CN116179907A - 一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种轻量化结构件用Al‑Zn‑Mg‑Cu合金材料及制备方法，属于Al‑Zn‑Mg‑Cu合金材料及制备的技术领域。该合金材料中各成分按质量百分比计为：Zn：6.7～8.2，Mg：2.0～2.5，Cu：1.8～2.6，Zr：0.01～0.2，Fe：≤0.3，Si：≤0.25，Mn：≤0.2，Cr：≤0.2，Ti：≤0.15，其它元素≤0.05，其余为Al。本发明所开发的铝合金材料具有高强韧性、高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等性能，合金元素添加和制备方式能很好的协同起作用；可用于制造不同尺寸规格的板/型材，满足航空航天飞行器及交通运输装备制造所需轻质高强构件制造与应用需求。
Description
技术领域
本发明属于Al-Zn-Mg-Cu合金材料及制备的技术领域，涉及一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料及制备方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系合金具有低密度、高强韧性、优良耐腐蚀和抗疲劳性能，广泛用于制造航空航天、汽车等关键承载构件，如AA7075、AA7050、AA7055、AA7449、AA7085等典型铝合金用于制造如机翼、横梁、框架、防冲撞件等。目前，部分高强度Al-Zn-Mg-Cu合金的抗损伤容限能力(如断裂韧性、应力腐蚀开裂(SCC)及疲劳性能等)仍不足，严重制约关键承载构件长期、稳定、安全服役。用于机翼梁、翼肋等厚规格构件制造的AA7050，AA7010，AA7040等铝合金(中低Zn含量)通常具有中等淬火敏感性，可确保一定厚度内厚向性能均匀，但其强度水平、抗损伤容限能力以及耐蚀性等仍有待优化和提升。
现有技术中，低Zn含量的AA7150铝合金及高Zn含量的AA7055和AA7449铝合金具有高的强度，主要用于飞机上翼板，但在当前服役条件下其断裂韧性和耐腐蚀等仅为可接受状态。中等Zn含量的AA7085和AA7081铝合金具有较低的淬火敏感性和高的损伤容限能力，用于制造整体式翼梁结构，从而取代传统组装翼梁结构，有利于降低结构重量、节约成本，但相对低的Mg和Cu含量使其强度水平不高。可见，基于AA7X50、AA7X55、AA7449，AA7085和AA7081等铝合金成分范围及其组织性能特点，开发具有高强韧性、高耐腐蚀及耐疲劳等更优综合性能的Al-Zn-Mg-Cu系合金材料是超高速、高能效、高安全可靠性航空航天飞行器及交通运输装备研制的关键技术保障。
在Al-Zn-Mg-Cu系合金中，主合金化元素Zn和Mg可形成不同形式的亚稳MgZn2强化相而显著强化合金基体，因而高Zn、高Mg含量有助于获得更高的强度，但会降低或恶化其他性能，如断裂韧性、应力腐蚀开裂性能等。添加Cu元素会影响MgZn2相及其亚稳相的析出或转变过程，进而影响Al-Zn-Mg-Cu系合金的强度、塑性、韧性及耐蚀性等。目前，高性能Al-Zn-Mg-Cu系合金呈现出高Zn、高Zn：Mg比、中/高Cu含量的发展趋势，而合金化元素经固溶处理后能完全溶于铝基体是获得高时效强化效果的关键。但高合金化含量通常会形成粗大、难溶金属间化合物，如Al7Cu2Fe、S-Al2CuMg等，其会消耗一定量的Mg、Cu合金元素而影响时效强化效果，且此类金属间化合物相常易成为加载或腐蚀失效源。
其中：中国专利CN113481416A公开了一种高性能Al-Zn-Mg-Cu系合金，其成分选择中的Cu含量和Mg含量较低，制备的板材较厚，所得的板材断裂韧性和延伸率不能协同提高，在此基础上的其他诸如高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等协同性能并未考虑。
中国专利CN112981196A公开了一种超高强度、高韧性Al-Zn-Mg-Cu铝合金及其制备方法，其成分选择中的高Zn含量选择、低Cu含量，结合制备方法选择会使得合金综合性能中的断裂韧性和延伸率也不能协同提高，在此基础上的其他诸如高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等协同性能并未考虑。
因此，开发兼具高强韧、优异耐腐蚀性的高性能Al-Zn-Mg-Cu系合金面临较大的技术难度，并且中厚板/型材的淬火敏感性也是影响此类合金用于制造大型关键构件的重要因素，特别是淬火敏感性要求严格的产品常采用相对低的合金化水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何克服现有技术中Al-Zn-Mg-Cu系合金不能同时具有高强韧性、高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等性能，合金元素添加和制备方式不能很好的协同起作用，特别是添加一些合金元素虽能降低淬火敏感性，但也会降低强度和/或耐腐蚀。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料中各成分按质量百分比计为：Zn：6.7～8.2，Mg：2.0～2.5，Cu：1.8～2.6，Zr：0.01～0.2，Fe：≤0.3，Si：≤0.25，Mn：≤0.2，Cr：≤0.2，Ti：≤0.15，其它元素≤0.05，其余为Al；其中，(Zn+Mg+Cu)总重量为11.0～13.2wt.％，(Cu+Mg)总重量为3.9～4.7wt.％，Zn：Mg重量比为2.7～4.1，(Zn+Cu)：Mg重量比为3.6～5.2，Cu：Mg重量比为0.75～1.30，且满足1.15+0.37Cu≤Mg≤1.71+0.37Cu。
优选地，所述其它元素为Ag、Sc、Er、Hf、Ni、Co。
优选地，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T6峰时效态抗拉强度不小于570MPa，屈服强度不小于490MPa，延伸率不小于14.0％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的T6峰时效态抗拉强度不小于560MPa，屈服强度不小于480MPa，延伸率不小于8.0％。
优选地，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T74态抗拉强度不小于500MPa，屈服强度不小于440MPa，延伸率不小于11.0％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T74态抗拉强度不小于480MPa，屈服强度不小于430MPa，延伸率不小于5.4％。
优选地，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的L-T方向断裂韧性不小于37.0MPa·mm1/2，T-L方向断裂韧性不小于26.5MPa·mm1/2，剥落腐蚀等级不小于EB，电导率不小于40.0％IACS；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的L向延伸率、L-T方向断裂韧性和电导率均大于AA7449、AA7081和AA7050铝合金。
优选地，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)自然时效态抗拉强度不小于535MPa，屈服强度不小于380MPa，延伸率不小于20.0％，应变硬化系数n值不小于0.160，塑性应变比r值不小于0.60；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)模拟烤漆态抗拉强度不小于560MPa，屈服强度不小于500MPa，延伸率不小于13.0％；且自然时效态与模拟烤漆态屈服强度差与AA7050、AA6016铝合金相当或较优；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料自然时效态的计算应变硬化系数n值、塑性应变比r值与AA7075、AA7050和AA6016合金(薄板)接近或相当。
所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、按所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料的合金成分进行原料配比称量，得到称量好的原料；
S2、将步骤S1中称量好的原料熔化，熔体温度控制在730～780℃，熔化后搅拌合金熔体以实现充分熔化，随后加入精炼剂与细化剂，对熔体进行精炼、扒渣及静置处理，并在690～725℃浇注获得合金铸锭；
S3、对步骤S2所获得的合金铸锭进行均匀化处理及表面去皮处理，获得半成品合金锭坯；
S4、对步骤S3所获得的半成品合金锭坯进行热/温变形加工处理，获得所需规格或形状的合金板材或型材；
S5、对步骤S4所获得的合金板材或型材进行固溶、淬火及人工时效处理，获得高强、高韧、耐蚀铝合金板带/型材。
优选地，所述步骤S3中，均匀化处理采用单级、双级或三级热处理制度，其中单级热处理工艺为：465～480℃保温3～72h，双级热处理工艺为：400～460℃保温5～96h+460～490℃保温3～72h，三级热处理工艺为：250～420℃保温10～96h+420～470℃保温3～72h+470～490℃保温3～72h。
优选地，所述步骤S4中热/温变形加工处理为：将合金锭坯在150～460℃保温1～24h后进行多道次热/温变形(如轧制或锻造)，总变形量50～99％，每次变形量为3～30％。可进一步将热/温变形加工坯件经固溶淬火或退火保温后进行连续变形，总变形量50～99％，每次变形量为10～50％。
优选地，所述步骤S4中固溶处理制度为460～500℃保温0.1～5h，且固溶至室温水淬的转移时间为0.1～5min；所述退火处理制度为200～450℃保温0.1～48h，且退火后可不降温而进行变形加工，直至最终尺寸规格。
优选地，所述步骤S5中，固溶处理可采用单级或多级固溶处理工艺，其中单级固溶处理工艺为450～496℃保温0.1～15h，双级固溶处理工艺为：440～460℃保温1～15h+460～496℃保温0.1～10h，三级固溶处理工艺为：380～430℃保温1～5h+430～460℃保温1～10h+460～500℃保温0.1～10h，且固溶至室温水淬的转移时间为0.5～30min。
优选地，所述步骤S5中，人工时效热处理采用T6峰时效或T7X过时效处理制度。
优选地，所述步骤S5中，T6峰时效工艺为：115～130℃保温18～30h；T7X过时效处理制度包括T73(51)、T74(51)、T76(51)、T77(51)或T79(51)等双级或三级处理工艺，其中T73热处理制度为115～128℃/6～10h+155～168℃/20～36h，T74热处理制度为115～128℃/3～6h+155～168℃/24～30h，T76热处理制度为115～128℃/3～6h+155～168℃/12～24h，T77热处理制度为110～128℃/12～24h+185～220℃/5～60min+110～128℃/12～24h，T79热处理制度为115～128℃/3～6h+150～168℃/12～18h，其中，(51)表示时效前预拉伸1％～3％。
优选地，所述制备方法还包括步骤S6，对步骤S4所获得的板材或型材进行固溶、预时效、自然时效及烤漆等处理，获得具有良好成型性及较高烤漆硬化能力的高强铝合金材料。
优选地，上述步骤S6中，所述固溶处理制度为460～500℃保温0.1～3h，且固溶至室温水淬的转移时间为1～5min；预时效温度范围为80～130℃，预时效时间为20～240min；所述自然时效处理制度为-10～30℃环境温度下保温1天至6个月；所述烤漆处理制度为170～200℃保温10～40min。
本发明的合金成分涉及原理：
确保Al-Zn-Mg-Cu系合金具有优异综合性能的主要技术途径包括：(1)控制主合金成分含量低于溶解度极限，利于断裂韧性和损伤容限能力提高，且在近固溶度线的α(Al)相固溶区某一范围内，其强度值较高；(2)高Zn：Mg比有利于改善SCC和淬火敏感性；(3)不同主合金成分之间保持化学当量平衡，同时控制Cu含量在合理水平以利于改善断裂韧性和SCC性能。根据不同合金的Cu、Mg含量分布范围和热力学计算所得溶解度极限以及不同成分化学当量平衡区间来分析比较现有典型Al-Zn-Mg-Cu系合金的性能优劣，发现中低Zn含量的AA7050，AA7010，AA7040等铝合金(Zn含量为5.7～6.7wt.％)的Mg、Cu含量差异较大，但三种合金的强度相当，不同的是：AA7050铝合金的断裂韧性和损伤容限能力均较低，而AA7010和AA7040铝合金的则较高；AA7050铝合金的SCC性能处中等水平，AA7010铝合金的SCC性能较低，而AA7040铝合金的SCC性能较高；AA7055铝合金的Zn含量(7.6～8.4wt.％)高于AA7050铝合金，Mg含量有所降低，而Cu含量不变，故其强度增加、SCC性能更优，且断裂韧性和损伤容限能力有所提升；AA7081和AA7085铝合金的Zn含量高于AA7050铝合金，而Mg和Cu含量均降低，因而其强度升高，断裂韧性和损伤容限能力也明显提高，SCC性能相当(AA7081)或更优(AA7085)，且高的Zn：Mg比、低Cu含量使其具有较低的淬火敏感性；AA7136铝合金的Zn、Mg和Cu含量均高于AA7081铝合金，导致其强度显著增大，但断裂韧性、损伤容限能力及抗SCC性能均降低；与AA7136铝合金相比，AA7449铝合金的Zn和Cu含量均降低，Mg含量有所增加，故其强度低，而断裂韧性和损伤容限能力较优，且SCC性能也较优。
基于上述分析并结合典型合金成分范围及对应性能优劣，为进一步提升Al-Zn-Mg-Cu系合金的力学性能，本发明提出如下合金成分设计思路：(1)Zn含量保持中等水平，较AA7050铝合金明显提高，与AA7449、AA7055、AA7085和AA7081铝合金接近或相当；(2)Mg含量处中/高水平，较AA7085和AA7081铝合金明显增加，与AA7050铝合金相当；(3)Cu含量处于中等/偏高水平，较AA7085和AA7081铝合金明显增加，与AA7050铝合金接近或更高。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
上述方案中，本发明通过调控Zn、Mg和Cu含量并结合相关制备方法，开发出与常用高强度铝合金强度相当或更高，韧性与AA7081铝合金相当或更高，同时兼具优良耐蚀性的高性能Al-Zn-Mg-Cu合金材料。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经固溶淬火、预时效、自然时效及模拟烤漆等处理后具有良好的成型性和高的烤漆硬化能力。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T6峰时效热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于573±14.2MPa，屈服强度不小于496±9.2MPa，延伸率不小于14.1±0.5％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T6峰时效热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的抗拉强度不小于565±2.3MPa，屈服强度不小于487±1.1MPa，延伸率不小于8.5±4.5％。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于501±3.2MPa，屈服强度不小于443±2.7MPa，延伸率不小于11.0±0.5％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的抗拉强度不小于487±4.8MPa，屈服强度不小于432±1.1MPa，延伸率不小于5.4±1.0％。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的L-T方向断裂韧性不小于38.2±1.65MPa·mm1/2，T-L方向断裂韧性不小于29.5±1.48MPa·mm1/2，剥落腐蚀等级不低于EB，电导率不小于41.5％IACS；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的L向延伸率、L-T方向断裂韧性和电导率均大于AA7449、AA7081和AA7050铝合金。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经自然时效处理的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于539±3.7MPa，屈服强度不小于383±4.0MPa，延伸率不小于21.1±0.6％，应变硬化系数n值不小于0.167±0.002，塑性应变比r值不小于0.62±0.01；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于568±7.2MPa，屈服强度不小于507±8.5MPa，延伸率不小于14.6±1.0％；且经过自然时效处理的测试热轧轧制板材与经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材的屈服强度差值小于AA7050经过自然时效处理的测试热轧轧制板材与经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材的屈服强度差值；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料自然时效态的计算应变硬化系数n值、塑性应变比r值稍低于AA7075和AA6016合金(薄板)；但与AA7050合金接近或相当。
综上，本发明所开发的高性能Al-Zn-Mg-Cu合金材料能同时具有高强韧性、高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等性能，合金元素添加和制备方式能很好的协同起作用；可用于制造不同尺寸规格的板/型材，满足航空航天飞行器及交通运输装备制造所需轻质高强构件制造与应用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料及现有技术中对比合金的主合金元素成分分布；其中：a图标明了本发明及现有技术中合金的Zn-Mg成分分布，b图标明了本发明及现有技术中合金的Zn-Cu成分分布，c图标明了本发明合金及对比合金的Cu-Mg成分分布；
a图和b图中同时标注了当前经典的高强Al-Zn-Mg-Cu合金(AA7050、AA7055、AA7085、AA7081、AA7449等)和相关专利【US20200232072A1】、【US20080283163A1】中所涉及合金以及本发明轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料和对比合金的成分分布；c图根据相图计算近似给出了Zn含量为6.7wt.％时所对应的溶解度极限(490℃)；
图2为本发明轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料以及对比合金的强度-韧性分布；
图3为本发明轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料、对比合金及其专利和文献中涉及合金的强度-韧性分布。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料中各成分按质量百分比计为：Zn：6.7～8.2，Mg：2.0～2.5，Cu：1.8～2.6，Zr：0.01～0.2，Fe：≤0.3，Si：≤0.25，Mn：≤0.2，Cr：≤0.2，Ti：≤0.15，其它元素≤0.05，其余为Al；其中，(Zn+Mg+Cu)总重量为11.0～13.2wt.％，(Cu+Mg)总重量为3.9～4.7wt.％，Zn：Mg重量比为2.7～4.1，(Zn+Cu)：Mg重量比为3.6～5.2，Cu：Mg重量比为0.75～1.30，且满足1.15+0.37Cu≤Mg≤1.71+0.37Cu。符合本发明合金材料成分选择的为表1中的1-7#合金，8#合金属高Zn、高Cu合金，(Zn+Mg+Cu)wt.％＝13.35，其Zn含量接近本发明合金Zn含量上限(8.2wt.％)，9#合金属低Zn、高Cu合金，(Zn+Mg+Cu)wt.％＝11.54，其Zn含量低于本发明合金Zn含量下限(6.7wt.％)，且两种合金的Cu含量均超过本发明合金的Cu含量上限(2.6wt.％)。
本发明提供的一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料及现有技术中对比合金的主合金元素成分分布如图1所示；通过图1中的a图、b图可清晰的观察出主合金元素成分分布的不同之处，通过c图根据相图计算近似给出了Zn含量为6.7wt.％时所对应的溶解度极限(490℃)。
表1实施例1合金的成分(wt.％)
| 合金编号 | 是否属本发明合金 | Zn | Mg | Cu | Zr | Ti | Fe | Si | Al |
| 1 | 是 | 7.20 | 2.21 | 1.83 | 0.09 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥95.32 |
| 2 | 是 | 7.27 | 2.19 | 2.05 | 0.093 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥95.12 |
| 3 | 是 | 7.30 | 2.32 | 2.06 | 0.096 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥94.97 |
| 4 | 是 | 7.20 | 2.11 | 2.58 | 0.098 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥94.66 |
| 5 | 是 | 6.86 | 2.17 | 2.07 | 0.100 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥95.11 |
| 6 | 是 | 7.34 | 2.37 | 1.94 | 0.087 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥95.15 |
| 7 | 是 | 7.68 | 2.38 | 2.26 | 0.082 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥94.73 |
| 8 | 否 | 8.15 | 2.36 | 2.84 | 0.089 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥94.16 |
| 9 | 否 | 6.50 | 2.15 | 2.89 | 0.100 | ≤0.1 | ≤0.25 | ≤0.2 | ≥94.31 |
注1：Zr元素含量约0.01～0.2wt.％；
Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按如表1所述1-9#Al-Zn-Mg-Cu合金材料的合金成分进行原料的配比称量，得到称量好的原料；
S2、将步骤S1中称量好的原料溶解，熔体温度控制在730～780℃，溶解后搅拌合金熔体以实现充分熔化，随后加入精炼剂与细化剂，对熔体进行精炼、扒渣及静置处理，并在690～725℃浇注获得合金铸锭；
S3、对步骤S2所获得的合金铸锭进行均匀化退火处理，均匀化退火可采用三级热处理制度，其三级热处理工艺为：420℃保温10h+470℃保温12h+480℃保温24h，之后空冷，去除均匀化退火铸锭表皮，获得半成品合金锭坯；
S4、对步骤S3所获得的半成品合金锭坯进行加热，直至温度升高到430℃并预热～3h，之后在430℃进行多道次热轧，获得约20mm厚的板材；
S5、对步骤S4所获得的合金板材或型材进行双级固溶处理：445℃/2h+475℃/2h，随后立刻室温水淬，然后分别进行T6和T74人工时效处理，其中T6热处理工艺为：120℃/24h，T74热处理工艺为：120℃/6h+163℃/24h，获得高强、高韧、耐蚀铝合金板材。
制备得到的高强、高韧、耐蚀铝合金板材的拉伸性能参照ASTM E8-2016测试轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)和垂直于轧向(LT)的室温拉伸力学性能，包括屈服强度、抗拉强度及延伸率；具体如表2所示：
表2实施例合金拉伸性能(UTS＝抗拉强度，TYS＝屈服强度，δ＝延伸率)
依据ASTM E399-20a标准，采用紧凑拉伸C(T)试样测试T74态合金L-T及T-L方向断裂韧性。测试过程：(1)预制一定长度疲劳裂纹；(2)沿试样厚度B两侧开侧槽(各10％深度)；(3)拉伸至断开，得到位移-载荷曲线；(4)根据标准中规定的公式，计算得到直接表征材料断裂韧性大小的临界应力强度因子KQsi值；(5)依据标准规定，计算验证测试是否符合有效性条件，如满足，则临界应力强度因子KIsi＝KQsi，如不满足，则需进一步调整试样尺寸重新试验。KIsi区别于对试样尺寸较为敏感的KIc值，其根据标准ASTM E399-20a中规定的对于尺寸不敏感的线弹性、面应变断裂韧性计算方法而得到。KIsi值是基于恒定裂纹扩展量(0.5mm的表观裂纹扩展量)计算得到，而KIc值是基于恒定起始裂纹尺寸百分比的裂纹扩展。KIsi值计算过程与KIc值保持一致，但有效性条件不同，KIsi需满足以下条件：(KIsi/TYS)2＜12.7mm。本发明制备的上述合金均满足该有效性条件。对于同批次处理的合金材料，KIsi值越大，其裂纹扩展越困难，即断裂韧性越高。具体1-9#Al-Zn-Mg-Cu合金板材的断裂韧性、剥落腐蚀等级和电导率如表3所示。
表3实施例合金断裂韧性(KIsi)、剥落腐蚀等级(EXCO)及电导率(E.C.Ave.)
注：抗剥落腐蚀性能参照ASTM G34-13标准测试。
由表2和表3性能测试结果可知，在T6/T74态下，本发明1～7#合金在不同方向上均具有优良综合性能，即高强、高韧、良好耐蚀性。所有发明合金T74态L向屈服强度>440MPa、延伸率≥11％，L-T向断裂韧性≥38.2MPa·mm1/2。均高于AMS4050J中所规定的AA7050-T74态的强度和断裂韧性最小值(441MPa和32MPa·mm1/2)。本实施例中所有合金均采用相同的变形加工与热处理工艺，主要区别在于Zn、Mg和Cu元素含量不同。
从本实施例可发现，合金强度随Mg含量增加而升高，而断裂韧性呈降低趋势，即Mg含量显著影响合金的强度和断裂韧性。如3#合金、6#合金、7#合金和8#合金的Mg含量高于2.3wt.％，其T74态屈服强度(>465MPa)高于1#合金、2#合金、4#合金和5#合金(Mg<2.2wt.％)，且随Mg含量升高，合金强度呈增加趋势。当Mg和Cu含量接近时，Zn含量越高，强度就越高，如2#合金的Zn含量较高，其强度较5#合金稍高。添加Cu可加速时效析出，即促进纳米尺度时效析出相形核和形成，利于提高时效析出相含量，同时添加一定量的Cu也能起到固溶强化效果。然而，高的Cu含量会导致合金中残留较多粗大难溶金属间化合物相，如S-Al2CuMg相，其会消耗部分Mg和Cu溶质原子，导致有效析出强化相含量降低及总强化效果减弱。此外，残留的粗大S-Al2CuMg相易引起应力集中，对合金强度、塑性及韧性不利。如1#合金、2#合金和4#合金的Zn和Mg含量接近，Cu含量依次增大，但三者强度却依次降低。然而，8#合金的强度、延伸率、断裂韧性、耐腐蚀及抗应力腐蚀开裂性能匹配相对较优，一方面，该合金Mg、Zn含量相对较高，利于获得更高含量有效析出强化相，另一方面，尽管其Cu含量很高，但较高的Zn和Mg含量在形成有效析出强化相(如Mg(ZnAlCu)2析出相)时会消耗部分Cu原子，同时部分Cu原子会固溶于基体中(固溶强化)，进而使残余的粗大富Cu相减少。计算显示8#合金的主合金元素Zn、Mg和Cu之间基本保持化学计量数平衡，故8#合金断裂韧性处于较高水平。但平衡相图计算表明，8#合金处于(α+S)两相区，高于溶解度极限，因而与具有同水平Zn和Mg含量的中/低Cu合金(如实施例2中10#合金)相比，8#合金的强度、塑性和断裂韧性均有所降低。考虑到高合金化(尤其高Cu含量)的成本，该合金不具实际应用优势。9#合金的Mg含量处中等水平、Zn含量较低、Cu含量较高，其析出相含量较低，而较多的残余粗大富Cu相导致其强韧性降低。
在本实施例中，合金1#的Cu含量最低，在适当热处理工艺下，粗大S-Al2CuMg相可完全回溶到铝基体中，且Zn和Mg含量处中等水平，故该合金的断裂韧性最高，6#合金与1#合金成分及断裂性能接近；5#合金中Cu含量适中，存在少许粗大S-Al2CuMg相，但Zn含量较低，Mg含量与其它合金接近，该合金的断裂韧性保持较高水平；7#合金的Zn和Cu含量均不同程度地增加，微观组织及性能获得较好的平衡，强韧性保持良好；与1#合金相比较，2#合金、3#合金和4#合金中的Cu和/或Mg含量均有所增加，而Zn含量不变，导致合金中残余较多粗大S-Al2CuMg相，因而断裂韧性有所降低。4#合金的延伸率、断裂韧性和耐腐蚀及抗应力腐蚀开裂性能尚可，但因其Cu含量较高，且Mg含量轻微降低，残余较多粗大S-Al2CuMg相及少量θ-Al2Cu相，强度水平有所降低，但仍可接受，综合性能基本保持平衡。
从实施例来看，断裂韧性明显受主合金成分(Zn、Mg和Cu)含量变化影响。当Zn含量处中等及较低水平且Cu和Mg含量较高时，残余的粗大S-Al2CuMg相不利于断裂韧性；当Cu含量处中等及较低水平且Mg和Zn含量较高时，晶界和晶内析出相的体积分数、尺寸及分布状态是断裂韧性的主要影响因素；当Zn、Mg和Cu含量均较高时，多种机制共同主导合金的断裂过程。此外，晶粒结构(晶粒尺寸和再结晶程度)也影响合金的断裂韧性。
本实施例中，不同成分合金L-T向断裂韧性差异不太显著，但部分合金T-L向韧性仍有明显差异。这是由于热轧板材中粗大第二相粒子沿轧向在晶界处呈带状分布，对合金断裂韧性极为不利，导致部分合金表现出明显的性能各向异性。
从实施例来看，本发明合金可分为三类：(1)中等Zn含量、Mg含量较高而Cu含量较低时，合金强韧性(尤其韧性)较优(如1#合金和6#合金)；(2)Cu含量较高而Zn和Mg含量为中等水平时，合金强度保持不变或有所增加，韧性有所降低，但强韧性匹配仍较好(如2#合金、3#合金和5#合金)；(3)Cu含量较高而Zn和Mg含量为中等水平或均增加时，合金强度可接受或增大，韧性稍有降低(如4#合金)。作为对比合金，合金9#的强度、耐腐蚀及抗应力腐蚀开裂性能尚可，但其Cu和Mg含量均较高(尤其Cu含量)，而Zn含量偏低，致使其延伸率和断裂韧性明显降低。
为确保合金具有优异强韧性，尤其对低Zn含量合金，应避免高Cu和高Mg含量，其中Cu含量不超2.6wt.％，且优选的不超过2.4wt.％，更为优选的上限水平为2.2wt.％；Mg含量不超2.5wt.％。Cu和Mg成分含量须谨慎设计或合理匹配，且优选的两者处于同一较低水平，或Mg含量适中、Cu含量较低。
实施例2
对比了本发明合金和商用高强、高韧Al-Zn-Mg-Cu合金的性能差异。以本发明中的1#合金、6#合金和10#合金为例，采用与对比实施例1相一致的工艺制备了表4所列成分的合金板材。
表4中1#合金、6#合金和10#合金的成分在本发明所述合金成分范围内，11#合金为AA7449铝合金，12#合金为AA7081铝合金，13#合金为AMS 4050J中所规定的AA7050铝合金。上述合金的力学性能见表5，其中合金13#给出对应最小力学性能值。从表5可知，与AA7081(12#合金)和AA7050(13#合金)铝合金相比，1#合金的成分与12#合金接近，其Zn含量较AA7050高、Mg含量相当、Cu含量较低，所得断裂韧性相对于12#合金有所提升，远高于AA7050铝合金(13#合金)的最低值。6#合金的Zn、Mg和Cu含量较1#合金均有所增加，其强度稍高于1#合金，低于AA7449铝合金(11#合金)，但其断裂韧性得到一定提升(与11#合金、12#合金和13#合金相比)。与AA7050(13#合金)相比，Zn含量增加，Cu含量降低，强度较AA7050增大，且韧性也显著提升。10#合金强度稍低于AA7449(11#合金)，而高于AA7081(12#合金)和AA7050(13#合金)，其强度、韧性及延伸率综合更优。尽管AA7449铝合金(11#合金)的Cu含量较低，但其Zn和Mg含量高，故强度最高，导致延伸率和断裂韧性相对较低。综上，Mg含量越高，合金强度越高，但过高的Mg含量会明显降低延伸率与断裂韧性；低Cu和中/低Mg合金的断裂韧性总体较优。通常，高Zn、低Cu且Mg含量中等偏上时，合金具有较优的综合性能。此外，与文献中AA7050-T74态铝合金的强韧性对比发现，如图2和3所示，发明合金具有更优的强韧性结合：强度或断裂韧性与现有合金(AA7081)相当或更高，断裂韧性高于AA7050和AA7449合金；综合性能优于AA7081合金(12#合金)，具有更好的性能均衡性。
本发明合金进一步丰富了Al-Zn-Mg-Cu系合金的成分范围，可不同程度地改善该系合金的单一或综合性能(强度、韧性及延伸率)。本发明合金在强度、韧性及延伸率的匹配设计可满足高强度、高韧性或高强韧及优良延伸率等性能需求，为轻量化关键结构件选材提供了更多可能性。
表4实施例合金的成分(wt.％)
表5实施例合金T74态性能
注：13#合金为AA7050铝合金，对应表5中AMS 4050J规定的T74态各项性能最小值。
此外，本发明合金的剥落腐蚀评级均在EB级及以上，可表征合金抗应力腐蚀能力的电导率也较高(均大于40％IACS)，表明本发明合金具有优良的耐腐蚀性能。
综上所述，本发明合金具备高强、高韧、耐腐蚀的优异综合性能。
实施例3
为拓宽本发明Al-Zn-Mg-Cu合金的应用可能，选取1#、7#、10#三种Al-Zn-Mg-Cu合金，结合专利【ZL 201410223778.9、CN 111705274 A】所述方法制备厚～2.5mm的合金薄板，具体制备过程如下：
步骤1，铸造出本发明的1#、7#、10#三种Al-Zn-Mg-Cu合金铸锭。将铸锭在420℃下均匀化处理10h，接着升温至470℃并保温12h，然后再升温至480℃并保温24h，随后空冷。均匀化处理后，将铸锭去表皮并加热至430℃保温约3h，随后在430℃经多道次热轧至约20mm厚。随后将20mm厚热轧板经475℃/2h固溶处理后水淬，然后冷轧至～10mm(变形量为～50％)，立即加热至380℃保温30～40min，随后出炉不冷却并立即连续轧至最终～2.5mm厚(该过程中板材不回炉加热)。
步骤2，将步骤1所得薄板在盐浴炉中进行475±3℃/30min固溶处理，随后立即室温水淬；
步骤3，将步骤2所得板材立即进行100±1℃/30min预时效处理；
步骤4，将步骤3所得薄板在室温下等温处理14天(即自然时效处理)；
步骤5，对步骤4所得板材进行180±1℃/30min模拟烤漆处理。
测试自然时效态(100℃/30min+14天室温自然时效)、模拟烤漆态(100℃/30min+14天室温自然时效+180℃/30min)以及T6态合金板材室温拉伸性能(包括抗拉强度(σb)、屈服强度(σs)、延伸率(δ))，同时计算应变硬化系数n值和塑性应变比r值，结果列于表6。
表6实施例合金在不同热处理状态下的拉伸性能
注：[1]CN 111705274 A—一种Al-Zn-Mg-(Cu)系合金材料的加工处理方法
表6显示，三种发明的铝合金薄板经自然时效后的室温拉伸延伸率均大于21.0％，高于自然时效态AA7050铝合金(18.4％)，接近AA7075(22.9％)和AA6111铝合金(～22.0％)，但其强度高于对比合金(AA7075，AA7050和AA6111)。三种发明的铝合金经模拟烤漆处理后，屈服强度增量达～120MPa，优于AA6016、AA6111等车身铝板的烤漆增量(70～80MPa左右)，与对比合金AA7075(121MPa)和AA7050(127MPa)相当。拉伸数据表明，1#合金模拟烤漆态屈服强度(522MPa)接近T6态(545MPa)，延伸率相当。另外，经预处理和自然时效处理的三种本发明铝合金材料的计算应变硬化系数n值、塑性应变比r值稍低于AA7075和AA6016合金(薄板)；但与AA7050合金接近或相当。
可见，本发明合金薄板材的成形性稍低于自然时效态AA6016和AA7075合金，与AA7050合金相当，其经自然时效处理后具有良好的塑性变形或成形能力，以及较优的烤漆硬化能力，可适于制造需烘烤处理的高强度车辆结构件(如防冲撞件)。
上述方案中，本发明通过调控Zn、Mg和Cu含量并结合相关制备方法，开发出与常用高强度铝合金强度相当或更高，韧性与AA7081铝合金相当或更高，同时兼具优良耐蚀性的高性能Al-Zn-Mg-Cu合金材料。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经固溶淬火、预时效、自然时效及模拟烤漆等处理后具有良好的成型性和高的烤漆硬化能力。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T6峰时效热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于573±14.2MPa，屈服强度不小于496±9.2MPa，延伸率不小于14.1±0.5％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T6峰时效热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的抗拉强度不小于565±2.3MPa，屈服强度不小于487±1.1MPa，延伸率不小于8.5±4.5％。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于501±3.2MPa，屈服强度不小于443±2.7MPa，延伸率不小于11.0±0.5％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的测试热轧轧制板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的抗拉强度不小于487±4.8MPa，屈服强度不小于432±1.1MPa，延伸率不小于5.4±1.0％。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的L-T方向断裂韧性不小于38.2±1.65MPa·mm1/2，T-L方向断裂韧性不小于29.5±1.48MPa·mm1/2，剥落腐蚀等级不低于EB，电导率不小于41.5％IACS；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过T74工艺热处理后的L向延伸率、L-T方向断裂韧性和电导率均大于AA7449、AA7081和AA7050铝合金。
本发明所开发的Al-Zn-Mg-Cu合金材料经自然时效处理的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于539±3.7MPa，屈服强度不小于383±4.0MPa，延伸率不小于21.1±0.6％，应变硬化系数n值不小于0.167±0.002，塑性应变比r值不小于0.62±0.01；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的抗拉强度不小于568±7.2MPa，屈服强度不小于507±8.5MPa，延伸率不小于14.6±1.0％；且经过自然时效处理的测试热轧轧制板材与经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材的屈服强度差值小于AA7050经过自然时效处理的测试热轧轧制板材与经过模拟烤漆处理的测试热轧轧制板材的屈服强度差值；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料自然时效态的计算应变硬化系数n值、塑性应变比r值稍低于AA7075和AA6016合金(薄板)；但与AA7050合金接近或相当。
综上，本发明所开发的高性能Al-Zn-Mg-Cu合金材料能同时具有高强韧性、高耐腐蚀、耐疲劳、低淬火敏感性、高电导率等性能，合金元素添加和制备方式能很好的协同起作用；可用于制造不同尺寸规格的板/型材，满足航空航天飞行器及交通运输装备制造所需轻质高强构件制造与应用需求。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料中各成分按质量百分比计为：Zn：6.7～8.2，Mg：2.0～2.5，Cu：1.8～2.6，Zr：0.01～0.2，Fe：≤0.3，Si：≤0.25，Mn：≤0.2，Cr：≤0.2，Ti：≤0.15，其它元素≤0.05，其余为Al；其中，(Zn+Mg+Cu)总重量为11.0～13.2wt.％，(Cu+Mg)总重量为3.9～4.7wt.％，Zn：Mg重量比为2.7～4.1，(Zn+Cu)：Mg重量比为3.6～5.2，Cu：Mg重量比为0.75～1.30，且满足1.15+0.37Cu≤Mg≤1.71+0.37Cu。
2.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述其它元素为Ag、Sc、Er、Hf、Ni、Co。
3.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T6峰时效态抗拉强度不小于570MPa，屈服强度不小于490MPa，延伸率不小于14.0％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置垂直于轧向(LT)的T6峰时效态抗拉强度不小于560MPa，屈服强度不小于480MPa，延伸率不小于8.0％。
4.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T74态抗拉强度不小于500MPa，屈服强度不小于440MPa，延伸率不小于11.0％；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)的T74态抗拉强度不小于480MPa，屈服强度不小于430MPa，延伸率不小于5.4％。
5.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的L-T方向断裂韧性不小于37.0MPa·mm1/2，T-L方向断裂韧性不小于26.5MPa·mm1/2，剥落腐蚀等级不小于EB，电导率不小于40.0％IACS；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料经T74工艺热处理后的L向延伸率、L-T方向断裂韧性和电导率均大于AA7449、AA7081和AA7050铝合金。
6.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)自然时效态抗拉强度不小于535MPa，屈服强度不小于380MPa，延伸率不小于20.0％，应变硬化系数n值不小于0.160，塑性应变比r值不小于0.60；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料热轧板材1/4厚度位置沿轧向(L向)模拟烤漆态抗拉强度不小于560MPa，屈服强度不小于500MPa，延伸率不小于13.0％；且自然时效态与模拟烤漆态屈服强度差与AA7050、AA6016铝合金相当或较优；所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料自然时效态的计算应变硬化系数n值、塑性应变比r值与AA7075、AA7050和AA6016合金(薄板)接近或相当。
7.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、按所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料的合金成分进行原料配比称量，得到称量好的原料；
S2、将步骤S1中称量好的原料熔化，熔体温度控制在730～780℃，熔化后搅拌合金熔体以实现充分熔化，随后加入精炼剂与细化剂，对熔体进行精炼、扒渣及静置处理，并在690～725℃浇注获得合金铸锭；
S3、对步骤S2所获得的合金铸锭进行均匀化处理及表面去皮处理，获得半成品合金锭坯；
S4、对步骤S3所获得的半成品合金锭坯进行热/温变形加工处理，获得所需规格或形状的合金板材或型材；
S5、对步骤S4所获得的合金板材或型材进行固溶、淬火及人工时效处理，获得高强、高韧、耐蚀铝合金板带/型材。
8.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，均匀化处理采用单级、双级或三级热处理制度，其中单级热处理工艺为：465～480℃保温3～72h，双级热处理工艺为：400～460℃保温5～96h+460～490℃保温3～72h，三级热处理工艺为：250～420℃保温10～96h+420～470℃保温3～72h+470～490℃保温3～72h。
9.根据权利要求1所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中热/温变形加工处理为：将合金锭坯在150～460℃保温1～24h后进行多道次热/温变形(如轧制或锻造)，总变形量50～99％，每次变形量为3～30％；可进一步将热/温变形加工坯件经固溶淬火或退火保温后进行连续变形，总变形量50～99％，每次变形量为10～50％。
10.根据权利要求9所述的轻量化结构件用Al-Zn-Mg-Cu合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中固溶处理制度为460～500℃保温0.1～5h，且固溶至室温水淬的转移时间为0.1～5min；所述退火处理制度为200～450℃保温0.1～48h，且退火后可不降温而进行变形加工，直至最终尺寸规格。
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