锑氧化物涂层性能优良，且其作为中间层起到增强Ti基体和PbO2活性层之间对结合力，将稀土元素Nd和纳米TiO2颗粒更均匀的附着在PbO2电极上，进一步改善电极的使用寿命和催化活性。
(3)本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，电极制备简单、操作简单、设备易得、工艺流程简单、投资成本低、活性蓝117的降解率较高，电极耐腐蚀性好，降解过程稳定性好，降解效率比普通铅电极高，有机染料活性蓝117的降解率达到99.8％，COD的降解率达到99.7％，能耗得到大幅度的降低，能耗降低23.7％，降解效率高无污染等。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，其具体的步骤如下：
步骤一、选用TA1型纯钛金属作为钛片，其纯度为99.7％，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：3：10；
步骤二、在处理好的钛片上涂覆由组成：32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，通过红外干燥箱，在100℃下干燥1h后放到马沸炉中，在500℃进行热分解处理，热分解1h，停止加热，自然冷却后得到镀有锡锑氧化物底层的电极，共进行7次；
步骤三、将步骤二制得的Ti/Sb-SnO2电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入含有Nd(NO3)3和纳米TiO2的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.03MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nanoTiO2＝7gL-1；采用直流电镀，电流密度为5mAcm-2,用磁力搅拌维持电镀液的均匀,搅拌速度为300r/min，电镀时间为1.5h，得到Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极；
步骤四、将步骤三改性好的电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度30℃，电流密度30mA/m2，降解液为：20mg/L活性蓝117+0.05mol/LNa2SO4，探究Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极对水中活性蓝117的降解性能结果表明，电解过程中电流利用效率高达92％，污水中有机染料活性蓝117的降解率达到99.6％，COD的降解率达到99.3％。
实施例2
本实施例的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，其具体的步骤如下：
步骤一、选用TA1型纯钛金属作为钛片，其纯度为99.7％，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：3：10；
步骤二、在处理好的钛片上涂覆由组成：32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，经过烘干和热分解处理得到镀有锡锑氧化物底层的电极，共进行7次；
步骤三、将步骤二制得的Ti/Sb-SnO2电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入含有Nd(NO3)3和纳米TiO2的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.04MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nanoTiO2＝8gL-1；电流密度为5mAcm-2,用磁力搅拌维持电镀液的均匀,搅拌速度为300r/min，电镀时间为1.5h，得到Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极；
步骤四、将步骤三改性好的电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度30℃，电流密度50mA/m2，降解液为：20mg/L活性蓝117+0.05mol/LNa2SO4，探究Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极对水中活性蓝117的降解性能结果表明，电解过程中电流利用效率高达94％，有机染料活性蓝117的降解率达到99.8％，COD的降解率达到99.7％。
实施例3
本实施例的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，其具体的步骤如下：
步骤一、选用TA1型纯钛金属作为钛片，其纯度为99.7％，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：3：10；
步骤二、在处理好的钛片上涂覆由组成：32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，经过烘干和热分解处理得到镀有锡锑氧化物底层的电极，共进行7次；
步骤三、将步骤二制得的Ti/Sb-SnO2电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入含有Nd(NO3)3和纳米TiO2的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.05MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nanoTiO2＝7.5gL-1；电流密度为5mAcm-2,用磁力搅拌维持电镀液的均匀,搅拌速度为300r/min，电镀时间为1.5h，得到Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极；
步骤四、将步骤三改性好的电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度30℃，电流密度40mA/m2，降解液为：20mg/L活性蓝117+0.05mol/LNa2SO4，探究Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极对水中活性蓝117的降解性能的结果表明，电解过程中电流利用效率高达94％，有机染料活性蓝117的降解率达到99.8％，COD的降解率达到99.7％。
本发明的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极，在PbO2活性层中添加TiO2颗粒，使其晶体颗粒精细，镀层内应力由于颗粒的在空位上的附着而大幅度下降，而采用特殊方法的稀土元素Nd的加入与TiO2纳米颗粒产生协同作用，促进PbO2电极晶体颗粒更加精细均匀，以改善PbO2电极的催化活性和稳定性，比表面增加，增加更多的电子转移活性位，大大提高了电极活性，解决了现有技术中其颗粒形貌不易控制的难题。与纯PbO2相比，电催化位增加，活性增强，是一种高活性高催化效率的电极；相比其他方法，不仅操作简单，还提高了沉积层的纯度、致密度，增加了比表面积，提高了电极的活性和稳定性。
实施例1～3中的采用Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电催化氧化处理水中活性蓝117的方法，采用自制的掺杂改性的高活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2修饰电极作为阳极，降解过程中电极不宜失活，电极耐腐蚀性好，电解过程选择性好，电解副反应少，降解效率高，且反应条件温和，不需要加催化剂，操作简单、设备易得、工艺流程简单、投资成本低，制备与降解过程绿色、无污染。去除污水中活性蓝117的效率高，电极耐腐蚀性好，降解过程稳定性好，降解效率比普通铅电极高，污水中有机染料活性蓝117的降解率达到99.8％，COD的降解率达到99.7％，能耗得到大幅度的降低，能耗降低23.7％，降解效率高无污染等。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实施例中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，其特征在于，其步骤为：
步骤一、
选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：3：10；
步骤二、
在处理好的钛片上涂覆由组成：32gSbCl3，150gSnCl4·5H2O，50mL浓盐酸，300mL的n-C4H9OH的涂液，经过烘干和热分解处理得到镀有锡锑氧化物底层的电极，共进行7次：
步骤三、
将步骤二制得的Ti/Sb-SnO2电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入含有Nd(NO3)3和纳米TiO2的酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO3)2＝0.5mol/L、HNO3＝0.1mol/L、0.03～0.05MNd(NO3)3,NaF＝0.04mol/L和nanoTiO2＝7～8gL-1；电镀得到Nd-nanoTiO2共掺杂改性的Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极。
2.根据权利要求1所述的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，其特征在于：制备方法步骤(1)中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属，其纯度为99.7％。
3.根据权利要求1所述的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，其特征在于：PbO2活性层中添加稀土Nd和纳米TiO2。
4.根据权利要求1所述的一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极的制备，其特征在于：步骤三中的电镀条件为，电流密度为5mAcm-2,用磁力搅拌维持电镀液的均匀,搅拌速度为300r/min，电镀时间为1.5h。
5.一种新型高催化活性Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极电氧化降解污水中活性蓝117的方法，其特征在于：将Ti/Sb-SnO2/Nd-nanoTiO2-PbO2电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度30℃，电流密度30～50mA/m2，降解液为：20mg/L活性蓝117+0.05mol/LNa2SO4。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160113 |