CN113737069B - 一种紧固件用7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紧固件用7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn4.5‑5.8％，Mg1.8‑2.5％，Cu1.2‑2.0％，Cr0.1‑0.3％，Ti0.01‑0.15％，Fe≤0.5％，Si≤0.4％，Mn≤0.1％，其余为Al，其中7％≤Zn+Mg+Cu≤9.8％，1.8≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1.15。本发明中的新型铝合金材料具有高强度、高韧性、高抗应力腐蚀和晶间腐蚀性能，同时兼具优异的成型加工性能，晶粒尺寸在≤100μm，截面无粗晶层，有效解决了现有技术中存在高强铝合金材料强韧性匹配不足、成型过程开裂、应力腐蚀差等问题。该材料适用于制造高性能的铝合金螺栓、螺母，同时也可以用来制作高性能铆钉、高强连接件等其他铝合金连接件产品。
Description
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，具体涉及一种紧固件用高强韧耐蚀7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法。
背景技术
紧固件作为机械基础零件，与主机和部件一起承担高温，高压，低温，震动，腐蚀，重载，交变应力，抗剪切抗扭转等场合基本性能要求。高端紧固件作为重要的连接单元，具有重要的应用价值。铝合金紧固件如2A12、7075、7050材料紧固件，主要制造成螺母和铆钉，应用于飞机蒙皮的链接，属于抗剪型连接紧固件。高锁螺母紧固件的主要工艺流程：车削(机加成型)—收口—时效—荧光—金相—阳极化—性能试验。对2A12、7075材料加工典型高锁螺母，关键工序为收口工序，满足高锁螺母的防松脱性能，而收口工序需要原材料具备一定的塑性变形能力。7050铆钉类紧固件，主要工艺流程：冷镦—淬火—时效—标记—化学氧化—性能试验。该类铆钉关键是冷镦头部成型，需要原材料7050-H13具备较好的冷变形能力，较好的表面质量，来满足连续冷镦生产的需求。因此，针对紧固件用高强铝合金材料的开发需要进行合金成分和显微组织的控制，匹配好强度、腐蚀性能、韧性和成型性能的关系，使合金在达到较高强度的同时具有良好的成型性能。
专利CN201910747413.9公开了一种高强度铝合金套筒的加工方法，通过时效处理后满足抗拉强度450MPa以上，硬度160HV以上。但该专利通过添加稀土微合金元素如Sc、Yb等，合金成本较高，加工工艺复杂。专利CN201711349262.9公开了一种高性能紧固件线材的加工方法，采用喷射成型制备高Zn铝合金铸锭，经过挤压退火，拉拔获得的线材抗拉强度达到660MPa以上，延伸率达到11％以上。但该专利采用非常规熔铸方法，加工成本较高。专利CN201710-458051.2公布了一种高强度铝或铝合金紧固件及其制备方法，采用角形弯折通道挤压，获得的紧固件铝合金材料具有2布了以下的晶粒尺寸，在保证高塑形的同时，力学性能得到显著提升。专利CN201410712620.8公布了一种铝螺栓用高性能细晶铝合金棒线材的制备工艺，通过连续挤压工艺实现细化晶粒，晶粒尺寸可达30制备左右。但是角形弯折通道挤压以及连续挤压加工工艺复杂，不适用于7xxx系工业化大规格铸锭加工变形方式。
综上所述，开发一种紧固件用高强韧耐蚀7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法，具备较高强度，良好腐蚀性能，优异加工成型性能及低成本，具有较大经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：
克服现有技术存在的不足，通过合金成分优化及加工工艺的精确控制，提供一种紧固件用7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法，该材料具备高强度耐腐蚀性能的同时，还具备良好的冷成型性能，确保紧固件后期制备成型过程中不开裂，同时不含有易挥发性等难熔炼合金成分及贵金属元素，使得合金熔炼较为简单，棒材、线材的制备工艺方法也较为简单，生产成本较低。
为了解决这一技术问题，本发明提供了一种具备高强韧耐蚀以及良好成型性能的7xxx系铝合金及其棒线材的加工方法，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn 4.5-5.8％，Mg 1.8-2.5％，Cu 1.2-2.0％，Cr 0.1-0.3％，Ti 0.01-0.15％，Fe≤0.5％，Si≤0.4％，Mn≤0.1％，其余为Al。并且满足以下的表达公式，7％≤Zn+Mg+Cu≤9.8％，1.8≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1.15。
优选的，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn 4.5-5.8％，Mg 1.8-2.3％，Cu1.2-1.5％，Cr 0.1-0.25％，Ti 0.01-0.15％，Fe≤0.5％，Si≤0.4％，Mn≤0.1％，其余为Al。并且满足以下的表达公式，8％≤Zn+Mg+Cu≤9％，2≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1。
优选的，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn 4.5-5.5％，Mg 1.8-2.3％，Cu1.2-1.5％，Cr 0.15-0.25％，Ti 0.01-0.15％，Fe≤0.5％，Si≤0.4％，Mn≤0.1％，其余为Al。并且满足以下的表达公式，8％≤Zn+Mg+Cu≤9％，2≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1。
一种上述紧固件用7xxx系铝合金棒线材的加工方法，包括以下步骤：
步骤(1)采用铝锭添加中间合金在熔炼炉中熔炼，在炉料全部熔化完且在熔炼温度范围内时进行扒渣，在熔炼炉内采用喷粉精炼，采用半连续铸造。
步骤(2)对所述合金的铸锭进行均匀化处理，将铸锭从室温以慢速升温方式升至470-500℃，并保温为5-30h；
步骤(3)将步骤(2)得到的铸锭进行热变形制备成棒材坯料；
步骤(4)将步骤(3)获得的棒材坯料进行退火，退火温度350-450℃，退火时间1-10h，出炉空冷，得到退火棒材；
步骤(5)，将挤压或热连轧制备的棒材坯料进行冷变形制备获得最终尺寸的棒线材；对棒线材进行固溶淬火、预拉伸、双级时效处理，所述固溶温度为465-475℃，保温0.5-5h；所述预拉伸量为0.5-2.6％；所述双级时效工艺为：第一级100-120℃保温4-12h，第二级160-190℃保温6-30h；
进一步的，时效完用低浓度酸碱进行清洗，清洗时间10～15分钟，去除表面黑斑、氧化层。
进一步的，所述的步骤(2)中，铸锭的均热工艺从室温以慢速升温方式进行热处理，将铸锭从室温以15～60℃/h升温至470～500℃，保温5～30h。
进一步的，所述步骤(3)中的热变形为热挤压，所述热挤压工艺为：挤压温度为400-470℃，挤压出口速度控制在0.1-4mm/s，挤压出口温度控制在≥380℃；挤压比≥8；
进一步的，所述挤压温度为400-450℃；棒材挤压出口速度控制在0.1-3mm/s。
进一步的，所述步骤(3)中的热变形为热连轧，所述热连轧工艺为将铸锭先加热到400-470℃，然后经过5-18道次轧辊热连轧至棒材坯料，热轧出口温度为≥300℃；
进一步的，所述热轧出口温度为≥350℃。
进一步的，所述的步骤(4)的退火工艺是以20-60℃/h升温至温度350-450℃，保温时间1-3h，退火后炉内冷却。
进一步的，所述步骤(5)中的冷变形为冷拉拔，所述冷拉拔工艺为进行1、2、3或4道次连续冷拉拔至成品。
进一步的，所述步骤(5)中的冷变形为冷连轧，所述冷连轧后直接冷拉拔至成品。
进一步的，所述步骤(5)中的冷变形的总等效应变ε≥0.25；其中，等效应变ε＝2ln(d1/d2)；d1—冷变形前棒线材直径；d2—冷变形后棒线材直径。
进一步的，所述的步骤(5)的固溶保温1-3h。
进一步的，所述的步骤(5)中，棒线材的辊矫量控制在0.3-1.5％，或拉伸矫直量控制在0.5-2.5％。
本发明得到的7xxx系铝合金棒线材的屈服强度大于410MPa，抗拉强度大于490MPa，延伸率在14％以上，电导率≥38.5％IACS，应力腐蚀30天不开裂，制备的φ30-φ8mm棒材、φ1.6-φ8mm线材的纵截面晶粒尺寸在10-100μm，截面无粗晶层。
棒线材在生产过程中，热处理制度、挤压工艺制度，如铸锭温度、挤压速度等、以及冷变形和退火工艺制度都会对最终制品的显微组织和力学性能产生影响，因此棒线材生产过程中需要选择合理正确的加工工艺参数。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明考虑合金成分对组织和强度、韧性和腐蚀性能的综合匹配影响。通过优化调整主合金元素成分Zn+Mg+Cu总量，同时控制Zn/Mg比和Cu/Mg比，适当降低Mg到1.8～2.5wt％范围内，促进基体中Zn、Mg和Cu元素最大程度以析出相形式存在于基体中，从而极大提高合金的电导率；同时适当添加Ti、Cr等微量元素，充分发挥固溶强化、析出强化、晶粒细化等复合强化作用。通过成分控制，优化调整显微组织中析出相的组成，在保证材料强度的同时，兼顾其韧性尤其是耐腐蚀性能。
(2)本发明综合考虑显微组织对材料成型性能的影响效果。常见工艺最终制备的7xxx系棒线材晶粒组织粗大，并且有明显的粗晶层组织。通过挤压工艺、退火工艺和冷拉拔或冷轧冷变形量的综合匹配来控制7xxx系合金棒材的组织、性能、尺寸精度和表面质量，最终获得晶粒组织细小均匀，并且表面无粗晶层的均匀显微组织，实现塑性和强度的优良匹配，从而有效提高紧固件用7xxx系铝合金棒线材的加工成型性能。
(3)本发明在工艺上采用了形变热处理工艺来通过调控显微组织来保证材料的综合力学性能。采用强化固溶和较快冷却速率，有效提高了材料最终显微组织的纯净度，抑制淬火过程中第二相的析出。同时优化匹配合适的预拉伸和双级时效工艺，使得合金晶内相和晶界相得到良好匹配，最终保证棒材、线材的强度和腐蚀性能的综合匹配。
(4)本发明中由于合金成分简单，不需要加入稀土元素和Sc等贵金属元素，所以生产的铝合金棒材、线材产品具有熔铸工艺简单、制备工艺简单、成本低等优点，可广泛用于紧固件的原材料。
综上所述，通过本发明工艺所制备的铝合金棒线材产品，力学性能高，成型性能优异，无粗晶层，远高于常规工艺制得的合金。
附图说明
图1为本发明棒线材的制备工艺流程图；
图2为实施例1棒材的纵截面晶粒组织；
图3为对比例1棒材的纵截面晶粒组织；
图4为实施例1与对比例1棒材三点弯曲性能对比。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式和对比方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.0％，Mg 2.2％，Cu1.8％，Cr 0.22％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9％，Zn/Mg＝2.27，Cu/Mg＝0.81。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度430℃，挤压出口速度0.4mm/s；挤压出口温度为380℃，挤压至φ10.5mm棒材，挤压比为238；
(3)对挤压棒材进行退火处理，40℃/h慢速升温至420℃/1h后炉冷；
(4)对挤压棒材进行冷拉拔，经过3道次的拉拔，将φ10.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.54；然后进行清洗，去除表面的油脂。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)采用辊矫进行矫直，预拉伸量为0.5％；
(7)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为100℃/8h+177℃/10h。时效后用低溶度酸碱进行清洗，清洗时间为10分钟，去除表面黑斑、氧化层。
实施例2
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.0％，Mg 1.8％，Cu1.3％，Cr 0.22％，Ti 0.02％，Fe 0.17％，Si 0.04％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.1％，Zn/Mg＝2.78，Cu/Mg＝0.72。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度60℃/h，升温至500℃保温10h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度440℃，挤压出口速度0.8mm/s；挤压出口温度为380℃，挤压比为238，挤压至φ10.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火处理，30℃/h慢速升温至350℃/1h后随炉冷却至200℃后，出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行冷拉拔，经过4道次的拉拔，将φ10.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.54；
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，475℃保温1h,然后水淬；
(6)预拉伸1.5％；
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为105℃/10h+165℃/10h。
实施例3
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.6％，Mg 2.1％，Cu1.3％，Cr 0.22％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9％，Zn/Mg＝2.67，Cu/Mg＝0.62。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度15℃/h，升温至500℃保温5h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度450℃，挤压出口速度1.0mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为238，挤压至φ10.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理，50℃/h慢速升温至450℃/3h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行冷拉拔，经过3道次的拉拔，将φ10.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.54。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，465℃保温5h，然后水淬；
(6)预拉伸0.5％。
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为120℃/4h+175℃/10h。
实施例4
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.6％，Mg 2.1％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9％，Zn/Mg＝2.67，Cu/Mg＝0.62。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度20℃/h，升温至480℃保温20h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度460℃，挤压出口速度2mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为198，挤压至φ11.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，60℃/h慢速升温至450℃/2h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行拉拔，经过3道次的拉拔，将φ11.5mm棒材拉拔至φ9mm棒材；总等效应变ε为0.50。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，475℃保温0.5h，然后水淬；
(6)预拉伸1.5％；
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为110℃/8h+160℃/10h。
实施例5
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 4.8％，Mg 2.3％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.4％，Zn/Mg＝2.08，Cu/Mg＝0.57。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度35℃/h，升温至470℃保温30h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度450℃，挤压出口速度3mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为466，挤压至φ7.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，20℃/h慢速升温至350℃/3h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行拉拔，经过2道次的拉拔，将φ7.5mm棒材拉拔至φ6mm棒材；总等效应变ε为0.44。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)预拉伸1％；
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为115℃/11h+177℃/22h。
实施例6
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.6％，Mg 2.4％，Cu1.5％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9.5％，Zn/Mg＝2.33，Cu/Mg＝0.63。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度20℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度400℃，挤压出口速度0.1mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为867，挤压至φ5.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，20℃/h慢速升温至400℃/1h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行拉拔，经过1道次的拉拔，将φ5.5mm棒材拉拔至φ4mm棒材；总等效应变ε为0.64。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，465℃保温4h，然后水淬；
(6)预拉伸2.5％。
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为105℃/6h+180℃/8h。
实施例7
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.8％，Mg 2.4％，Cu1.5％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9.7％，Zn/Mg＝2.42，Cu/Mg＝0.63。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度15℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度400℃，挤压出口速度0.3mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为867，挤压至φ5.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，40℃/h慢速升温至380℃/2h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行拉拔，经过1道次的拉拔，将φ5.5mm棒材拉拔至φ4mm棒材；总等效应变ε为0.64。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)预拉伸2.5％。
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为120℃/8h+185℃/6h。
实施例8
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.8％，Mg 2.4％，Cu1.2％，Ti 0.02％，Fe 0.15％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9.4％，Zn/Mg＝2.42，Cu/Mg＝0.5。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度450℃，挤压出口速度0.5mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为867，挤压至φ5.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，40℃/h慢速升温至400℃/1h后出炉空冷；
(4)对挤压棒材进行拉拔，经过1道次的拉拔，将φ5.5mm棒材拉拔至φ4mm棒材；总等效应变ε为0.64。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)预拉伸2.5％。
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+190℃/8h。
实施例9
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.2％，Mg 2.2％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Cr 0.22％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.7％，Zn/Mg＝2.36，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行热连轧，经过18道次的热连轧将φ162mm的铸锭轧至φ10mm的棒材；热轧入口温度470℃，热轧出口温度350℃。
(3)对轧态棒材进行退火热处理软化，40℃/h慢速升温至400℃/1h后出炉空冷；
(4)对退火态棒材进行冷连轧，从φ10mm棒材轧制至φ8.5mm棒材；
(5)对轧态棒材进行冷拉拔整形，从φ8.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.44。
(6)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(7)采用辊矫进行矫直，矫直量1.5％；
(8)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/10h+185℃/20h。
实施例10
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.2％，Mg 2.2％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Cr 0.22％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.7％，Zn/Mg＝2.36，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行热连轧，经过5道次的热连轧将φ162mm的铸锭轧至φ10mm的棒材；热轧入口温度400℃，热轧出口温度300℃。
(3)对轧态棒材进行退火热处理软化，30℃/h慢速升温至420℃/1h后出炉空冷；
(4)对退火态棒材进行冷拉拔，从φ10mm棒材连续拉拔至φ8.5mm棒材；总等效应变ε为0.32。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)采用辊矫进行矫直，矫直量0.5％；
(7)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为105℃/12h+190℃/30h。
实施例11
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.2％，Mg 2.2％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Cr 0.22％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.7％，Zn/Mg＝2.36，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度450℃，挤压出口速度1mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为216，挤压至φ11mm棒材；
(3)对挤压态棒材进行冷连轧，从φ11mm棒材轧制至φ8.5mm棒材；
(4)对轧态棒材进行冷拉拔整形，从φ8.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变为0.64。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)采用辊矫进行矫直，矫直量0.5％；
(7)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+180℃/20h。
实施例12
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.2％，Mg 2.2％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Cr 0.22％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.7％，Zn/Mg＝2.36，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度430℃，挤压出口速度1mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为729，挤压至φ6mm棒材；
(3)对挤压态棒材进行冷连轧，从φ6mm棒材轧制至φ4.5mm棒材；
(4)对轧态棒材进行冷拉拔整形，从φ4.5mm棒材拉拔至φ4mm棒材；总等效应变ε为0.8。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)采用辊矫进行矫直，矫直量0.5％；
(7)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+177℃/20h。
实施例13
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.2％，Mg 2.2％，Cu1.3％，Ti 0.02％，Fe 0.1％，Si 0.08％，Cr 0.22％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.7％，Zn/Mg＝2.36，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温速度50℃/h，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度440℃，挤压出口速度4mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为729，挤压至φ6mm棒材；
(3)对挤压态棒材进行冷连轧，从φ6mm棒材轧制至φ3.5mm棒材；
(4)对轧态棒材进行冷拉拔整形，从φ3.5mm棒材拉拔至φ3mm棒材；总等效应变ε为1.4。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)采用辊矫进行矫直，矫直量0.5％；
(7)对矫直后棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+177℃/20h。
对比例1
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.3％，Mg 2.7％，Cu1.35％，Ti 0.02％，Fe 0.37％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝9.35％，Zn/Mg＝1.96，Cu/Mg＝0.5。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度430-440℃，挤压出口速度4mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为238，挤压至φ10.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行退火热处理软化，退火工艺400℃/1h后出炉空冷；
(4)对退火态棒材进行拉拔，将从φ10.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.54。
(5)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(6)预拉伸0.5％；
(7)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+177℃/8h。
对比例2
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.3％，Mg 2.8％，Cu1.35％，Ti 0.02％，Fe 0.37％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.95％，Zn/Mg＝2.3，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行挤压，挤压温度430-440℃，挤压出口速度4mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为410，挤压至φ8mm棒材；
(3)对挤压态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(4)预拉伸1.5％；
(5)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+177℃/8h。
对比例3
一种紧固件用7xxx系铝合金，其组分及重量百分比为：Zn 5.3％，Mg 1.2％，Cu1.35％，Ti 0.02％，Fe 0.37％，Si 0.04％，Cr 0.2％，Mn 0.08％，其余为Al；Zn+Mg+Cu＝8.95％，Zn/Mg＝2.3，Cu/Mg＝0.59。
将上述铝合金加工成棒线材的方法如下：
(1)熔炼铸造得到φ162mm的铸锭，将铸锭进行均匀化热处理，升温至470℃保温12h，空冷；
(2)对材料进行热挤压，挤压温度430-440℃，挤压出口速度4mm/s；挤压出口温度为400℃，挤压比为363，挤压至φ8.5mm棒材；
(3)对挤压棒材进行冷拉拔，从φ8.5mm棒材拉拔至φ8mm棒材；总等效应变ε为0.12。
(4)对拉拔态棒材进行固溶热处理，470℃保温1h，然后水淬；
(5)预拉伸1.5％；
(6)对淬火预拉伸态棒材进行双级时效热处理，时效制度为107℃/8h+177℃/8h。
表1为本发明合金和对比合金时效态的性能指标和相应的显微组织定量分析结果，包括粗晶层深度，平均晶粒尺寸，以及不同合金的最大弯曲强度对应的弯曲位移。
表1实施例和对比例合金的性能指标
如表1所示，本发明通过合金成分优化和合理控制加工工艺制度，可使材料获得较高的力学性能的同时具备好高的电导率，兼顾良好的应力腐蚀性能。并且本实施例均表面无粗晶层，如图2所示，晶粒组织为均匀细小的近等轴晶组织，平均晶粒尺寸在≤100μm。而对比例1制备的棒材粗晶组织明显，粗晶层深度接近3mm。对比例1典型的显微组织形貌为，挤压棒材边部为粗晶组织，粗大晶粒沿拉拔方向呈长条形，心部为变形组织与再结晶组织混晶组织，晶粒沿变形方向呈纤维分布。铝合金晶粒尺寸对于材料弯曲性能起主导作用。裂纹容易沿粗大的再结晶晶界进行扩展。粗大的晶粒变形协调性能较差，位错容易发生堆积，从而影响成型性能。而对于本发明来说，晶粒组织为接近等轴的细晶组织，晶粒间协同变形容易。从而使得，本发明合金具备良好的成型性能。对不同工艺的弯曲性能进行评价，结果如图4所示。本实施例的最大弯曲强度以及对应的弯曲位移均高于对比例1，这表明本发明材料具备良好的成型性能。在加工工艺，对比例2直接挤压成最终棒材，从表1可以看出，最终棒材出现表面粗晶，并且其弯曲性能较低。而对比例3虽然增加了挤压拉拔工艺，但是拉拔变形量较低，总等效应变ε为0.12，低于本发明等效应变控制范围，最终材料仍出现表面粗晶，同时弯曲性能较低。
本发明中考虑合金成分对组织和强度、韧性和腐蚀性能的综合匹配影响。对于具备良好综合性能的材料来说，合金成分的匹配性设计非常重要。本发明中为获得具备高强高韧耐蚀的合金，通过优化调整主合金元素成分Zn+Mg+Cu总量，同时控制Zn/Mg比和Cu/Mg比，根据最终时效后析出相η’的成分配比Zn/Mg质量比2-4.5，优选主合金成分。同时考虑到Mg元素固溶在基体中不利于合金提高电导率，因此适当降低Mg元素含量，促进基体中Zn、Mg和Cu元素最大程度以析出相形式存在于基体中，从而极大提高合金的电导率。由对比例1可知，较高Mg含量下，合金的电导率降低至38％IACS以下。同时适当添加Ti、Cr等微量元素，充分发挥固溶强化、析出强化、晶粒细化等复合强化作用。通过成分控制，优化调整显微组织中析出相的组成，在保证材料强度的同时，兼顾其韧性尤其是耐腐蚀性能。
本发明综合考虑显微组织对材料成型性能的影响效果。通过挤压工艺、退火工艺和冷变形变形量的综合匹配最终获得晶粒组织细小均匀，并且表面无粗晶层的均匀显微组织，实现塑性和力学性能的优良匹配。同时本发明中采用了高温慢速均热处理、高温固溶热处理和匹配的快速淬火工艺以及双级过时效工艺，通过热处理工艺的控制，最终制备的7xxx棒材、线材显微组织中可溶粗大相基本回熔，同时淬火转移过程中析出的第二相较少，最终组织中晶界组织与晶内组织具备良好适配性，综合因素控制获得良好的强度和耐腐蚀性能的综合匹配。粗大相在基体中的存在也会使得材料的韧性变差，这主要是由于粗大相与基体存在位相差，容易在粗大相和铝基体的界面处产生应力集中，从而引发裂纹。而通过均热工艺的优化，降低材料显微组织中粗大相的含量有利于提高材料的韧性。最终制备的7xxx系棒材、线材具备高强高韧耐蚀以及良好加工成型性能，可用于制造高性能的铝合金螺栓，螺母，同时也可以用来制作高性能铆钉、高强连接件等其他铝合金连接件产品。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (15)
1.一种紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn4.5-5.8％，Mg 1.8-2.5％，Cu 1.2-2.0％，Cr 0.1-0.3％，Ti 0.01-0.15％，Fe≤0.5％，Si≤0.4％，Mn≤0.1％，其余为Al，其中7％≤Zn+Mg+Cu≤9.8％，1.8≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1.15；所述铝合金加工棒线材的方法包括以下步骤：
步骤(1)按上述铝合金的组分进行配比、熔炼、半连续铸造；
步骤(2)对所述铝合金的铸锭进行均匀化处理，所述均匀化处理是从室温以15～60℃/h的升温速率升温至470～500℃，保温5～30h；
步骤(3)将步骤(2)得到的铸锭进行热变形制备成棒材坯料；
步骤(4)将步骤(3)获得的棒材坯料进行退火，退火温度350-450℃，退火时间1-10h，之后空冷，得到退火态的棒材；
步骤(5)将退火态的棒材进行冷变形获得最终尺寸的棒线材，再将棒线材进行固溶淬火、预拉伸及双级时效处理，所述双级时效处理工艺为：第一级100-120℃保温4-12h，第二级160-190℃保温6-30h。
2.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述铝合金的组分及重量百分比为：Mg 1.8-2.3％，Cu 1.2-1.5％，Cr 0.1-0.25％，其中，8％≤Zn+Mg+Cu≤9％，2≤Zn/Mg≤4.5，0.48≤Cu/Mg≤1。
3.根据权利要求2所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述铝合金Zn的质量百分比为4.5-5.5％。
4.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(3)的热变形为热挤压，所述热挤压工艺为：挤压温度为400-470℃，挤压出口速度为0.1-4mm/s，挤压出口温度为≥380℃；挤压比≥8。
5.根据权利要求4所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述挤压温度为400-450℃；挤压出口速度为0.1-3mm/s。
6.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(3)的热变形为热连轧，所述热连轧工艺为：将铸锭加热到400-470℃，经过5-18道次轧辊热连轧至棒材坯料，热轧出口温度为≥300℃。
7.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述热变形的热轧出口温度为≥350℃。
8.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(4)的退火工艺是以20-60℃/h升温至350-450℃，保温时间1-3h，退火后炉内冷却。
9.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)的冷变形为冷拉拔，所述冷拉拔工艺为：将退火态的棒材进行1-4道次连续冷拉拔至成品。
10.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)的冷变形为冷连轧后冷拉拔至成品。
11.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)的固溶温度为465-475℃，保温0.5-5h。
12.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)的预拉伸量为0.5-2.6％。
13.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)中的冷变形总等效应变ε≥0.25；其中，总等效应变ε＝2ln(d1/d2)；d1—冷变形前棒线材直径；d2—冷变形后棒线材直径。
14.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)预拉伸采用辊矫矫直，所述辊矫量为0.3-1.5％。
15.根据权利要求1所述的紧固件用7xxx系铝合金，其特征在于，所述步骤(5)预拉伸采用拉伸矫直，所述拉伸矫直量为0.5-2.5％。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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