CN113730318B - 一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药物制剂技术领域，尤其涉及一种含铁皮石斛‑皂角酵素液的洗发液及其制备方法。本发明制得的含铁皮石斛‑皂角酵素液的洗发液具有良好的抗氧化活性、较高的羟基自由基清除率、ABTS自由基清除率和DPPH自由基清除率。通过抗氧化活性检测和多糖含量测定可知，该洗发液对DPPH自由基清除率有21％，ABTS自由基清除率达60％，且平均每0.1mL洗发液中含有99μg多糖；此外，体外抑菌实验显示，该洗发液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌有明显抑制作用，对金黄色葡萄球菌有较明显抑制作用，且该洗发液的pH值呈弱酸性，不损伤皮肤。

Description

一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液及其制备方法
技术领域
本发明涉及药物制剂技术领域，尤其涉及一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，生活节奏越来越快，常常有作息不规律、精神压力大、经常性失眠等问题，容易导致头皮上的真菌增多，引起各种头皮病症，如头发干枯、头皮屑过多、脱发等。市面上出现了各种各样以去屑止痒、柔顺为主的洗发液，但忽略了对头皮头发的养护，甚至有些化学成分留在头皮表面会进一步对头皮造成刺激，反而会加重真菌对头皮的感染。因此，开发一款去污效果好、养发护发的洗发液对于人们生活具有重大意义。
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科石斛属草本植物的干燥茎，具有益胃生津，滋阴清热的功效，用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。其作为我国传统名贵中药，在民间有“救命仙草”之称，在1000多年前成书的《道藏》中尊其为“中华九大仙草”之首。现代研究表明，铁皮石斛中的主要成分有多糖、生物碱、茋类、酚类和木质素等，其中铁皮石斛的天然植物多糖，内服可滋阴生津，外用具有保湿、润滑、消炎、防辐射等作用。有研究证明，铁皮石斛能调节新陈代谢和内分泌系统，修复受损细胞，从而达到养颜美容的效果。除此外现代药理学研究发现，铁皮石斛的主要药理作用有增强免疫力、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗菌、保肝、抗疲劳等多种功能活性。因此，结合铁皮石斛的现代药理学研究成果，开发以铁皮石斛多糖滋润保湿为基础功效，同时具备消炎、防敏、抑制自由基、抗衰老等多重作用的高级日化品具有广阔的市场前景。
皂角(Gleditsia sinensis Lam)为豆科云实亚科皂荚属多年生落叶乔木或灌木植物的总称，其中含有一定量的天然表面活性剂，这些活性剂呈中性，易生物降解，对皮肤无刺激，对人体无毒无害，同时还有一定的去污能力和起泡性。早在秦汉时期，皂角就被人们用来洗衣物和头发，在《本草纲目》中就有记载“十月采荚煮熟，捣烂和白面及诸香作丸，洗面，去垢而赋润”。现代研究中皂角有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗肿瘤等药理作用。皂角水煎液具有一定的杀菌去屑作用，还可滋养发质，使头发乌黑润泽，很多去屑洗发水中都含有皂角成分，因此皂角作为天然的表面活性剂制成的新型洗涤剂深受用户喜爱。
“酵素”是以不同植物为原料，经微生物(酵母菌、乳酸菌、醋酸菌和食用真菌等)发酵形成的功能性发酵产品。通过一定时间的发酵，植物中的营养物质经微生物分解释放，如维生素、氨基酸等功能性成分被分解释放，更易被人体吸收。现代研究发现酵素具有诸多有益功能，包括清除自由基、抗氧化、抑菌、解酒护肝、润肠通便、净化血液等，这些功能使酵素作为一种新兴的活性功能成分用于保健品，受到消费者的青睐。
目前铁皮石斛开发的品种较多，已成为人们的主要养生品之一，皂角的研究主要涉及表面活性剂方面，是很好的去污剂之一。若能够选用铁皮石斛和皂角为原料，利用铁皮石斛多糖的滋补和抗氧化作用，以及美容美颜效果，再搭配皂角的去污起泡能力，制备铁皮石斛-皂角酵素，再以酵素液为原料开发具有滋补、抗氧化为基础功效，同时具备消炎、保湿、抗菌、抗衰老等多重作用的高级洗发液，则有助于填补市场空白，为铁皮石斛和皂角开拓新的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液及其制备方法，本发明采用发酵方法制得的铁皮石斛-皂角酵素液抗氧化活性较佳；以所制备的铁皮石斛-皂角酵素液为主料，搭配辅料制备的洗发液对头皮无刺激，具有滋补、抗氧化、消炎的功效。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种洗发液，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
本发明还发现，按照上述原料配方制得的洗发液，稳定性(耐热、耐寒性)较强，流动性适宜。
进一步地，为了提高洗发液的稳定性和流动性，本发明对其原料配方进行了优化，具体如下：
作为优选，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
此外，本发明提供的洗发液具有良好的抗氧化活性。
本发明所述的铁皮石斛-皂角酵素液是通过以下方法制备得到到，包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛粉、皂角粉和无菌纯水煮沸，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，发酵，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，静置培养，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤，滤液加热至40～60℃，加入果胶酶液进行酶解反应2h，加热至95℃，进行灭酶灭菌处理30min，离心取上清液，灭菌。
本发明发现，选用铁皮石斛和皂角为原料，利用铁皮石斛多糖的滋补和抗氧化作用、以及美容美颜效果，再搭配皂角的去污起泡能力，按照上述步骤制得的铁皮石斛-皂角酵素液抗氧化活性较佳，尤其是具有较高的羟基自由基清除率、ABTS自由基清除率和DPPH自由基清除率。
为了进一步提高铁皮石斛-皂角酵素液的抗氧化活性，本发明对各步骤的工艺参数进行了优化，具体如下：
作为优选，所述铁皮石斛粉与所述皂角粉、所述纯水的料液比为2g：9g：140ml～2g：15g：180ml。
本发明中，原料液的品质直接关系到后续产品的质量，而料液比正是影响原料液品质的关键性因素；料液比不同，所得铁皮石斛-皂角酵素液的感官(如颜色、浑浊度、沉淀情况等)优略不等。据研究显示(根据QB/T5323-2018《植物酵素》对酵素液进行检测)，料液比为2g：3g：100ml、2g：6g：100ml时，酵素液呈暗红棕色混浊液，有少量肉眼可见沉淀；而料液比为2g：9g：140ml～2g：15g：180ml时，颜色呈亮红棕色晶莹透亮液体，无肉眼可见沉淀。
作为优选，所述酿酒酵母菌和所述嗜酸乳杆菌的质量比为3～4：2；
作为优选，所述复合菌液的接种量为12～14％；
作为优选，所述发酵的温度为35～38℃，时间为40～50h。
本发明中，酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌的质量比、复合菌液的接种量、发酵的条件直接关系到所得铁皮石斛-皂角酵素液的抗氧化活性，尤其影响酵素液的DPPH自由基清除率。据研究显示，当质量比为1:0或1:1或2:3、接种量为6％或10％、发酵的温度为30℃、时间为24h或72h时，DPPH自由基清除率均低于50％；而当质量比、接种量和发酵条件在上述范围内时，DPPH自由基清除率均高于60％。
嗜酸乳杆菌和酿酒酵母菌培养用YPD培养基。
采用上述酵母浸出粉胨葡萄糖培养基，有利于酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌生长。
作为优选，所述果胶酶液的制备方法包括：将8～12g果胶酶溶液和8～12ml去离子水混合。
采用上述果胶酶液，有利于酶解反应高效进行。
本发明同时提供一种其利用上述方法制得的铁皮石斛-皂角酵素液。
本发明还提供上述铁皮石斛-皂角酵素液在制备洗发液中的应用。
本发明同时提供上述洗发液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述铁皮石斛-皂角酵素液与丙二醇混合，得混合液I；加热使所述混合液I的温度保持在75～85℃；
(2)向所述混合液I中加入月桂醇硫酸酯铵水溶液、月桂醇聚醚硫酸酯钠，搅拌均匀后，再加入椰子油二乙醇胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、羟乙基磺酸盐、D-泛醇，得混合液II；
(3)将阳离子瓜尔胶和乙二醇二硬脂酸分别溶于少部分水中(水以刚好溶解为宜)，并将二者的水溶液加入所述混合液II中，在75～85℃下乳化25～35min；
(4)待所述乳化完毕后降温，在35～45℃时加入柠檬酸、香精、卡松和剩余部分水，继续乳化0.8～1.2h；消泡处理后即得铁皮石斛皂角酵素洗发液。
作为优选，所述铁皮石斛-皂角酵素液与所述丙二醇的体积比为6～8：3。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制得的铁皮石斛-皂角酵素液具有良好的抗氧化活性，尤其是具有较高的羟基自由基清除率、ABTS自由基清除率和DPPH自由基清除率；该铁皮石斛-皂角酵素液的外观符合酵素质量标准QB/T 5323-2018。
(2)原料包含本发明的铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液，符合国家标准QB/T 1974-2004；同时，通过抗氧化活性检测和多糖含量测定可知，该洗发液对DPPH自由基清除率有21％，ABTS自由基清除率达60％，且平均每0.1mL洗发液中含有99μg多糖；此外，体外抑菌实验显示，该洗发液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌有明显抑制作用，对金黄色葡萄球菌有较明显抑制作用，且该洗发液的pH值呈弱酸性，不损伤皮肤。
(3)本发明选择铁皮石斛与皂角搭配，把滋补、抗氧化和保湿作用与去污起泡能力相结合，得到的洗发液，相较于现在市面上所存在的洗发液，具备滋补、抗氧化功效，同时具备保湿、抗菌、抗衰老等多重作用；并且该洗发液的制备工艺简单，可实现大规模生产，具有较大的经济效益。
附图说明
图1为实施例2～4和对比例1～2的铁皮石斛-皂角酵素液的抗氧化活性曲线图；
图2为葡萄糖标准曲线。
图3为试验例2中的抑菌实验结果示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
酵母浸出粉胨葡萄糖培养基(即YPD培养基)的配制：20g蛋白胨、10g酵母膏，900mL纯水，121℃高压蒸汽灭菌20min后，备用；20g葡萄糖，100mL纯水，115℃高压蒸汽灭菌15min后，备用；灭菌后的两种溶液冷却到60℃下，在无菌环境下将两种溶液混合，即得YPD液体培养基。
本发明实施例中多糖含量测定方法参见2020版《中国药典》第一部铁皮石斛多糖含量测定方法。
实施例1铁皮石斛-皂角酵素液发酵条件的优化
1、酵素感官评分
根据酵素质量标准QB/T 5323-2018《植物酵素》，用于日化的植物酵素应对色泽、组织形态、气味、杂质等项目进行检测，结果如下表1：
表1铁皮石斛-皂角酵素感官实验结果
感官实验结果表明，对铁皮石斛酵素液感官影响最大的因素是料液比，而菌种配比、菌接种量、发酵时间和发酵温度对感官影响不明显，其最佳料液比范围应该在2:9:140～2:15:180之间。
2、单因素实验优化发酵条件
以抗氧化活性为指标，改变发酵条件(料液比、菌种配比、菌接种量、发酵时间、发酵温度)对酵素液抗氧化活性的影响。即选择酵素液对于羟基、DPPH自由基、ABTS自由基清除率都相对较好的发酵条件。
选取不同料液比(石斛:皂角:水，2:3:100、2:6:120、2:9:140、2:12:160、2:15:180)，设定发酵温度为30℃、发酵时间为48小时、菌种配比为1:1、菌接种量为10％，考察不同料液比对酵素液抗氧化活性的影响，筛选出最佳料液比。保持其他条件不变，依次改变菌种配比(酿酒酵母菌:嗜酸乳杆菌，1:0、2:3、1:1、3:2、0:1)、接种量(6％、8％、10％、12％、14％)、发酵时间(24、48、72、96、120小时)、发酵温度(28℃、30℃、37℃)因素的取值水平，考察各因素对铁皮石斛-皂角酵素抗氧化活性的影响，筛选最优因素水平取值范围。
随着料液比的改变，铁皮石斛-皂角酵素的抗氧化活性也随之改变，在料液比为2:12:160时，羟基、DPPH自由基、ABTS自由基清除率均出现峰值，结合感官结果，故最优料液比范围应在2:12:160左右。
实施例2
本实施例提供一种铁皮石斛-皂角酵素液，其制备方法包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛和皂角打粉后，称取铁皮石斛粉2g、皂角粉12g，加入160ml煮沸冷却至室温的纯水，煮沸20min，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，接种量为13％，封口，在37℃下发酵48h，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌按质量比为3.5：2分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，在30℃下静置培养20h，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤，滤液加热并保持在50℃加入果胶酶液(称取10g果胶酶溶液于烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌均匀至澄清，即得果胶酶液)，恒温酶解2h，在95℃下加热灭酶灭菌处理30min，离心，取上清液，在121℃下高压蒸汽灭菌20min，即得。
实施例3
本实施例提供一种铁皮石斛-皂角酵素液，其制备方法包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛和皂角打粉后，称取铁皮石斛粉2g、皂角粉9g，加入140ml煮沸冷却至室温的纯水，煮沸20min，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，接种量为12％，封口，在37℃下发酵48h，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌按质量比为3：2分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，在30℃下静置培养20h，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤滤液加热并保持在50℃，加入果胶酶液(称取10g果胶酶溶液于烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌均匀至澄清，即得果胶酶液)，恒温进行酶解反应2h，加热到95℃灭菌灭酶处理30min，离心，取上清液，在121℃下高压蒸汽灭菌20min，即得。
实施例4
本实施例提供一种铁皮石斛-皂角酵素液，其制备方法包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛和皂角打粉后，称取铁皮石斛粉2g、皂角粉15g，加入180ml煮沸冷却至室温的纯水，煮沸20min，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，接种量为14％，封口，在37℃下发酵48h，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌按质量比为4：2分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，在30℃下静置培养20h，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤滤液加热保持在50℃，加入果胶酶液(称取10g果胶酶溶液于烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌均匀至澄清，即得果胶酶液)，恒温进行酶解反应2h，加热到95℃灭菌灭酶30min，离心，取上清液，在121℃下高压蒸汽灭菌20min，即得。
对比例1
本对比例提供一种铁皮石斛-皂角酵素液，其制备方法与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，称取铁皮石斛粉2g、皂角粉3g，加入100ml煮沸冷却至室温的纯水。
对比例2
本对比例提供一种铁皮石斛-皂角酵素液，其制备方法与实施例3的区别仅在于：步骤(2)中，接种量为10％，且酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌的质量比为1：1。
实施例5含铁皮石斛-皂角酵素液洗发液配方的优化
1、单因素考察
以洗发液稳定性为指标(即在耐寒、耐热、离心下同时稳定)，改变洗发液一个基质的加入量，其他因素含量固定不变，对其稳定性的影响。具体为离心试验：取4mL洗发液置于离心管中，在2000r/min离心机中旋转30min后取出，与试验前相比，观察洗发液是否分层；耐寒试验：取洗发液样品置于-6～-10℃冰箱中保持24小时，恢复室温后，与试验前相比，观察是否有明显性状差异；耐热测试：将洗发液置于(40±1)℃培养箱中保持24小时，恢复室温后，与试验前相比，观察是否有明显性状差异。
2、多因素实验设计
在单因素实验的基础上，选择对洗发液稳定性影响较大的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、椰子油二乙醇胺、铁皮石斛-皂角酵素液、月桂醇硫酸酯铵水溶液基质的质量配比进行多因素实验设计如表2，既要符合稳定性(耐寒、耐热、离心)要求，同时要兼顾形态、光泽、香气、细腻度、黏度等多面要求。
表2洗发液多因素实验设计
注：洗发液基质比例为质量百分比，以下均是。
3、考察指标及评分标准
参考国家标准GB/T 29679-2013对洗发液的感官要求，以及形态和稳定性，设计考察指标，以洗发液外观性状和稳定性进行评分，综合测评满分80分，每项各10分。评分标准如表3：
表3洗发液外观评分标准
指标 差(0～2) 中(3～5) 良(6～8) 优(9～10)
形态 半固体无流动性 液体流动性太强 乳状流动性较强 乳状流动性适中
色泽 纯色无光泽 纯色有光泽 乳色无光泽 乳色有光泽
细腻度 不均匀有结块 不均匀层次分明 均匀不丝滑 均匀丝滑
黏度 过稀或过黏 黏度稀薄 黏度稍差 黏度适宜
香气 异味 无味 太浓或太淡 香气宜人
耐寒 差异明显 差异小 差异细微 前后无差异
耐热 差异明显 差异小 差异细微 前后无差异
离心 分层明显 较少分层 细微分层 不分层
实施例6
本实施例提供一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
本实施例同时提供上述洗发液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述铁皮石斛-皂角酵素液与丙二醇按照体积比7:3混合，得混合液I；加热使所述混合液I的温度保持在80℃；
(2)在80℃下，向所述混合液I中加入月桂醇硫酸酯铵水溶液、月桂醇聚醚硫酸酯钠，搅拌均匀后，再加入椰子油二乙醇胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、羟乙基磺酸盐、D-泛醇，得混合液II；
(3)将阳离子瓜尔胶和乙二醇二硬脂酸分别溶于少部分水中(水的用量使阳离子瓜尔胶或乙二醇二硬脂酸刚好溶解即可)，并将二者的水溶液加入所述混合液II中，在80℃下乳化30min；
(4)待所述乳化完毕后降温，在40℃时加入柠檬酸、香精、卡松和剩余部分水，继续乳化1h，迅速降温或静置24小时后，即得。
实施例7
本实施例提供一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
本实施例洗发液的制备方法同实施例6。
实施例8
本实施例提供一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
本实施例的洗发液的制备方法同实施例6。
试验例1
本试验例针对实施例2～4和对比例1～2的铁皮石斛-皂角酵素液进行性能测试，具体如下：
1、抗氧化活性的测试
(1)羟基自由基清除率的测定
在试管中依次加入0.5mL 9mmol/L FeSO4、0.5mL 9mmol/L水杨酸、2mL样液、4mL去离子水和2mL 8.8mmol/L H2O2作为样品试验组，37℃恒温水浴10min，冷却至室温，去离子水作为调零管，510nm处测定吸光度。以去离子水代替样液作为样品空白组，VC作为阳性对照。计算公式如下：
羟基自由基清除率(％)＝[(A样品空白-A样品实验)/A样品空白]×100
(2)DPPH自由基清除率的测定
在试管中依次加入0.2mL样液和4mL 0.1mmol/L DPPH溶液作为样品试验组，常温避光反应30min，以0.2mL去离子水与4mL甲醇混合作为调零管，517nm处测定吸光度。以去离子水代替样液作为样品空白组，VC作为阳性对照。计算公式如下：
DPPH自由基清除率(％)＝[(A样品空白-A样品实验)/A样品空白]×100
(3)ABTS自由基清除率的测定
精密称定2，2-联氮基双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)0.1921g和0.0331g K2S2O8，并用去离子水定容至50mL，使得ABTS的终浓度为7mmol/L，K2S2O8的终浓度为2.45mmol/L，将混合液在常温下暗处放置12～16h，实验前用甲醇稀释，使其在734nm波长下吸光度为0.7±0.002左右的ABTS工作液。
在试管中加入0.1mL样液和6mLABTS溶液作为样品试验组，用去离子水作为调零管，734nm处测定其吸光度。以去离子水代替样液作为样品空白组，VC作为阳性对照。计算公式如下：
ABTS自由基清除率(％)＝[(A样品空白-A样品实验)/A样品空白]×100
测试结果见图1所示。
2、感官测试
根据酵素质量标准QB/T 5323-2018《植物酵素》对各铁皮石斛-皂角酵素液的色泽、组织形态、气味、杂质等项目进行检测，结果见表4。
表4
序号 形态色泽 气味 组织形态
实施例1 红棕色液体 发酵风味 清亮透明，无肉眼可见杂质
实施例2 红棕色液体 发酵风味 清亮透明，无肉眼可见杂质
实施例3 鲜亮红棕色液体 发酵风味 晶莹透亮，无肉眼可见杂质
对比例1 暗红棕色液体 发酵风味 浑浊，有肉眼可见杂质
对比例2 红棕色液体 发酵风味 清亮透明，无肉眼可见杂质
3、多糖含量的测定
(1)葡萄糖标准曲线的绘制
以吸光度值(Y)为纵坐标，葡萄糖浓度(x)为横坐标，绘制标准曲线；标准曲线见图2所示，用最小二乘法进行线性拟合，标准曲线回归方程为Y＝0.01065x+0.0803，相关系数为R2＝0.9943。
(2)多糖含量的测定
采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛-皂角酵素液的多糖含量结果见表5。
表5
试验例2
本试验例针对实施例6～8的洗发液进行性能测试，具体如下：
1、抗氧化活性的测试
测试方法同试验例1；测试结果见表6。
表6
羟基清自由基除率 DPPH自由基清除率 ABTS自由基清除率
实施例6 -- 21.45％ 61.96％
实施例7 -- 21.34％ 61.30％
实施例8 -- 21.12％ 60.80％
由于洗发液黏度过高，稀释后透光率仍较小，根据羟基自由基清除率的测定方法，无法测得洗发液羟基清除率。由表6可知，分别将实施例2～4的铁皮石斛-皂角酵素液制备成洗发液，与铁皮石斛-皂角酵素液比较，洗发液的抗氧化活性降低，但DPPH自由基清除率仍可达到21％左右，ABTS自由基清除率可达到61％左右。
2、感官测试
参考国家标准GB/T 29679-2013对各洗发液的感官要求，以及洗发液的形态和稳定性，设计考察指标以洗发液外观性状和稳定性进行评分，综合测评满分80分，每项各10分；
其中，离心测试：将洗发液置于2000r/min离心机中旋转30min后与试验前相比，观察是否分层；
耐寒测试：将洗发液置于-6～-10℃冰箱中保持24小时，恢复室温后，与试验前相比，观察是否有明显性状差异；
耐热测试：将洗发液置于(40±1)℃培养箱中保持24小时，恢复室温后，与试验前相比，观察是否有明显性状差异。评分标准如表7所示；
表7
测试结果见表8。
表8
由表8可知，实施例6～8的洗发液颜色均匀，有光泽，细腻，粘稠性适宜，pH适宜，且耐寒耐热稳定性良好。
3、多糖含量的测定(苯酚-硫酸法)
(1)葡萄糖标准曲线的绘制
以吸光度值(Y)为纵坐标，葡萄糖浓度(x)为横坐标，绘制标准曲线；标准曲线见图2所示，用最小二乘法进行线性拟合，标准曲线回归方程为Y＝0.0106x+0.0803，相关系数为R2＝0.9943。
(2)铁皮石斛-皂角洗发液多糖含量的测定
测试结果见表9。
表9
4、体外抑菌试验(滤纸片法)
LB培养基(细菌培养基)：胨10g、酵母膏5g、氯化钠10g、琼脂粉15～10g，加水定容到1000mL，用5mol/L的NaOH调pH至7.2；改良马丁培养基(真菌培养基)：胨5g、酵母膏2g、葡萄糖20g、磷酸氢二钾1g、硫酸镁0.5g、琼脂14g，加水定容到1000mL。
菌悬液的制备：挑取活化后的细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌)接种于灭菌后的LB肉汤培养基中，在37℃下培养24小时，真菌(白色念珠菌)接种于改良马丁培养基中，在28℃下培养24小时。培养后作为原菌液，用相应灭菌后的空白肉汤培养基稀释至103～105，即得菌悬液。
对照溶液的制备：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌阳性对照用头孢噻呋钠，精密称定10mg头孢噻呋钠，定容到10mL，即得1mg/mL头孢噻呋钠阳性对照。白色念珠菌阳性对照用制霉菌素，精密称定10mg制霉菌素，定容到10mL，即得1mg/mL制霉菌素阳性对照。
药片的制备：取灭菌好的6mm圆形滤纸片分别于样品溶液(最优处方制备的洗发液)、阳性对照溶液、空白对照溶液(灭菌后的纯水)中浸透，并自然晾干，即得样品药片、阳性药片、空白药片。
抑菌试验：吸取0.1mL菌悬液涂布做成含菌平板，在每个培养基表面相应位置放上样品药片、阳性药片、空白药片，每个培养中三个样品药片、一个阳性药片、一个空白药片。大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌在37℃下恒温培养，白色念珠菌平板在28℃下恒温培养，16～18小时后，取出后测定抑菌圈直径，比较抑菌效果。
测试结果见表10：
表10
注：单位为mm，--表示没有抑菌圈。
本领域公知，抑菌圈直径>15mm为最敏感，10～15mm为中度敏感，7～9mm为低度敏感，无抑菌圈者为不敏感。由表10可知，实施例6～8的洗发液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌抑制作用敏感，对金黄色葡萄球菌抑制作用中度敏感，抑菌作用效果枯草芽孢杆菌>白色念珠菌>大肠杆菌>金黄色葡萄球菌，见图3。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种含铁皮石斛-皂角酵素液的洗发液，其特征在于，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
所述铁皮石斛-皂角酵素液的制备方法包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛粉、皂角粉和纯水煮沸，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，发酵，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，静置培养，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤，滤液加热至40～60℃，加入果胶酶液进行酶解反应2h，加热至95℃，进行灭酶灭菌处理30min，离心取上清液，灭菌；
所述铁皮石斛粉与所述皂角粉、所述纯水的料液比为2g：9g：140ml～2g：15g：180ml；
所述酿酒酵母菌和所述嗜酸乳杆菌的体积比为3～4：2；
所述复合菌液的接种量为12～14％；
所述发酵的温度为35～38℃，时间为40～50h。
2.根据权利要求1所述的洗发液，其特征在于，以所述洗发液的总重为基准，原料由以下质量百分比的组分组成：
3.根据权利要求1所述的洗发液，其特征在于，所述酵母浸出粉胨葡萄糖培养基的制备方法包括如下步骤：
(1)将15～25g蛋白胨、8～12g酵母膏和850～950ml纯水混合，灭菌，得第一溶液；
(2)将15～25g葡萄糖和90～110ml纯水混合，灭菌，得第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，即得。
4.根据权利要求1所述的洗发液，其特征在于，所述果胶酶液的制备方法包括：将8～12g果胶酶溶液和8～12ml去离子水混合。
5.权利要求1～4任一项所述的洗发液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述铁皮石斛-皂角酵素液与丙二醇混合，得混合液I；加热使所述混合液I的温度保持在75～85℃；
(2)向所述混合液I中加入月桂醇硫酸酯铵水溶液、月桂醇聚醚硫酸酯钠，搅拌均匀后，再加入椰子油二乙醇胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、羟乙基磺酸盐、D-泛醇，不断搅拌使其充分混匀，得混合液II；
(3)将阳离子瓜尔胶和乙二醇二硬脂酸分别溶于少部分水中，水以恰好能溶解为宜，并将二者的水溶液加入所述混合液II中，不断搅拌，在75～85℃下乳化25～35min；
(4)待所述乳化完毕后降温，在35～45℃时加入柠檬酸、香精、卡松和剩余部分水，继续乳化0.8～1.2h；消泡处理后即得铁皮石斛皂角酵素洗发液。
6.根据权利要求5所述的洗发液的制备方法，其特征在于，所述铁皮石斛-皂角酵素液与所述丙二醇的体积比为6～8：3。
7.一种铁皮石斛-皂角酵素液，其特征在于，通过以下方法制备得到：
(1)将铁皮石斛粉、皂角粉和纯水煮沸，冷却至室温，得到原料液；
(2)向所述原料液中接种复合菌液，发酵，得到原料发酵液；
其中，所述复合菌液为：将活化后的酿酒酵母菌和嗜酸乳杆菌分别接种到酵母浸出粉胨葡萄糖培养基中，静置培养，将得到的酿酒酵母菌液和嗜酸乳杆菌液混合，即得；
(3)将所述原料发酵液用尼龙布过滤，滤液加热至40～60℃，加入果胶酶液进行酶解反应2h，加热至95℃，进行灭酶灭菌处理30min，离心取上清液，灭菌；
所述铁皮石斛粉与所述皂角粉、所述纯水的料液比为2g：9g：140ml～2g：15g：180ml；
所述酿酒酵母菌和所述嗜酸乳杆菌的体积比为3～4：2；
所述复合菌液的接种量为12～14％；
所述发酵的温度为35～38℃，时间为40～50h。
8.权利要求7所述的铁皮石斛-皂角酵素液在制备洗发液中的应用。
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