CN113697800B - 定向排列的石墨烯导热泡棉、石墨烯导热膜及其制备方法和电子产品 - Google Patents

定向排列的石墨烯导热泡棉、石墨烯导热膜及其制备方法和电子产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉、石墨烯导热膜及其制备方法和电子产品，涉及导热材料技术领域。该石墨烯导热泡棉的制备方法通过利用特定结构的网格阵列和槽使部分氧化石墨烯浆料在冷冻条件下初步定向成型后，再将网格阵列与部分氧化石墨烯浆料分离，得到第一氧化石墨烯，然后通过向第一氧化石墨烯上的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，再对其进行冷冻、干燥处理后，得到第二氧化石墨烯，最后对其进行碳化和石墨化处理，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。本发明还提供了石墨烯导热膜，采用上述石墨烯导热泡棉压制而成，该石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。

Description

定向排列的石墨烯导热泡棉、石墨烯导热膜及其制备方法和 电子产品
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其是涉及一种定向排列的石墨烯导热泡棉、石墨烯导热膜及其制备方法和电子产品。
背景技术
随着5G时代的到来，电子设备设计朝着轻薄化、智能化和多功能化发展。这种多功能化的电子设备必然会涉及到数据的采集、传输与存储。电子设备一次所需要传输的数据信息更多、传输的速度变快，发热也变得更多，对设备的散热性能的要求也更高。例如5G手机的散热需求，5G手机比4G手机有如下不同：1)处理器性能大幅提升，且部分处理器采用外挂5G基带的设计，功耗大幅提升；2)屏幕采用高分辨率、高刷新率，耗电增加；3)内置更多天线，并且在5G信号较弱的情况下会频繁搜索信号，具有更高的功耗及发热量。而现有导热材料越来越不能满足5G电子产品的散热需求。
石墨烯是目前被广泛研究的一种碳材料，单层石墨烯的理论导热系数可高达5300W/(m·K)，利用石墨烯这种优异导热材料制备高性能导热产品，对解决现存散热问题具有非常大的意义。但是现有制备方法制得的石墨烯导热膜具有一定的横向导热性而纵向导热性较差，不能满足实际对于石墨烯导热膜的性能需求。
有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一种。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种定向排列的石墨烯导热泡棉，采用上述制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，采用该制备方法制得的定向排列的石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。
本发明的第四目的在于提供一种定向排列的石墨烯导热膜，采用上述制备方法制得。
本发明的第五目的在于提供一种电子产品，包括上述定向排列的石墨烯导热膜。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，包括以下步骤：
(a)将部分氧化石墨烯浆料注入至盛放有阵列网格的槽中，冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性时，将阵列网格从槽中取出，得到第一氧化石墨烯；
(b)向阵列网格取出后在第一氧化石墨烯经留下的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，再次冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性，然后干燥，得到第二氧化石墨烯；
(c)将第二氧化石墨烯进行碳化和石墨化处理，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述阵列网格开设有若干个微型通孔，所述阵列网格的底面与所述槽的底面具有一定距离，所述微型通孔能够使氧化石墨烯浆料通过并流入到所述槽的底部；
优选的，步骤(a)中，所述槽的高度大于或等于所述阵列网格的高度。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述部分氧化石墨烯浆料的固含量为0.1-10％，优选为5％；
优选的，步骤(a)中，冷冻的温度为-5～-150℃，冷冻的时间为1-3h。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(b)中，所述另一部分氧化石墨烯浆料的固含量为0.1-10％，优选为5％；
优选的，步骤(b)中，再次冷冻的温度为-5～-150℃，再次冷冻的时间为1-3h。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(c)中，碳化处理的温度为1000-2000℃，保温时间为1-2h，升温速度为1-5℃/min；
优选的，步骤(c)中，石墨化处理的温度为2300-3300℃，保温时间为4-20h，升温速度为0.5-1℃/min。
本发明还提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉，采用上述定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法制得；
所述石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列；
优选的，所述石墨烯导热泡棉的厚度为0.01-100mm；
优选的，所述石墨烯导热泡棉的密度为0.002-1.0g/cm3；
优选的，所述石墨烯导热泡棉的面内导热系数为1-200W/(m·K)，纵向导热系数为1-10W/(m·K)。
本发明还提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将上述定向排列的石墨烯导热泡棉进行压制，得到定向排列的石墨烯导热膜。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述压制的压力为0-200MPa。
本发明还提供了一种定向排列的石墨烯导热膜，采用上述定向排列的石墨烯导热膜的制备方法制得；
所述石墨烯导热膜内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热膜厚度方向排列以在靠近石墨烯导热膜两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间与石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列；
优选的，所述石墨烯导热膜的厚度为0.005-1mm；
优选的，所述石墨烯导热膜的密度为1.0-2.3g/cm3；
优选的，所述石墨烯导热膜的面内导热系数为500-2000W/(m·K)，纵向导热系数为400-1500W/(m·K)。
本发明还提供了一种电子产品，包含上述定向排列的石墨烯导热膜；
优选的，所述电子产品包括5G移动终端。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，利用特定结构的网格阵列和槽使得部分氧化石墨烯浆料在冷冻条件下初步定向成型后，再将网格阵列与部分氧化石墨烯浆料分离，得到第一氧化石墨烯，然后通过向第一氧化石墨烯上的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，再对其进行冷冻处理后，得到第二氧化石墨烯，最后对第二氧化石墨烯进行碳化和石墨化处理，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
该制备方法可控性强，操作方便，采用该制备方法制得的石墨烯导热泡棉具有独特的结构，即在石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热膜厚度方向排列。
(2)本发明提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉，采用上述石墨烯导热泡棉的制备方法制得，鉴于上述制备方法所特定的步骤，使得该石墨烯导热泡棉具有独特的结构，即在石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热膜厚度方向排列，这一结构也为后续制备定向排列的石墨烯导热膜提供了基础。
(3)本发明提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，将上述定向排列的石墨烯导热泡棉进行压制制得。该制备方法操作简便，可控性强，采用该制备方法制得的石墨烯导热膜具有独特的结构，即在石墨烯导热膜内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热膜厚度方向排列以在靠近石墨烯导热膜两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间与石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列，上述结构使得该石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。
(4)本发明提供了一种定向排列的石墨烯导热膜，采用上述石墨烯导热膜的制备方法制得，鉴于上述制备方法所特定的步骤，使得该石墨烯导热膜具有独特的结构，上述独特结构使得该石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。
(5)本发明还提供了一种电子产品，包含上述定向排列的石墨烯导热膜，鉴于上述石墨烯导热膜所具有的优势，使得该电子产品也具有同样的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种实施方式下的阵列网格和槽的结构图；
图2为本发明提供的一种另一实施方式下的阵列网格和槽的结构图；
图3为本发明实施例1提供的石墨烯导热泡棉的电镜图；
图4为本发明实施例2提供的石墨烯导热泡棉的电镜图；
图5为本发明实施例8提供的石墨烯导热膜的电镜图；
图6为本发明对比例1提供的石墨烯导热泡棉的电镜图；
图7为本发明对比例2提供的石墨烯导热膜的电镜图。
图标：100-阵列网格；101-微型通孔；102-支架；200-槽。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
根据本发明的第一方面，提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，包括以下步骤：
(a)将部分氧化石墨烯浆料注入至盛放有阵列网格的槽中，冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性时，将阵列网格从槽中取出，得到第一氧化石墨烯；
(b)向阵列网格取出后在第一氧化石墨烯留下的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，再次冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性，然后干燥，得到第二氧化石墨烯；
(c)将第二氧化石墨烯进行碳化和石墨化处理以及任选的压制，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
具体的，步骤(a)中，氧化石墨烯浆料是指氧化石墨烯与水形成的混合浆料。
阵列网格是指具有多个微型通孔的用于使氧化石墨烯浆料在冷冻条件下定向成型的装置。
将阵列网格放入槽中，当向槽中注入部分氧化石墨烯浆料后，氧化石墨烯浆料会流入到槽的底部以及阵列网格的微型通孔内。当对其进行冷冻处理后，氧化石墨烯浆料将会逐渐趋于固化。只需当氧化石墨烯浆料无流动性时，即可将阵列网格从槽中取出使得阵列网格与氧化石墨烯浆料分离，得到第一氧化石墨烯，此时第一氧化石墨烯上形成由于阵列网格取出后留下的缝隙。
步骤(b)中，向第一氧化石墨烯上的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，确保第一氧化石墨烯的上表面完全被另一部分氧化石墨烯浆料覆盖。再次对其进行冷冻至另一部分氧化石墨烯浆料无流动性，干燥除去水分，便于后续碳化和石墨化，得到第二氧化石墨烯。
步骤(c)中，将第二氧化石墨烯从槽中取出，进行碳化，以使得第二氧化石墨烯中氧和氢元素减少，碳化处理后再进行石墨化处理，以使得石墨烯片层之间相互结合，形成键合，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
本发明提供的石墨烯导热泡棉的制备方法，利用特定结构的网格阵列和槽使得部分氧化石墨烯浆料在冷冻条件下初步定向成型后，再将网格阵列与部分氧化石墨烯浆料分离，得到第一氧化石墨烯，然后通过向第一氧化石墨烯上的缝隙和上表面注入另一部分氧化石墨烯浆料，再对其进行冷冻处理后，得到第二氧化石墨烯，最后对第二氧化石墨烯进行碳化和石墨化处理，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
该制备方法可控性强，操作方便，采用该制备方法制得的石墨烯导热泡棉具有独特的结构，即在石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列。
还需要说明的是，石墨烯导热泡棉内位于平行层之间的石墨烯沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列，也可以理解与平行层垂直方向排列。
网格阵列和槽是使氧化石墨烯浆料在冷冻条件下初步定向成型的装置，故对于其结构有一定的限定。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，阵列网格100开设有若干个微型通孔101，阵列网格100的底面与槽200的底面具有一定距离，微型通孔101能够使氧化石墨烯浆料通过并流入到槽200的底部，具体如图1和图2所示。
微型通孔101的数量不作具体限定，可根据所需石墨烯导热膜的结构进行选择。微型通孔101的形状也不作具体限定，例如，可为圆形、矩形、菱形或多边形中的至少一种或组合。
槽200的底部是指槽内靠近底面的区域。
阵列网格100的底面与槽200的底面具有一定距离，如此设计使得氧化石墨烯浆料可以流入到槽200的底部以便于后续石墨烯导热膜中平行层的形成。
为确保阵列网格100的底面与槽200的底面具有一定距离，作为本发明的一种可选实施方式，在阵列网格100的底面设置支架102，支架102与阵列网格100的连接方式可以为固定连接，也可以为可拆卸连接。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，槽200的顶端开口，槽200的高度大于或等于阵列网格100的高度。
槽200的形状不作具体限定，例如可为矩形，圆形等形状，槽的大小可以根据使用需求定做。
此处槽的高度是指槽的底面距离顶端开口的高度。
作为本发明的一种优选实施方式，槽的高度为0.005mm-100mm。
作为本发明的一种优选实施方式，阵列网格的高度为0.005mm-100mm。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，冷冻的温度为-5～-150℃，冷冻的时间为1-3h。典型但非限制性的冷冻的温度为-5℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃、-70℃、-80℃、-90℃、-100℃、-110℃、-120℃、-130℃、-140℃或-150℃，典型但非限制性的冷冻的时间为1h、1.5h、2.0h、2.5h或3.0h。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，再次冷冻的温度为-5～-150℃，冷冻的时间为1-3h。典型但非限制性的再次冷冻的温度为-5℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃、-70℃、-80℃、-90℃、-100℃、-110℃、-120℃、-130℃、-140℃或-150℃，典型但非限制性的冷冻再次冷冻的时间为1h、1.5h、2.0h、2.5h或3.0h。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(c)中，碳化处理的温度为1000-2000℃，保温时间为1-2h，升温速度为1-5℃/min。
典型但非限制性的碳化处理的温度为1000℃、1200℃、1400℃、1500℃、1600℃、1800℃或2000℃。典型但非限制性的保温时间为1h、1.5h或2h。典型但非限制性的升温速度为1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(c)中，石墨化处理的温度为2300-3300℃，保温时间为4-20h，升温速度为0.5-1℃/min。
典型但非限制性的石墨化处理的温度为2300℃、2500℃、2800℃、3000℃、3200℃或3300℃。典型但非限制性的保温时间为4h、5h、6h、8h、10h、12h、15h、16h、18h或20h。典型但非限制性的升温速度为0.5℃/min、0.6℃/min、0.8℃/min或1.0℃/min。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)和步骤(b)中，部分氧化石墨烯浆料和另一部分氧化石墨烯浆料的固含量分别独立的为0.1-10％，优选为5％。部分氧化石墨烯浆料和另一部分氧化石墨烯浆料的固含量典型但非限制性的固含量为0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
根据本发明的第二个方面，还提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉，采用上述定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法制得。
鉴于上述制备方法所特定的步骤，使得该石墨烯导热泡棉具有独特的结构，即在石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热膜厚度方向排列，这一结构也为后续制备定向排列的石墨烯导热膜提供了基础。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热泡棉的厚度为0.01-100mm；
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热泡棉的密度为0.002-1.0g/cm3；
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热泡棉的面内导热系数为1-200W/(m·K)，纵向导热系数为1-10W/(m·K)。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将上述定向排列的石墨烯导热泡棉进行压制，得到定向排列的石墨烯导热膜。
该制备方法操作简便，可控性强，采用该制备方法制得的石墨烯导热膜具有独特的结构，即在石墨烯导热膜内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热膜厚度方向排列以在靠近石墨烯导热膜两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间与石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列，上述结构使得该石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。需要说明的是，石墨烯导热膜内位于平行层之间的石墨烯与石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列，也可以理解为平行层之间的石墨烯与平行层有一定角度且不是直角排列。纵向导热系数也可以理解为沿石墨烯导热膜厚度方向的导热系数。
作为本发明的一种可选实施方式，压制的压力为10-200MPa。典型但非限制性的压制的压力为10MPa、20MPa、40MPa、50MPa、60MPa、80MPa、100MPa、120MPa、140MPa、150MPa、160MPa、180MPa或200MPa。
根据本发明的第四个方面，还提供了一种定向排列的石墨烯导热膜，采用上述定向排列的石墨烯导热膜的制备方法制得。
鉴于上述制备方法所特定的步骤，使得该石墨烯导热膜具有独特的结构，上述独特结构使得该石墨烯导热膜不仅具有较高的面内导热系数，同时还具有较高的纵向导热系数。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热膜的厚度为0.005-1mm。石墨烯导热膜典型但非限制性的厚度为0.005mm、0.01mm、0.02mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm、0.5mm、0.55mm、0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm、0.8mm、0.85mm、0.9mm、0.95mm或1.0mm。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热膜的密度为1.0-2.3g/cm3。
石墨烯导热膜典型但非限制性的密度为1.0g/cm3、1.2g/cm3、1.4g/cm3、1.5g/cm3、1.6g/cm3、1.8g/cm3、2.0g/cm3、2.2g/cm3或2.3g/cm3。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯导热膜的面内导热系数为500-2000W/(m·K)，纵向导热系数为400-1500W/(m·K)。
石墨烯导热膜的典型但非限制性的面内导热系数为500W/(m·K)、800W/(m·K)、1000W/(m·K)、1200W/(m·K)、1400W/(m·K)、1500W/(m·K)、1600W/(m·K)、1800W/(m·K)或2000W/(m·K)，石墨烯导热膜的典型但非限制性的纵向导热系数为400W/(m·K)、500W/(m·K)、600W/(m·K)、800W/(m·K)、1000W/(m·K)、1200W/(m·K)、1400W/(m·K)或1500W/(m·K)。
根据本发明的第五个方面，还提供了一种电子产品，包含上述定向排列的石墨烯导热膜。
鉴于上述定向排列的石墨烯导热膜所具有的优势，使得包含其的电子产品也具有同样的优势。
上述石墨烯导热膜可应用多种电子产品中，包括但不限于5G移动终端。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，包括以下步骤：
(a)将高度2mm、圆形微型通孔直径为3cm的阵列网格(具体结构如图1和图2所示)放置于高度5mm的槽中，将固含量为5％的部分氧化石墨烯浆料直接注入槽内，当氧化石墨烯浆料高度与阵列网格高度齐平时即可，随后将装有氧化石墨烯浆料的槽放于冷冻室冷冻，冷冻温度为-20℃，冷冻的时间为3h。待氧化石墨烯浆料没有流动性即可取出，然后将阵列网格直接抽出，得到第一氧化石墨烯。
(b)向阵列网格取出后在第一氧化石墨烯经留下的缝隙和上表面注入固含量为5％的另一部分氧化石墨烯浆料，直到与槽高度一样即可，随后将装有氧化石墨烯浆料的槽再次放于冷冻室冷冻，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为2h，待氧化石墨烯浆料完全没有流动性，取出放于冷冻干燥机设备中进行在-10℃温度下冷冻干燥2h，干燥完成后，将氧化石墨烯膜从槽内取出，得到第二氧化石墨烯。
(c)将第二氧化石墨烯进行碳化处理，碳化处理的温度为1350℃，保温1.5h，升温速度为1℃/min，然后进行石墨化处理，石墨化处理的温度为2900℃，保温10h，升温速度为0.8℃/min，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
实施例2
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，包括以下步骤：
(a)将高度50mm、圆形微型通孔直径3cm的阵列网格放置于100mm高度的槽中，将固含量为5％的部分氧化石墨烯浆料直接注入槽内，当氧化石墨烯浆料高度与阵列网格高度齐平时即可，随后将装有氧化石墨烯浆料的槽放于冷冻室冷冻，冷冻温度为-20℃，冷冻的时间为3h。待氧化石墨烯浆料没有流动性即可取出，然后将阵列网格直接抽出，得到第一氧化石墨烯。
(b)向阵列网格取出后在第一氧化石墨烯经留下的缝隙和上表面注入固含量为5％的另一部分氧化石墨烯浆料，直到与槽高度一样即可，随后将装有氧化石墨烯浆料的槽再次放于冷冻室冷冻，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为2h，待氧化石墨烯浆料完全没有流动性，取出放于冷冻干燥机设备中进行冷冻干燥，温度-5℃，至干燥完成后，将氧化石墨烯膜从槽内取出，得到第二氧化石墨烯。
(c)将第二氧化石墨烯进行碳化处理，碳化处理的温度为1400℃，保温1.2h，升温速度为2℃/min，然后进行石墨化处理，石墨化处理的温度为2800℃，保温12h，升温速度为0.5℃/min，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
实施例3
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，除了步骤(a)中部分氧化石墨烯浆料的固含量为2.3％，步骤(b)中另一部分氧化石墨烯浆料的固含量为2.3％，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，除了步骤(a)中部分氧化石墨烯浆料的固含量为10％，步骤(b)中另一部分氧化石墨烯浆料的固含量为10％，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例5
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，除了步骤(a)中冷冻温度为-80℃，冷冻的时间为2h，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例6
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例1制得的石墨烯导热泡棉进行压制，压制的压力50MPa，得到定向排列的石墨烯导热膜。
实施例7-10
实施例7-10分别提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例2-5制得的石墨烯导热泡棉分别进行压制，压制的压力180MPa，得到定向排列的石墨烯导热膜。
实施例11
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例2制得的石墨烯导热泡棉进行压制，压制的压力10MPa，得到定向排列的石墨烯导热膜。
实施例12
本实施例提供了一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例2制得的石墨烯导热泡棉进行压制，压制的压力50MPa，得到定向排列的石墨烯导热膜。
对比例1
本对比例提供了一种现有的石墨烯导热泡棉的制备方法，包括以下步骤：
将固含量为5％的氧化石墨烯浆料涂布得到氧化石墨烯膜，之后将氧化石墨烯膜在1400℃温度下进行碳化处理，保温1.2h，升温速度为2℃/min，然后进行石墨化处理，石墨化处理的温度为2800℃，保温12h，升温速度为0.5℃/min，得到石墨烯导热泡棉。
对比例2
本对比例提供了一种现有的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
将对比例1制得的石墨烯导热泡棉进行压制，压制的压力为50MPa，得到石墨烯导热膜。
为了对比各实施例和对比例的技术效果，特设以下实验例。
实验例1
(1)以实施例1、实施例2、实施例8、对比例1和对比例2为代表，对其提供的石墨烯导热泡棉或石墨烯导热膜进行电镜扫描，具体结果如图3-图7所示。其中，图3为实施例1提供的石墨烯导热泡棉的电镜图，图4为实施例2提供的石墨烯导热泡棉的电镜图，图5为实施例8提供的石墨烯导热泡棉的电镜图，图6和图7分别为对比例1和对比例2提供的石墨烯导热泡棉和石墨烯导热膜的电镜图。
从图3-图5中可以看出，本发明提供的石墨烯导热泡棉在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，在平行层之间的石墨烯则沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列。通过本发明石墨烯导热泡棉压制而成的石墨烯导热膜则也呈现类似的形貌，即在靠近石墨烯导热膜两侧表面处分别形成平行层，在平行层之间的石墨烯则沿石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列。也可以理解为，本发明石墨烯导热泡棉平行层之间的石墨烯沿与平行层垂直或接近垂直方向排列，而本发明石墨烯导热膜之间的石墨烯则沿与平行层呈锐角(倾斜非垂直)排列。
从图6和图7中可以看出，采用现有的制备方法制得的石墨烯导热泡棉或石墨烯导热膜仅具有单一层状结构，不具有本发明上述特定的结构。对比例1和对比例2的上述结构也决定了其具有一定的横向导热性而纵向导热性较差。
(2)对各实施例和对比例提供的石墨烯导热泡棉和石墨烯导热膜的厚度、密度、面内导热系数和纵向导热系数进行检测。
其中，石墨烯导热泡棉和石墨烯导热膜的厚度依据ASTM D374方法测得。石墨烯导热泡棉和石墨烯导热膜的密度依据GB/T 13542.2-2009方法测得。石墨烯导热泡棉和石墨烯导热膜的面内导热系数、纵向导热系数均依据ASTM E1461-2014方法测得。具体结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003303539980000171
从表1中数据可以看出，通过压制可使石墨烯导热膜厚密度增加，密度增加，面内导热系数和纵向导热系数均增加。氧化石墨烯浆料浓度低，最终得到的石墨烯导热膜较薄，但导热系数也最高。不过对比面内导热和纵向导热性能，相同样品和合成工艺，在未压制工艺中，纵向导热基本与面内导热相持平。而在压制后，纵向导热均低于面内导热，这主要是由于在压制中，垂直的石墨烯片被压褶导致。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (23)

1.一种定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将部分的氧化石墨烯浆料注入至盛放有阵列网格的槽中，冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性时，将阵列网格从槽中取出，得到第一氧化石墨烯；
(b)向阵列网格取出后在第一氧化石墨烯经留下的缝隙和上表面注入另一部分的氧化石墨烯浆料，再次冷冻至氧化石墨烯浆料无流动性，然后干燥，得到第二氧化石墨烯；
(c)将第二氧化石墨烯进行碳化和石墨化处理，得到定向排列的石墨烯导热泡棉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述阵列网格开设有若干个微型通孔，所述阵列网格的底面与所述槽的底面具有一定距离，所述微型通孔能够使氧化石墨烯浆料通过并流入到所述槽的底部。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述槽的高度大于或等于所述阵列网格的高度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述部分的氧化石墨烯浆料的固含量为0.1-10％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述部分的氧化石墨烯浆料的固含量为5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，冷冻的温度为-5～-150℃，冷冻的时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述另一部分的氧化石墨烯浆料的固含量为0.1-10％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述另一部分的氧化石墨烯浆料的固含量为5％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，再次冷冻的温度为-5～-150℃，再次冷冻的时间为1-3h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，碳化处理的温度为1000-2000℃，保温时间为1-2h，升温速度为1-5℃/min。
11.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，石墨化处理的温度为2300-3300℃，保温时间为4-20h，升温速度为0.5-1℃/min。
12.一种定向排列的石墨烯导热泡棉，其特征在于，采用权利要求1-11任一项所述的定向排列的石墨烯导热泡棉的制备方法制得；
所述石墨烯导热泡棉内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热泡棉厚度方向排列以在靠近石墨烯导热泡棉两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间沿石墨烯导热泡棉厚度方向排列。
13.根据权利要求12所述的定向排列的石墨烯导热泡棉，其特征在于，所述石墨烯导热泡棉的厚度为0.01-100mm。
14.根据权利要求12所述的定向排列的石墨烯导热泡棉，其特征在于，所述石墨烯导热泡棉的密度为0.002-1.0g/cm3。
15.根据权利要求12所述的定向排列的石墨烯导热泡棉，其特征在于，所述石墨烯导热泡棉的面内导热系数为1-200W/(m·K)，纵向导热系数为1-10W/(m·K)。
16.一种定向排列的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求12-15任一项所述的定向排列的石墨烯导热泡棉进行压制，得到定向排列的石墨烯导热膜。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为10-200MPa。
18.一种定向排列的石墨烯导热膜，其特征在于，采用权利要求16或17所述的定向排列的石墨烯导热膜的制备方法制得；
所述石墨烯导热膜内至少部分石墨烯沿垂直石墨烯导热膜厚度方向排列以在靠近石墨烯导热膜两侧表面处分别形成平行层，至少部分石墨烯在平行层之间与石墨烯导热膜厚度方向呈锐角排列。
19.根据权利要求18所述的定向排列的石墨烯导热膜，其特征在于，所述石墨烯导热膜的厚度为0.005-1mm。
20.根据权利要求18所述的定向排列的石墨烯导热膜，其特征在于，所述石墨烯导热膜的密度为1.0-2.3g/cm3。
21.根据权利要求18所述的定向排列的石墨烯导热膜，其特征在于，所述石墨烯导热膜的面内导热系数为500-2000W/(m·K)，纵向导热系数为400-1500W/(m·K)。
22.一种电子产品，其特征在于，包含权利要求18-21任一项所述的定向排列的石墨烯导热膜。
23.根据权利要求22所述的电子产品，其特征在于，所述电子产品包括5G移动终端。
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