CN108265247B - 改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺 - Google Patents

Abstract

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，是对固溶淬火处理后的铝合金厚板进行自然时效停留15至45天，再进行双级人工时效处理。属于金属及合金的制备及热处理技术领域，本发明采用自然时效结合后续双级人工时效的协同作用，可以有效细化慢速淬火状态下的析出相的尺寸，从而，有效提高合金在慢速淬火状态下的析出强化效果，能在不显著降低大尺寸样品表面性能的前提下，使得心部硬度提升15％左右，进而有效的改善大尺寸构件由淬火引起的强度不均匀性，相比于前人研究成果，自然时效时间缩短94％至98％，由原来的2年(730天)缩短至15‑45天。

Description

改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺

技术领域

本发明公开了一种改善大尺寸7系铝合金由淬火引起的强度不均匀性的时效热处理工艺，属于金属及合金的制备及热处理技术领域。

背景技术

Al-Zn-Mg-Cu合金具有高的比强度和硬度、较好的耐腐蚀性能、较高的韧性和优良的加工性能，一直以来都是航空工业中广泛使用的结构材料。近年来，飞机结构件向着大型化及整体化的方向发展，对大截面的7xxx合金厚板及锻件提出了迫切需求。然而随着大型化结构件尺寸的增加，大厚度制品在淬火过程中往往会表现出较高的淬火敏感性。目前常用的7xxx铝合金比如7050、7055、7075等合金，在厚度大于120mm后，都会表现出表面与心部的性能差异较大的问题，很难满足实际应用的需求。

针对铝合金淬火敏感性问题，现有技术通常是通过改进合金的成分，比如提高Zn/Mg原子比，降低Cu元素含量，或者是添加Zr，Er等微量元素的方法来降低合金的淬火敏感性[CN102703782A，一种超高强高淬透性Al-Zn-Mg-Cu合金，2012],[CN103266245B，一种低淬火敏感性Al-Zn-Mg-Cu系列铝合金,，2016]，[CN107245616A，一种600MPa级低淬火敏感性超高强铝合金及其制备方法，2017]，也有报道通过改进淬火设备来达到降低合金由淬火引起的强度不均匀性的目的[CN105441835A,一种高淬火敏感性铝合金挤压材在线淬火的装置和方法,2015]。

这些方法都取得了一定的成果，但也存在一定的局限性。比如通过改进合金成分，设计成功并商用的是以7085、7081为代表的合金，成分上，这些合金提高了Zn的含量，降低了Mg和Cu的含量，同时对微量元素Zr也有调整，但是由于Mg含量偏低，与7050、7075等商业合金相比，其强度性能并无优势，也无法全面代替7050这类合金，并且设计新合金到商业应用也是一个复杂且昂贵的工作；改进淬火设备能有效改善淬火引起的强度不均匀性，然而该方法的适用范围比较小，一般只适用于挤压型材。

近些年来，有研究者发现通过对淬火后的大尺寸铝合金材料进行长时间的自然时效后再进行人工时效，能有效改善合金由淬火引起的强度不均匀性[Liu S,Li C,Han S,Deng Y,Zhang X.Effect of natural aging on quench-induced inhomogeneity ofmicrostructure and hardness in high strength 7055aluminum alloy.Journal ofAlloys&Compounds 2015；625:34.]。这种方法并没有从本质上改善合金对淬火速率的敏感性，而是通过提高合金在慢速淬火速率下的析出强化效果来提高心部的强度，从而降低了大尺寸样品表面与心部性能的差异。然而这种方法虽然普适性强，但研究者发现只有当自然时效时间达到17280小时(2年)才能有明显降低淬火敏感性的效果，其心部硬度能相比于没有自然时效状态提高13.5％，但由于自然时效时间超过两年，显然这种方法并不适用于工业生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种改善大尺寸7系铝合金由淬火引起的强度不均匀性的时效热处理工艺，该方法是在合金固溶淬火后引入自然时效结合双级人工时效的处理工艺，提升合金在慢速淬火条件下的析出强化效果，从而达到改善大尺寸7系铝合金由淬火引起的强度不均匀性的目的。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，是对固溶淬火处理后的铝合金厚板进行自然时效停留15至45天，再进行双级人工时效处理。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，所述铝合金厚板是铝合金铸锭经均匀化处理、热轧后固溶处理得到的板材。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，固溶处理工艺参数为：固溶温度460℃-475℃，保温时间：0.5h-2h，水冷淬火至室温。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，所述铝合金厚板厚度≥30cm。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，自然时效优选停留20至45天，更优选停留25至40天，最优选停留25至35天。

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，双级人工时效工艺参数为，第一级人工时效：保温温度98-105℃，保温时间8-12h；第二级人工时效：保温温度128-135℃，保温时间10-14h；优选的双级人工时效中，第一级人工时效：保温温度100-103℃，保温时间10-12h；第二级人工时效：保温温度130-133℃，保温时间12-14h；

本发明改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，所述Al-Zn-Mg-Cu合金，包括下述组分按质量百分比组成：Zn：3.8-7.0；Mg：1.5-2.8；Cu：0-2.6；Fe：＜0.35；Cr：＜0.3；Si：＜0.3；Ti：＜0.2；Zr：＜0.25；V：＜0.1；Al：余量(wt.％)。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明采用自然时效结合后续双级人工时效的协同作用，可以有效细化慢速淬火状态下的析出相尺寸，从而，有效提高合金在慢速淬火状态下的析出强化效果，能在不显著降低大尺寸样品表面性能的前提下，使得心部硬度提升15％左右，进而有效的改善大尺寸构件由淬火引起的强度不均匀性，相比于前人研究成果，自然时效时间缩短94％至98％，由原来的2年(730天)缩短至15-45天，使得工业化生产成为可能。

(2)前人改善铝合金的淬火敏感性主要通过调整合金元素，而设计新合金到大批量成熟应用是一个相当漫长而且复杂的过程。本发明的应用对象为目前已经成熟商用的7xxx铝合金，仅仅需要增加一段自然时效停留时间，就能显著降低合金由淬火引起的强度不均匀性，操作简单，适用范围广。原则上时效强化的2xxx、6xxx铝合金同样适用。

(3)不需要改变淬火的工艺设备，仍然采用的是常规淬火的方法，便于工业推广。后续为自然时效处理，成本低廉。

附图说明

附图1为7A09铝合金不同时效状态下末端淬火硬度图。

附图2为7A09铝合金不同时效状态下末端淬火硬度保留值曲线。

附图3a为7A09铝合金在慢速淬火+T6人工时效状态下80mm处晶内析出相形貌以及析出相尺寸统计结果。

附图3b为7A09铝合金在慢速淬火+自然时效+T6人工时效状态下80mm处晶内析出相形貌以及析出相尺寸统计结果。

附图3c为7A09铝合金在慢速淬火+自然时效+双级人工时效状态下80mm处晶内析出相形貌以及析出相尺寸统计结果。

从图1的不同时效状态下末端淬火硬度变化曲线也能明显看出：自然时效结合双级人工时效处理能够保持合金的淬硬性条件下，明显提升合金在慢速淬火端的硬度。

图2所示为三种不同状态下的硬度保留值变化曲线，从图中我们也能发现，采用自然时效结合双级人工时效的后续时效工艺，7A09铝合金的慢速淬火端的硬度保留值由59％提高到70％，对于淬透性的提升幅度为18％。

比较附图3a、附图3b、附图3c可知，对于7A09合金，慢速淬火状态下引入普通T6人工时效，析出相平均尺寸为10.9nm左右，析出相较大、分布不均匀，而当后续时效状态为自然时效结合普通T6处理，析出相尺寸发生了细化，分布比较均匀，而当后续时效处理为自然时效结合双级人工时效时，析出相尺寸进一步细化到7.2nm，相比于T6状态大大提升了合金在慢速淬火状态下的析出强化效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，所述实施例仅仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实例所选取铝合金为普通商用7A09铝合金，其淬火敏感性非常高，各合金元素具体含量为：Zn：5.7；Mg：2.5；Cu：1.6；Mn：0.15；Fe：0.5；Cr：0.26；Si：0.50；Ti：0.1；Al：余量(wt.％)。该合金为充分均匀化处理后的热轧板材，厚度35mm。

本实例用末端淬火实验来体现自然时效结合双级人工时效的优点，实例选取三组时效态样品进行对比。第一组样品为末端淬火后单级峰值T6处理，第二组样品末端淬火后进行人工时效结合单级峰值T6处理，第三组样品末端淬火后进行自然时效结合双级人工时效处理。进行然后对比三组实验的硬度随淬火端距离变化的数值。

具体实施方法如下：

(1)样品准备：采用机械加工的方法，将铝合金板材加工成

圆棒状样品。

(2)固溶处理：将样品置于空气循环炉中，固溶制度为475℃保温1h。

(3)末端淬火：淬火转移时间小于10秒，淬火介质为25℃水，末端喷水嘴直径为

流量为150L/h，水流不能飞溅到棒材侧面，末端淬火时间为6min。

(4)时效处理：

第一组样品末端淬火后进行单级峰值T6处理，时效工艺为120℃保温24h；

第二组样品末端淬火后进行自然时效结合单级峰值T6处理，具体时效工艺为自然时效30天(NA30d)，之后在120℃保温24h；

第三组样品末端淬火后进行自然时效结合双级人工时效，具体时效工艺为自然时效30天(NA30d)，之后进行100℃/10h一级时效，后续进行130℃/12h第二级时效。

(5)结果分析：

将三种不同时效状态的样品，采用线切割的方法将样品从心部切开，测量距离淬火端不同位置截面处的硬度，每个截面测量5个位置的硬度，选取平均值作为该截面的硬度，并绘制硬度随离淬火端不同截面距离的变化曲线，以及硬度随离淬火端不同截面距离变化的硬度保留值曲线。其中硬度保留值为该截面的硬度与样品淬火端硬度的比值。

表1三种不同时效状态不同淬火端距离的硬度

如表1所示为7A09合金三种不同时效状态的末端淬火硬度，我们可以发现：第一组样品单级T6状态能达到178HV的硬度，然而随着淬火速率的减慢，合金的硬度逐步降低到105HV左右，下降幅度达到了41％，表现出了很高的淬火敏感性。

引入自然时效后，当后续时效状态仍为单级T6处理时，合金的慢速淬火端的硬度为108HV左右，说明通过引入自然时效，对慢速淬火端的性能有略微提升，前人文献有报道的明显提升为自然时效两年，因此对于自然时效30天结合T6峰值时效能使慢速淬火端的硬度略微提升也与前人的研究结果相符。

而引入30天自然时效结合后续双级人工时效处理，其慢速淬火端的硬度为120HV左右，相比于前面两种处理状态有明显提升，而双级时效后，硬度相比于淬火端的下降为30％。

从图1的不同时效状态下末端淬火硬度变化曲线也能明显看出：自然时效结合双级人工时效处理能够保持合金的淬硬性条件下，明显提升合金在慢速淬火端的硬度。

图2所示为三种不同状态下的硬度保留值变化曲线，从图中我们也能发现，采用自然时效结合双级人工时效的后续时效工艺，7A09铝合金的慢速淬火端的硬度保留值由59％提高到70％，对于淬透性的提升幅度为18％。

我们对慢速淬火端80mm处的位置进行了透射电镜表征，如图3所示，结果表明，对于7A09合金，慢速淬火状态下引入普通T6人工时效，析出相平均尺寸为10.9nm左右，析出相较大、分布不均匀，而当后续时效状态为自然时效结合普通T6处理，析出相尺寸发生了细化，分布比较均匀，而当后续时效处理为自然时效结合双级人工时效时，析出相尺寸进一步细化到7.2nm，相比于T6状态大大提升了合金在慢速淬火状态下的析出强化效果。因此，通过采用自然时效结合双级人工时效的后续时效，可以有效细化慢速淬火状态下的析出相尺寸，析出相分布更均匀，从而，有效提高合金在慢速淬火状态下的析出强化效果，进而有效的改善大尺寸构件由淬火引起的强度不均匀性。

Claims (6)

1.改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，是对固溶淬火处理后的铝合金厚板进行自然时效停留15至45天，再进行双级人工时效处理；第一级人工时效：保温温度100-103℃，保温时间10-12h；第二级人工时效：保温温度130-133℃，保温时间12-14h；所述铝合金厚板厚度≥30cm；所述7系铝合金包括下述组分按质量百分比组成：Zn：3.8-7.0；Mg：1.5-2.8；Cu：1.6-2.6；Fe：＜0.35；Cr：＜0.3；Si：＜0.3；Ti：＜0.2；Zr：＜0.25；V：＜0.1；Al：余量。

2.根据权利要求1所述的改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，其特征在于：所述铝合金厚板是铝合金铸锭经均匀化处理、热轧后固溶处理得到的板材。

3.根据权利要求2所述的改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，其特征在于：固溶处理工艺参数为：固溶温度460℃-475℃，保温时间：0.5h-2h，水冷淬火至室温。

4.根据权利要求1所述的改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，其特征在于：自然时效停留20至45天。

5.根据权利要求1所述的改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，其特征在于：自然时效停留30至45天。

6.根据权利要求1所述的改善大尺寸7系铝合金淬火后强度不均匀性的时效工艺，其特征在于：自然时效停留40至45天。

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