CN113713006B - 生黄芪饮片的炮制方法及生黄芪饮片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生黄芪饮片的炮制方法及生黄芪饮片。该炮制方法包括如下步骤：(1)将净选后的黄芪热处理，得到热处理后的黄芪；(2)将热处理后的黄芪依次进行润药、切片和干燥，得到生黄芪饮片。该炮制方法能够提高生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，且能够保持较高的黄芪甲苷含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种生黄芪饮片的炮制方法及生黄芪饮片。
背景技术
黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。黄芪具有多种生物活性，例如增强机体免疫力、保肝、利尿、抗衰老、降压和抗菌等作用。《中国药典》2020年版一部“黄芪”项下规定，黄芪药材按干燥品计算，含黄芪甲苷不得少于0.080％，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不得少于0.020％。黄芪饮片的炮制方法为：将黄芪药材经过清洗、润透、切厚片、干燥，加工为黄芪饮片。黄芪饮片的质量控制标准与黄芪药材相同。但是，将黄芪药材加工为黄芪饮片后，毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量会大幅下降，但同时黄芪甲苷含量却能保持基本不变，这给黄芪药材加工企业造成了较大的困扰。因为对于某些毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量不太高但完全符合药典标准的黄芪药材，将其加工为黄芪饮片后，毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量大幅下降，从而导致黄芪饮片质量检测达不到合格标准，无法对外出售或投料生产，造成资源浪费。
CN106706634A公开了一种黄芪中药饮片的制造工艺。该制造工艺包括如下步骤：净制：清除混在黄芪中的杂质及霉变品等，将黄芪按大小进行分档，以便达到洁净或进一步加工处理。润药：净制后的黄芪放入润药机中，至黄芪彻底润透，折断面无干心。切片：片厚0.3～1mm，按全自动高速切片机操作规程操作。干燥：采用热风循环烘箱进行干燥。该方法黄芪饮片的制备方法基本为药典方法，所制得的黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量比黄芪药材明显降低。
CN105193907A公开了一种黄芪饮片的制作方法。该制作方法包括如下步骤：(a)对黄芪进行净选，去除杂质和黄芪的非药用部位；(b)将净选后的黄芪用洁净容器盛放，用饮用水将药材表面的泥土、灰尘、霉斑或其他不洁物质洗去，将清洗后的黄芪泡入水中，浸润至透，沥干水；(c)沥干水分后切制成薄片，然后烘干；(d)将蜂蜜溶于开水中，烘干水分得淡黄色粘稠液体，过滤取滤液；(e)将烘干后的黄芪切片放入滤液中拌匀，待滤液吸完后置于砂锅中炒制。该方法所的黄芪饮片为蜜炙黄芪，且毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量比黄芪药材的含量降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种生黄芪饮片的炮制方法，该炮制方法能够提高生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，且能够保持较高的黄芪甲苷含量。
本发明的另一个目的在于提供一种生黄芪饮片。
通过以下技术方案实现上述技术目的。
一方面，本发明提供一种生黄芪饮片的炮制方法，包括如下步骤：
(1)将净选后的黄芪热处理，得到热处理后的黄芪；
(2)将热处理后的黄芪依次进行润药、切片和干燥，得到生黄芪饮片。
根据本发明的炮制方法，优选地，热处理温度为50～200℃。
根据本发明的炮制方法，优选地，热处理时间为10～480s。
根据本发明的炮制方法，优选地，所述热处理采用水蒸气蒸制法、水煮法、微波加热法、红外加热法、高压静电场加热法、热泵加热法、高频电磁加热法、反应釜循环加热法、太阳能加热法中的一种或多种。
根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(1)中将净选后的黄芪热处理后还包括晾凉和洗净的步骤。
根据本发明的炮制方法，优选地，所述热处理的方法选自如下方法中的任一种：
(1)100℃的水蒸气蒸2～4min；
(2)在80～100℃下水煮1～3min；
(3)采用微波在80～100℃下加热20～40s；
(4)采用红外加热装置在75～95℃下加热1～3min；
(5)采用高压静电场加热装置在70～90℃下加热2～4min；
(6)采用热泵加热装置在85～105℃下加热4～6min；
(7)采用高频电磁加热装置在75～90℃下加热2～4min；
(8)采用反应釜循环加热装置在85～100℃下加热1～3min；
(9)采用太阳能加热装置在60～85℃下加热4～6min。
根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(2)中的切片包括将闷润后的黄芪切成1～6mm厚的黄芪切片。
根据本发明的炮制方法，优选地，干燥温度为40～80℃。
另一方面，本发明提供了一种生黄芪饮片，该生黄芪饮片由上述炮制方法炮制得到。
根据本发明的生黄芪饮片，优选地，所述生黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量≥0.110wt％，黄芪甲苷的含量≥0.080wt％。
本发明将净选后的黄芪首先进行热处理，再进行润药、切片和干燥等工序。本发明的发明人意外地发现，在进行水洗、润药之前先进行热处理，能够有效降低炮制工序对黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的影响，使得到的生黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量基本不降低或降低很少，而同时黄芪甲苷的含量保持基本不变。通过本发明的炮制处理，在将黄芪药材加工为黄芪饮片后，有效成分含量基本稳定，饮片质量符合标准，解决了长期困扰黄芪饮片加工企业的难题。
具体实施方式
下面对本发明进行更详细的描述，但本发明不限于此。
<生黄芪饮片的炮制方法>
本发明的生黄芪饮片的炮制方法包括：(1)热处理的步骤；(2)制备生黄芪饮片的步骤。详细如下。
热处理的步骤
将净选后的黄芪热处理，得到热处理后的黄芪。本发明申请人发现，将黄芪先热处理再进行润药、切片和干燥等工序所得的生黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量基本稳定或降低很少，且同时黄芪甲苷基本没有损失。这极大地提高了生黄芪饮片的质量合格率，具有较高的实用价值。
在本发明中，热处理温度可以为50～200℃；优选为60～150℃；更优选为60～90℃。本发明的热处理温度较低，能够防止毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的大幅降低，保持黄芪甲苷含量基本不变，同时对黄芪药性的影响较小。
在本发明中，热处理时间可以为10～480s；优选为20～350s；更优选为30～250s。本发明的热处理时间较短，能够防止毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的大幅降低，保持黄芪甲苷含量基本不变，同时对黄芪药性的影响较小。
根据本发明优选的实施方式，热处理温度为50～200℃，热处理时间为10～480s。更优选地，热处理温度为60～150℃，热处理时间为20～350s。再优选地，热处理温度为60～90℃，热处理时间为30～250s。
本发明中，热处理的温度较低，时间较短，因此对于黄芪饮片的药性影响很小。
在本发明中，所述热处理采用水蒸气蒸制法、水煮法、微波加热法、红外加热法、高压静电场加热法、热泵加热法、高频电磁加热法、反应釜循环加热法、太阳能加热法中的一种或多种。优选地，热处理采用水蒸气蒸制法。
根据本发明第一个优选的实施方式，所述热处理过程为100℃的水蒸气蒸2～4min。
根据本发明第二个优选的实施方式，所述热处理过程为在80～100℃下水煮1～3min。
根据本发明第三个优选的实施方式，所述热处理过程为采用微波在80～100℃下加热20～40s。
根据本发明第四个优选的实施方式，所述热处理过程为采用红外加热装置在75～95℃下加热1～3min。
根据本发明第五个优选的实施方式，所述热处理过程为采用高压静电场加热装置在70～90℃下加热2～4min。
根据本发明第六个优选的实施方式，所述热处理过程为采用热泵加热装置在85～105℃下加热4～6min。
根据本发明第七个优选的实施方式，所述热处理过程为采用高频电磁加热装置在75～90℃下加热2～4min。
根据本发明第八个优选的实施方式，所述热处理过程为采用反应釜循环加热装置在85～100℃下加热1～3min。
根据本发明第九个优选的实施方式，所述热处理过程为采用太阳能加热装置在60～85℃下加热4～6min。
在本发明中，在将净选后的黄芪热处理后还可以包括晾凉和洗净的步骤。晾凉和洗净采用本领域常用的方法即可，在此不再赘述。
在本发明中，净选是指除去黄芪药材中的杂质，不包括水洗、润药等步骤，仅仅是除去泥土、杂草、酶变品等固体杂质的过程。任选地，本发明的炮制方法还可以包括净选的步骤，即除去黄芪的杂质，得到净选后的黄芪。
制备生黄芪饮片的步骤
将热处理后的黄芪依次进行润药、切片和干燥，得到生黄芪饮片。
在本发明中，润药可以采用传统方式，也可以用润药机装置处理。优选地，润药包括将热处理后的黄芪表面覆盖湿纱布，闷润至热处理后的黄芪内外软硬一致。优选地，润药在润药装置中进行，例如润药机。
在本发明中，切片包括将润药后的黄芪切成1～6mm厚的黄芪切片。根据本发明的一个实施方式，将润药后的黄芪切成2～4mm厚的黄芪切片。
在本发明中，干燥温度为40～80℃；优选为50～70℃；更优选为55～65℃。干燥可以在烘箱中进行。
<生黄芪饮片>
本发明的生黄芪饮片由上述方法炮制得到。生黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量≥0.110wt％；优选为0.110～0.200wt％；更优选为0.115～0.170wt％。黄芪甲苷的含量≥0.080wt％；优选为0.090～0.120wt％；更优选为0.095～0.110wt％。
实施例1
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用100℃的水蒸气蒸3min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
(2)将热处理后的黄芪置于润药装置中，在热处理后的黄芪的表面覆盖湿纱布，闷润至热处理后的黄芪内外软硬一致。将闷润后的黄芪切成2～4mm的黄芪切片。将黄芪切片置于烘箱中在60℃下干燥，得到生黄芪饮片。
实施例2
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用100℃的水煮2min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例3
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用微波在90℃下加热30s后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例4
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用红外加热装置在85℃下加热2min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例5
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用高压静电场加热装置在80℃下加热3min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例6
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用热泵加热装置在95℃下加热5min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例7
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用高频电磁加热装置在85℃下加热3min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例8
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用反应釜循环加热装置在95℃下加热2min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
实施例9
除步骤(1)如下所示外，其余同实施例1：
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。将净选后的黄芪用太阳能加热装置在70℃下加热5min后取出，然后晾凉、洗净，得到热处理后的黄芪。
比较例
(1)将50kg黄芪净选，除去杂质。
(2)将净选后的黄芪置于润药装置中，在净选后的黄芪的表面覆盖湿纱布，闷润至净选后的黄芪内外软硬一致。将闷润后的黄芪切成2～4mm的黄芪切片。将黄芪切片置于烘箱中在60℃下干燥，得到生黄芪饮片。
实验例
采用HPLC测定实施例和比较例的黄芪和生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量和黄芪甲苷含量。具体方法如下所示。所得结果如表2所示。
测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法如下：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.5％磷酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。
表1
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 20 | 80 |
| 5 | 35 | 65 |
| 15 | 50 | 50 |
| 30 | 65 | 35 |
供试品溶液的制备：取实施例或比较例的黄芪或生黄芪饮片制成的粉末(过四号筛)lg，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷的对照品适量，置5mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，将上述成分配制成质量浓度分别为1.294mg·mL-1，0.372mg·mL-1，0.874mg·mL-1，1.098mg·mL-1的溶液，即得对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
测定黄芪甲苷含量的方法如下：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水(32:68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
供试品溶液的制备：取实施例或比较例的黄芪或生黄芪饮片制成的粉末(过四号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4％浓氨试液的80％甲醇溶液(即取浓氨试液4mL，加80％甲醇至100mL，摇匀得到)50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4％浓氨试液的80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，蒸干，残渣用80％甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1mL含0.5mg黄芪甲苷的溶液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液5μL、10μL，供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
表2
由表2可知，比较例将净选后的黄芪直接润药，其所得生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量较黄芪药材明显降低。实施例1～9中将净选后的黄芪热处理后再润药，其所得的生黄芪饮片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量与黄芪药材相比未发生明显变化，且同时黄芪甲苷未发生明显变化。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (6)
1.一种生黄芪饮片的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将净选后的黄芪热处理，得到热处理后的黄芪；
其中，所述热处理的方法选自如下方法中的任一种：
(a)100℃的水蒸气蒸2～4min；
(b)在80～100℃下水煮1～3min；
(c)采用微波在80～100℃下加热20～40s；
(d)采用红外加热装置在75～95℃下加热1～3min；
(e)采用高压静电场加热装置在70～90℃下加热2～4min；
(f)采用热泵加热装置在85～105℃下加热4～6min；
(g)采用高频电磁加热装置在75～90℃下加热2～4min；
(h)采用反应釜循环加热装置在85～100℃下加热1～3min；
(i)采用太阳能加热装置在60～85℃下加热4～6min；
其中，所述净选指除去黄芪药材中的杂质，不包括水洗、润药步骤，仅仅是除去泥土、杂草、酶变品固体杂质的过程；
(2)将热处理后的黄芪依次进行润药、切片和干燥，得到生黄芪饮片。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，步骤(1)中将净选后的黄芪热处理后还包括晾凉和洗净的步骤。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，步骤(2)中的切片包括将闷润后的黄芪切成1～6mm厚的黄芪切片。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，干燥温度为40～80℃。
5.一种生黄芪饮片，其特征在于，所述生黄芪饮片由权利要求1～4任意一项所述的炮制方法炮制得到。
6.根据权利要求5所述的生黄芪饮片，其特征在于，所述生黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量≥0.110wt％，黄芪甲苷的含量≥0.080wt％。
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