CN113716569A - 一种硅粉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅粉的提纯方法，包括如下步骤：S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；S3采用溶液Ⅰ清洗所述硅粉；S4采用离子尖端放电法去除所述硅粉中的金属离子；S5采用溶液Ⅱ进一步去除所述硅粉中的金属离子；S6采用水对所述硅粉进行漂洗后烘干即得。本发明提供的硅粉的提纯方法，以去除硅片切割时产生的硅粉中的杂质，回收硅粉，节约资源，降低生产成本。而且该方法可将硅粉中的杂质的含量降低至ppm级，从而满足单晶提拉的要求。
Description
技术领域
本发明涉及材料回收领域，尤其涉及一种硅粉的回收提纯领域。
背景技术
光伏发电用的单晶硅、多晶硅棒被切割成硅片后，会产生大量硅粉。这些硅粉如果作为固体废弃物直接丢弃，会污染环境，同时也是对资源的浪费。而回收这些硅粉，并将其作为制备单晶硅或多晶硅的原料可实现其回收再利用。但是，由于金刚线切割硅片时金刚石线会掉落很多杂质，如金属镍、铁、铜、锌、及硅化镍，因此金刚线切割硅片时产生的硅粉金属及非金属杂质含量高。这些金属在采用提拉法制备单晶硅或多晶硅时，会干扰晶种的长大，因此必须将硅粉提纯后才能作为制备单晶硅或多晶硅的原料进行再生循环利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅粉的提纯方法，以去除硅片切割时产生的硅粉中的杂质，回收硅粉，节约资源，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种硅粉的提纯方，包括如下步骤：
S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；
S3采用溶液Ⅰ清洗所述硅粉；
S4采用离子尖端放电法去除所述硅粉中的金属离子；
S5采用溶液Ⅱ和阳离子交换树脂进一步去除所述硅粉中的金属离子；
S6采用水对所述硅粉进行漂洗后烘干即得；
所述溶液Ⅰ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；
所述溶液Ⅰ中，酒石酸盐的含量为4.5-5.5wt％；
所述溶液Ⅰ中，柠檬酸盐的含量为7.5-8.5wt％；
所述溶液Ⅰ中，EDTA的含量为1.5-2.5wt％；
所述溶液Ⅱ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；
所述溶液Ⅱ中，酒石酸盐的含量为0.5-1.5wt％；
所述溶液Ⅱ中，柠檬酸盐的含量为0.5-1.5wt％；
所述溶液Ⅱ中，EDTA的含量为0.25-0.75wt％。
优选的，所述S1中，采用溶解有表面活性剂的乙醇水溶液去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
优选的，所述表面活性剂包括羟乙基磺酸钠。
优选的，所述S1中，将所述硅粉加入所述乙醇水溶液中，于40-42℃下搅拌30min后抽滤，以去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
所述搅拌的转速为100-200r/min。
优选的，所述无机酸包括盐酸和硝酸；
优选的，所述无机酸中盐酸的含量为9-11wt％；
优选的，所述无机酸中硝酸的含量为25-35wt％；
优选的，所述无机酸中氟化钠的含量为2.5-3.5wt％。
优选的，所述S3中，所述溶液Ⅰ的pH值为3.8-4.2。
优选的，所述S3中，所述溶液Ⅰ的温度为40-42℃。
优选的，所述S4中，所述离子尖端放电法采用的电流为450-550A，电压为36V。
优选的，所述溶液Ⅱ的pH值为5.8-6.5。
优选的，所述溶液Ⅱ的温度为40-42℃。
优选的，所述S6包括采用水对所述硅粉进行漂洗至水的pH值为中性后烘干的步骤。相比于现有技术，本发明带来以下技术效果：
本发明提供的硅粉的提纯方法，以去除硅片切割时产生的硅粉中的杂质，回收硅粉，节约资源，降低生产成本。而且该方法可将硅粉中的杂质的含量降低至ppm级，从而满足单晶提拉的要求。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种硅粉的提纯方法。所述硅粉为硅片经金刚石线切割后产生的产物。所述硅粉中的杂质很多，需要经过提供才用能于单晶提拉制备单晶硅。由于硅片切割时采用的切割冷却液中含有各种动物油脂的硫化、磺化或酯化物，硅片切割时产生的所述硅粉中会含有很多有机物。因此，应该首先除去所述硅粉中的有机膜。在本发明的某些具体实施方式中，采用表面活性剂的酒精水溶液来清洗所述硅粉中的有机膜。具体的，所述表面活性剂的酒精水溶液中，酒精的含量为80wt％；所述酒精水溶液中表面活性剂的含量为5wt％。清洗时，所述酒精水溶液的温度为40-42℃，在该温度下，表面活性剂的活性最强。将所述硅粉加入到所述酒精水溶液中，以150r/min的速度搅拌30min后抽滤，从而除去所述硅粉中的金属粉末和有机物。而抽滤液可以采用活性碳吸附后可连续循环使用。所述表面活性剂优选为羟乙基磺酸钠。所述羟乙基磺酸钠可增加有机物在酒精水溶液中的溶解度，从而除去有机物。然后将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗。具体的所述无机酸为盐酸与硝酸的混合溶液。所述无机酸可彻底溶解所述硅粉中的镍粉及其他金属杂质。而无机酸中溶解的氟化钠可溶解所述硅粉表面的硅化镍膜。但是经无机酸清洗后的所述硅粉表面仍会吸附有金属离子，因此需采用强络合水洗的方法来去除金属离子。具体的，采用包括高浓度酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA，pH值为 3.8-4.2，温度为40-42℃的溶液Ⅰ对所述硅粉进行清洗，以去除大部分金属离子。强络合水洗可防止金属离子水解产生氢氧化物沉淀或产生金属胶。然后采用离子尖端放电法进一步去除金属离子。即在高电压大电流的作用下，使所述硅粉表面的金属离子定向向阴极区迁移，并在阴极尖端放电还原成单质金属。最后所述硅粉表面吸附的微量的金属离子经弱络合水洗和弱酸性阳离子交换树脂去除。将所述硅粉漂洗至洗出液的pH为7左右即可，抽滤烘干得成品。
实施例1
将酒精和羟乙基磺酸钠溶于去离子水中，得到溶解有表面活性剂的酒精水溶液。其中，酒精的含量为80wt％，羟乙基磺酸钠的含量为4.5wt％。将所述酒精水溶液温度保持在40-42℃之间，加入所述硅粉，以100转/分钟的速度搅拌30min，然后将硅粉真空抽滤，后采用盐酸含量为9wt％，硝酸含量为25wt％，氟化钠含量为2.5wt％的无机酸对所述硅粉进行清洗。所述无机酸的温度为30-40℃。清洗时，将所述硅粉加入所述无机酸中，以150 转/分钟的速度搅拌30min。酸洗处理后，所述硅粉真空抽滤后采用包括 4.5wt％酒石酸盐、7.5wt％柠檬酸盐和1.5wt％EDTA，pH值为3.8，温度为 40-42℃的溶液Ⅰ对所述硅粉进行强络合水清洗，以去除大部分金属离子。清洗时，将所述硅粉加入所述溶液Ⅰ中，搅拌30min，然后放入整流机中，以36V/450A条件下，对金属离子进行尖端放电。
整流机中的阴极室和阳极室之间设置隔离膜，金属离子在阳极室。阳极室以惰性不溶解的钛为阳极，接直流电源的正极。阴极室里是不锈钢针 (不锈钢针的表面99％包胶绝缘，只露出针尖不包胶)，接直流电源的负极。金属离子在高电压大电流的作用下，从阳极室向阴极室迁移，在不锈钢针的尖端得到电子，还原成为金属单质沉定。在高电压大电流的作用下，金属离子定向向阴极区迁移，并在阴极尖端放电还原成单质金属。此设备能处理98--99％的金属离子。硅粉通过真空抽滤后进入弱络合水洗。弱络合水洗采用的溶液Ⅱ中酒石酸盐的含量为0.5wt％，柠檬酸盐的含量为 0.5wt％，EDTA的含量为0.25wt％，pH值为5.8，温度为40-42℃。将所述硅粉加入所述溶液Ⅱ中，搅拌30min。余下的微量的金属离子经弱酸性阳离子交换树脂交换后，将所述硅粉漂洗至pH值在7左右即可，抽滤烘干得成品。
通过该实施例处理后，所述硅粉中的金属杂质可以从500ppm降至 5ppm。
实施例2
将酒精和羟乙基磺酸钠溶于去离子水中，得到溶解有表面活性剂的酒精水溶液。其中，酒精的含量为80wt％，羟乙基磺酸钠的含量为5.5wt％。将所述酒精水溶液温度保持在40-42℃之间，加入所述硅粉，以200转/分钟的速度搅拌30min，然后将硅粉真空抽滤，后采用盐酸含量为11wt％，硝酸含量为35wt％，氟化钠含量为3.5wt％的无机酸对所述硅粉进行清洗。所述无机酸的温度为30-40℃。清洗时，将所述硅粉加入所述无机酸中，以150 转/分钟的速度搅拌30min。酸洗处理后，所述硅粉真空抽滤后采用包括 5.5wt％酒石酸盐、8.5wt％柠檬酸盐和2.5wt％EDTA，pH值为4.2，温度为 40-42℃的溶液Ⅰ对所述硅粉进行强络合水清洗，以去除大部分金属离子。清洗时，将所述硅粉加入所述溶液Ⅰ中，搅拌30min，然后放入整流机中，以36V/550A条件下，对金属离子进行尖端放电。
整流机中的阴极室和阳极室之间设置隔离膜，金属离子在阳极室。阳极室以惰性不溶解的钛为阳极，接直流电源的正极。阴极室里是不锈钢针 (不锈钢针的表面99％包胶绝缘，只露出针尖不包胶)，接直流电源的负极。金属离子在高电压大电流的作用下，从阳极室向阴极室迁移，在不锈钢针的尖端得到电子，还原成为金属单质沉定。在高电压大电流的作用下，金属离子定向向阴极区迁移，并在阴极尖端放电还原成单质金属。此设备能处理98--99％的金属离子。硅粉通过真空抽滤后进入弱络合水洗。弱络合水洗采用的溶液Ⅱ中酒石酸盐的含量为1.5wt％，柠檬酸盐的含量为 1.5wt％，EDTA的含量为0.75wt％，pH值为6.5，温度为40-42℃。将所述硅粉加入所述溶液Ⅱ中，搅拌30min。余下的微量的金属离子经弱酸性阳离子交换树脂交换后，将所述硅粉漂洗至pH值为7左右即可，抽滤烘干得成品。
通过该实施例处理后，所述硅粉中的金属杂质可以从500ppm降至 8ppm。
对比例1
将酒精和羟乙基磺酸钠溶于去离子水中，得到溶解有表面活性剂的酒精水溶液。其中，酒精的含量为80wt％，羟乙基磺酸钠的含量为5wt％。将所述酒精水溶液温度保持在40-42℃之间，加入所述硅粉，以150转/分钟的速度搅拌30min，然后将硅粉真空抽滤，后采用盐酸含量为10wt％，硝酸含量为30wt％，氟化钠含量为3wt％的无机酸对所述硅粉进行清洗。所述无机酸的温度为30-40℃。清洗时，将所述硅粉加入所述无机酸中，以150转 /分钟的速度搅拌30min。酸洗处理后，所述硅粉真空抽滤后采用包括5wt％酒石酸盐、8wt％柠檬酸盐和2wt％EDTA，pH值为3.8-4.2，温度为40-42℃的溶液Ⅰ对所述硅粉进行强络合水清洗，以去除大部分金属离子。清洗时，将所述硅粉加入所述溶液Ⅰ中，搅拌30min，然后放入整流机中，以36V/500A条件下，对金属离子进行尖端放电。
整流机中的阴极室和阳极室之间设置隔离膜，金属离子在阳极室。阳极室以惰性不溶解的钛为阳极，接直流电源的正极。阴极室里是不锈钢针 (不锈钢针的表面99％包胶绝缘，只露出针尖不包胶)，接直流电源的负极。金属离子在高电压大电流的作用下，从阳极室向阴极室迁移，在不锈钢针的尖端得到电子，还原成为金属单质沉定。在高电压大电流的作用下，金属离子定向向阴极区迁移，并在阴极尖端放电还原成单质金属。此设备能处理98--99％的金属离子。最后将所述硅粉漂洗至pH＝7左右即可，抽滤烘干得成品。
通过该实施例处理后，所述硅粉中的金属杂质可以从500ppm降至 109ppm。
对比例2
将酒精和羟乙基磺酸钠溶于去离子水中，得到溶解有表面活性剂的酒精水溶液。其中，酒精的含量为80wt％，羟乙基磺酸钠的含量为5wt％。将所述酒精水溶液温度保持在40-42℃之间，加入所述硅粉，以150转\分钟的速度搅拌30min，然后将硅粉真空抽滤，后采用盐酸含量为10wt％，硝酸含量为30wt％，氟化钠含量为3wt％的无机酸对所述硅粉进行清洗。所述无机酸的温度为30-40℃。清洗时，将所述硅粉加入所述无机酸中，以150转 /分钟的速度搅拌30min。酸洗处理后，所述硅粉真空抽滤后采用包括5wt％酒石酸盐、8wt％柠檬酸盐和2wt％EDTA，pH值为3.8-4.2，温度为40-42℃的溶液Ⅰ对所述硅粉进行强络合水清洗，以去除大部分金属离子。清洗时，将所述硅粉加入所述溶液Ⅰ中，搅拌30min，然后硅粉通过真空抽滤后进入弱络合水洗。弱络合水洗采用的溶液Ⅱ中酒石酸盐的含量为1wt％，柠檬酸盐的含量为1wt％，EDTA的含量为0.5wt％，pH值为5.8-6.5，温度为40-42℃。将所述硅粉加入所述溶液Ⅱ中，搅拌30min。余下的微量的金属离子经弱酸性阳离子交换树脂交换后，将所述硅粉漂洗至pH＝7左右即可，抽滤烘干得成品。
通过该实施例处理后，所述硅粉中的金属杂质可以从500ppm降至 230ppm。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种硅粉的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；
S3采用溶液Ⅰ清洗所述硅粉；
S4采用离子尖端放电法去除所述硅粉中的金属离子；
S5采用溶液Ⅱ和阳离子交换树脂进一步去除所述硅粉中的金属离子；
S6采用水对所述硅粉进行漂洗后烘干即得；
所述溶液Ⅰ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；
所述溶液Ⅰ中，酒石酸盐的含量为4.5-5.5wt％；
所述溶液Ⅰ中，柠檬酸盐的含量为7.5-8.5wt％；
所述溶液Ⅰ中，EDTA的含量为1.5-2.5wt％；
所述溶液Ⅱ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；
所述溶液Ⅱ中，酒石酸盐的含量为0.5-1.5wt％；
所述溶液Ⅱ中，柠檬酸盐的含量为0.5-1.5wt％；
所述溶液Ⅱ中，EDTA的含量为0.25-0.75wt％。
2.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S1中，采用溶解有表面活性剂的乙醇水溶液去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
所述表面活性剂包括羟乙基磺酸钠。
3.如权利要求2所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S1中，将所述硅粉加入所述乙醇水溶液中，于40-42℃下搅拌30min后抽滤，以去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；
所述搅拌的转速为100-200r/min。
4.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述无机酸包括盐酸和硝酸；
所述无机酸中盐酸的含量为9-11wt％；
所述无机酸中硝酸的含量为25-35wt％；
所述无机酸中氟化钠的含量为2.5-3.5wt％。
5.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S3中，所述溶液Ⅰ的pH值为3.8-4.2。
6.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S3中，所述溶液Ⅰ的温度为40-42℃。
7.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S4中，所述离子尖端放电法采用的电流为450-550A，电压为36V。
8.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述溶液Ⅱ的pH值为5.8-6.5。
9.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述溶液Ⅱ的温度为40-42℃。
10.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：
所述S6包括采用水对所述硅粉进行漂洗至水的pH值为中性后烘干的步骤。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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