CN113735743A - N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法 - Google Patents

N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法 Download PDF

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CN113735743A CN202111201303.6A CN202111201303A CN113735743A CN 113735743 A CN113735743 A CN 113735743A CN 202111201303 A CN202111201303 A CN 202111201303A CN 113735743 A CN113735743 A CN 113735743A
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杨世雄
赵光华
高山
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Abstract

本发明公开了N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是取对苯乙烯磺酸钠与草酰氯在DMF作用下进行酰氯化反应，再在三乙胺及DMAP作用下与三氟甲磺酰胺进行酰胺化反应，然后与碳酸钠反应，最后与高氯酸锂反应，即得所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂。本发明以对苯乙烯磺酸钠为起始原料，反应过程简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到60.14％以上，纯度达99.5％以上。

Description

N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法
技术领域
本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法。
背景技术
锂离子电池时目前最常见的电能存储装置，其相较于传统蓄电池有着更高的储电量和更稳定的性能，影响锂离子电池性能的关键因素在于有机电解液的各方面性能。在电池生产中在电解液中添加含有N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的电解液添加剂可以有效防止电池热失控，提高锂离子电池的安全性能。
目前对N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的制造和提纯方法还不够完善，由制造过程的各个参数的不确定性导致产能较低，且纯度相对较差。
发明内容
本发明的目的在于提供N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，所述合成方法包括依次进行的以下步骤：
1)取对苯乙烯磺酸钠与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，得体系I；
在氮气保护下，体系I中加入草酰氯，经酰氯化反应，即得对苯乙烯磺酰氯体系，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000021
2)取三氟甲磺酰胺、三乙胺及4-二甲氨基吡啶(DMAP)加至有机溶剂中混合，得体系II；
体系II中加入对苯乙烯磺酰氯体系，进行酰胺化反应，再经后处理，所得N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺与过量的碳酸钠水溶液经成盐反应，即得N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000022
3)取N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂经置换反应，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000023
进一步的，步骤2)中，所述后处理是酰胺化反应完成后，蒸除有机溶剂，然后加入二氯甲烷溶解后，所得二氯甲烷溶液依次经碱性水溶液和酸性水溶液洗涤，然后经干燥、浓缩，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
进一步的，步骤2)中，所述碱性水溶液为碳酸氢钠水溶液；所述酸性水溶液为盐酸水溶液。
进一步的，步骤1)中，所述对苯乙烯磺酸钠、草酰氯及N,N-二甲基甲酰胺三者之间的摩尔比为1：1.1～1.3：0.06～0.08；
步骤2)中，所述对苯乙烯磺酸钠、三氟甲磺酰胺、三乙胺及4-二甲氨基吡啶四者之间的摩尔比为1：1～1.1：3～3.2：0.08～0.1；
步骤3)中，所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂的摩尔比为1:1～1.1。
进一步的，步骤1)中，所述酰氯化反应的温度为室温、时间为22～26h；
步骤2)中，所述酰胺化反应的温度为室温、时间为20～24h；
所述成盐反应的温度≤0℃；
步骤3)中，所述置换反应的温度为室温、时间为10～15h。
进一步的，步骤1)中，所述草酰氯加入时，体系I的温度为-5～5℃；
步骤2)中，所述对苯乙烯磺酰氯体系加入时，体系II的温度为-5～5℃。
进一步的，步骤1)中，所述酰氯化反应的溶剂为乙腈；
步骤2)中，所述有机溶剂为乙腈；
所述成盐反应的溶剂为乙腈。
进一步的，步骤2)中，所述成盐反应完成后，还需经过滤、重结晶，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾；
进一步的，步骤2)中，所述重结晶的溶剂为水。
进一步的，步骤3)中，所述置换反应完成后，还需进行过滤，所得滤液经浓缩，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以对苯乙烯磺酸钠为起始原料，反应过程简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到60.14％以上，纯度达99.5％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其合成步骤如下：
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.51g(0.007mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至0℃，缓慢滴加13.96g(0.11mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应23h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000041
2)取14.9g(0.1mol)三氟甲磺酰胺、30.36g(0.3mol)三乙胺及1.1g(0.009mol)的4-二甲氨基吡啶加至170mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至0℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应22h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经20mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和20mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得23.51g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取23.51g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至0℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持0℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得23.67g浅棕色粗产物；
取23.67g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.53g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为63.75％，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000051
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于300mL乙腈中，再加入6.38g(0.06mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应10h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得18.14g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为94.14％，纯度为99.5％，具体化学反应式如下：
Figure BDA0003304873210000061
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为60.01％。
实施例二：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其合成步骤如下
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.58g(0.008mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至210mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至5℃，缓慢滴加16.5g(0.13mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应22h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应。
2)取16.4g(0.11mol)三氟甲磺酰胺、31.37g(0.31mol)三乙胺及0.98g(0.008mol)的4-二甲氨基吡啶加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至5℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应20h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经25mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和25mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得24.76g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取24.76g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至-5℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持-5℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得24.12g浅棕色粗产物；
取24.12g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.31g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为63.13％。
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于320mL乙腈中，再加入7.02g(0.066mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应15h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得18.36g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为95.28％，纯度为99.6％。
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为60.15％。
实施例三：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其合成步骤如下：
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.44g(0.006mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至180mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至-1℃，缓慢滴加15.87g(0.125mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应24h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应。
2)取15.65g(0.105mol)三氟甲磺酰胺、30.86g(0.305mol)三乙胺及1.22g(0.01mol)的4-二甲氨基吡啶加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至-1℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应21h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经30mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和30mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得23.42g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取23.42g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至-3℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持-3℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得23.29g浅棕色粗产物；
取23.29g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.92g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为64.86％。
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于280mL乙腈中，再加入6.6g(0.062mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应12h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得17.96g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为93.20％，纯度为99.5％。
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为60.45％。
实施例四：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其合成步骤如下：
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.44g(0.006mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至-5℃，缓慢滴加14.6g(0.115mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应26h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应。
2)取16.1g(0.108mol)三氟甲磺酰胺、31.87g(0.315mol)三乙胺及1.1g(0.009mol)的4-二甲氨基吡啶加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至-5℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应24h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经20mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和20mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得24.11g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取24.11g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至-4℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持-4℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得23.79g浅棕色粗产物；
取23.79g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.64g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为64.06％。
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于300mL乙腈中，再加入6.81g(0.064mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应13h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得18.09g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为93.88％，纯度为99.7％。
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为60.14％。
实施例五：
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.51g(0.007mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至-3℃，缓慢滴加15.23g(0.12mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应25h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应。
2)取15.36g(0.103mol)三氟甲磺酰胺、32.38g(0.32mol)三乙胺及1.22g(0.01mol)的4-二甲氨基吡啶加至180mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至-3℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应23h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经20mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和20mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得23.12g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取23.12g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至-5℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持-5℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得23.33g浅棕色粗产物；
取23.33g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.81g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为64.54％。
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于300mL乙腈中，再加入6.92g(0.065mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应11h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得18.27g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为94.81％，纯度为99.5％。
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为61.19％。
实施例六：
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其合成步骤如下：
1)取20.6g(0.1mol)对苯乙烯磺酸钠与0.58g(0.008mol)的N,N-二甲基甲酰胺加至200mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系I；
在氮气保护下，体系I降温至2℃，缓慢滴加13.96g(0.11mol)草酰氯，滴加完毕后，升温至室温进行酰氯化反应24h，即得对苯乙烯磺酰氯体系，对苯乙烯磺酰氯体系无需后处理直接用于下一步反应。
2)取14.9g(0.1mol)三氟甲磺酰胺、31.37g(0.31mol)三乙胺及0.98g(0.008mol)的4-二甲氨基吡啶加至180mL乙腈中搅拌混合均匀，得体系II；
体系II降温至2℃，缓慢滴加对苯乙烯磺酰氯体系，滴加完毕后，升温至室温进行酰胺化反应22h，酰胺化反应完成后，减压蒸馏蒸除乙腈，然后加入二氯甲烷溶解，所得二氯甲烷溶液依次经25mL浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤两次和25mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液洗涤一次，所得二氯甲烷相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得24.68g棕色粘稠状的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
取24.68g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺溶于60mL乙腈中，降温至-8℃，再加入100mL浓度为20wt％碳酸钠水溶液(过量的)，维持-8℃剧烈搅拌进行成盐反应，反应过程中有浅棕色沉淀析出，成盐反应完成后，直接过滤、40℃干燥，得23.74g浅棕色粗产物；
取23.74g浅棕色粗产物加至水中重结晶2次，得22.43g的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，第一步和第二步这两步反应的总收率为63.47％。
3)取21.2g(0.06mol)的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾溶于300mL乙腈中，再加入6.7g(0.063mol)高氯酸锂，在室温条件下进行置换反应14h，置换反应完成后，直接过滤，所得滤液经减压浓缩、40℃真空干燥，得18.31g白色固体，即为N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，收率为95.02％，纯度为99.7％。
N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的总收率为60.31％。
对比例：
购买市场上订购了成品N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，得知其产品收率为35.6％，纯度为98.1％。
将实施例一至实施例六的成品产物的收率和纯度与对比例的产品收率和纯度进行比对，其比对结果如表1所示：
通过表1可以得知，采用本发明的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，生产出的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的收率和纯度高于市面上售卖的产品收率和纯度。
表1
项目 总收率(％) 纯度(％)
实施例一 60.01 99.5
实施例二 60.15 99.6
实施例三 60.45 99.5
实施例四 60.14 99.7
实施例五 61.19 99.5
实施例六 60.31 99.7
对比例 35.6 98.1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括依次进行的以下步骤：
1)取对苯乙烯磺酸钠与N,N-二甲基甲酰胺混合，得体系I；
在氮气保护下，体系I中加入草酰氯，经酰氯化反应，即得对苯乙烯磺酰氯体系，具体化学反应式如下：
Figure FDA0003304873200000011
2)取三氟甲磺酰胺、三乙胺及4-二甲氨基吡啶加至有机溶剂中混合，得体系II；
体系II中加入对苯乙烯磺酰氯体系，进行酰胺化反应，再经后处理，所得N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺与碳酸钠水溶液经成盐反应，即得N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，具体化学反应式如下：
Figure FDA0003304873200000012
3)取N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂经置换反应，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，具体化学反应式如下：
Figure FDA0003304873200000021
2.根据权利要求1所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述后处理是酰胺化反应完成后，蒸除有机溶剂，然后加入二氯甲烷溶解后，所得二氯甲烷溶液依次经碱性水溶液和酸性水溶液洗涤，然后经干燥、浓缩，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述碱性水溶液为碳酸氢钠水溶液；所述酸性水溶液为盐酸水溶液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：
步骤1)中，所述对苯乙烯磺酸钠、草酰氯及N,N-二甲基甲酰胺三者之间的摩尔比为1：1.1～1.3：0.06～0.08；
步骤2)中，所述对苯乙烯磺酸钠、三氟甲磺酰胺、三乙胺及4-二甲氨基吡啶四者之间的摩尔比为1：1～1.1：3～3.2：0.08～0.1；
步骤3)中，所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂的摩尔比为1:1～1.1。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：
步骤1)中，所述酰氯化反应的温度为室温、时间为22～26h；
步骤2)中，所述酰胺化反应的温度为室温、时间为20～24h；
所述成盐反应的温度≤0℃；
步骤3)中，所述置换反应的温度为室温、时间为10～15h。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：
步骤1)中，所述草酰氯加入时，体系I的温度为-5～5℃；
步骤2)中，所述对苯乙烯磺酰氯体系加入时，体系II的温度为-5～5℃。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：
步骤1)中，所述酰氯化反应的溶剂为乙腈；
步骤2)中，所述有机溶剂为乙腈；
所述成盐反应的溶剂为乙腈。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述成盐反应完成后，还需经过滤、重结晶，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾。
9.根据权利要求8所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述重结晶的溶剂为水。
10.根据权利要求1、2、3或9所述的N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤3)中，所述置换反应完成后，还需进行过滤，所得滤液经浓缩，即得所述N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂。
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