CN107010618B - 一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜 - Google Patents
一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜，解决了石墨烯的高度定向排布问题，实现面内超高热导率。方法：配制氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯的高定向处理；冷冻干燥得氧化石墨烯泡沫；水合肼还原得石墨烯泡沫；加压得石墨烯膜；后期热处理；本发明能够制备厚度可以控制、石墨烯高度定向分布的样品。其面内热导率可以达到2400W/(m.K)，可广泛地应用于散热领域中。
Description
技术领域
本发明涉及高导热材料领域，具体涉及一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜。
背景技术
近年来电子产品功率越来越大，但是体积越来越小。集成电路的小型化和高度集成，使电子元器件的组装密度持续增加，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。Mithal的研究结果表明(Mithal et al.Design of experimental based evaluationof thermal performance of a flichip electronic assembly[C].ASME EEPProceedings.New York：ASME，1996，18：109–115.)，电子元件的温度在正常工作温度水平上降低1℃，其故障率可减4％；若增加10～20℃，则故障率提高100％。因此,为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性,对热设计工作应予以高度重视因此，为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性，必须确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出。传统的散热材料——金属已经不能满足越来越大的散热需求，而且金属密度大、热导率低，不符合我们对电子产品小型化的追求。
石墨烯作为一类新型材料，除具有超高的强度之外，其单层热导率高达～5300W/(m·K)，给新一代散热材料的研制提供了难得的机遇。但是由于石墨烯本身的尺寸非常小(厚度只有不到1纳米，二维方向几十微米)，在纳观尺度很难操控。如果能将石墨烯以某种方式组装成宏观的结构或者材料，又能充分发挥石墨烯纳观尺度的热学性能，实现从纳观尺度到宏观尺度的跨越，就可以使得石墨烯的热学性能得到有效利用。
具有完美晶格的单层石墨烯具有超高的热导率，但是其做成宏观材料，石墨烯本身的结晶度、层数、尺寸、石墨烯片层的定向性、致密性等是影响材料热导率的重要因素。
单层石墨烯很难实现，因此石墨烯制造宏观散热材料往往需要多层，而随着石墨烯层数增加，声子的散射通道增加，倒逆过程增加，其热导率会极速下降。当层数为4层时，石墨烯的热导率会下降到2000W/(m·K)以下(Youdi K,Lucas L，et al.UnusualEnhancement in Intrinsic Thermal Conductivity of Multilayer Graphene byTensile Strains[J].Nano Lett.2015(15):6121-6127.)。现有技术制备的石墨烯片层定向性低，界面热阻大，进而导致沿片层方向的热导率低。且石墨烯泡沫经还原后，原有的定向排布会被破坏，降低热导。
发明内容
针对上述单层石墨烯很难实现，因此石墨烯制造宏观散热材料往往需要多层，而随着石墨烯层数增加，声子的散射通道增加，倒逆过程增加，其热导率会极速下降。当层数为4层时，石墨烯的热导率会下降到2000W/(m·K)以下；现有技术制备的石墨烯片层定向性低，声子散射大，界面热阻大，进而导致沿片层方向的热导低；且石墨烯泡沫经还原后，原有的定向排布会被破坏，降低热导率等问题，本发明提供一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
1)配制氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯的高定向处理；
3)冷冻干燥：得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：将步骤4)得到的氧化石墨烯泡沫用水合肼还原得石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将步骤5)得到的石墨烯泡沫进行外部加压，即得到高定向石墨烯散热薄膜；
6)热处理：将制备的石墨烯散热膜在2000℃热处理。
上述具体步骤为：
1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，在频率为10KHz～100KHz下，进行超声处理30min～60min，使其形成均匀的溶液，得到氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入模具中，该模具最好为金属模具，呈圆柱体或长方体中空结构，然后使用液氮对四周的金属边框(外侧壁)进行冷却，因为模具四周的过冷度比较大，则水沿着XY方向结晶，氧化石墨烯片层也沿着XY方向定向排布；
3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥24h～48h，得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：用类似于“蒸馒头”的方法进行还原。将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上，将水合肼放在加热回流装置内，加热使水合肼蒸发，将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面，使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内，从而将氧化石墨烯还原，在118℃加热回流1h，得到石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将石墨烯泡沫放入石墨模具中，常温下加压300MPa～500MPa，保压10min～20min，即得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理：将冷压得到的石墨烯散热薄膜在2000℃进行烧结，高温处理可以进一步去掉官能团，修补缺陷，从而得到高导热、高定向的石墨烯散热薄膜。
优选的，上述步骤1)中所述的氧化石墨烯粉末选用大片(20-30μm)单层氧化石墨烯，超声处理的条件是10KHz～100KHz下处理30min～60min,氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL。
优选的，上述步骤2)中所述的氧化石墨烯的高定向处理过程，通过对模具四周边框通液氮来实现氧化石墨烯的高度定向排列。
优选的，上述步骤3)中所述的冷冻干燥条件是-20℃下干燥24h～48h。
优选的，上述步骤4)中所述的还原用80％质量分数的水合肼，采用蒸汽还原的方法以保持石墨烯的定向排列，还原条件是118℃加热回流1h。
优选的，上述步骤5)中所述的压制条件为压力300MPa～500MPa，保压10min～20min。
优选的，上述步骤6)中所述的热处理温度为2000℃，保温时间是2h。
本发明的有益效果是：一、本发明方法工艺和设备相对简单。二、本发明采用大片的单层氧化石墨烯，通过还原得到高热导率的单层石墨烯，大片石墨烯制备的宏观散热材料界面热阻相对较小，实现了高热导率。三、通过“冰模板法”实现石墨烯的高度定向排布(原理示意图见图1)：使氧化石墨烯分散液中的水在模具四周首先形核，然后沿过冷度方向(XY方向)结晶，从而使氧化石墨烯片层沿水的结晶方向偏转取向，实现高定向排布，氧化石墨烯片层之间相互搭接，从而实现沿石墨烯片层方向的高热导率。四、本发明采用水合肼蒸汽还原的方法，使还原后的石墨烯泡沫可以很好的保持原来的高定向排布。五、后期的热处理可以去除含氧官能团，修补缺陷，提高材料的结晶度，从而增加材料的热导率。
附图说明
图1是定向冷冻的过程，即实现高定向的原理示意图；
图2是实施例一高定向石墨烯薄膜的拉曼测试结果；
图3是实施例一过程中石墨烯泡沫的照片；
图4是实施例一高定向石墨烯散热薄膜的照片；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
实施例一：
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，在频率为10KHz下，进行超声处理60min，使其形成均匀的溶液，得到浓度为0.1mg/mL氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中，用液氮对模具四周的金属边框(外侧壁)进行冷却，通液氮速率为0.5L/min；
3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥24h，得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上，将水合肼放在加热回流装置内，加热使水合肼蒸发，将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面，使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内，从而将氧化石墨烯还原，在118℃加热回流1h，得到石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将石墨烯泡沫放入模具中，在加压300MPa，保压20min，得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理：将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结，保温2h。
图1是本专利实现高定向的基本原理示意图。图2是本实施例得到的高定向石墨烯薄膜的拉曼测试结果，2D峰大于G峰可以证明，我们制得的薄膜是单层石墨烯，且D峰几乎没有，说明石墨烯的结晶度好。图3是本实施例还原后石墨烯泡沫的照片。图4为本实施例制备的高定向石墨烯散热薄膜，从照片可以看出此薄膜的柔性非常好。
本实施例制备的高定向石墨烯薄膜的厚度为40微米,面内热导率为2334W/(m·K),目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1234W/(m·K)(Y.Zhang,J.Liu etal,Improved Heat Spreading Performance of Functionalized Graphene inMicroelectronic Device Application[J].Advanced Functional material,2015,25,4430–4435.),本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了将近1倍.密度只有1.7g/cm3，并且该高定向薄膜有很好柔性。因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
实施例二：
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，在频率为100KHz下，进行超声处理30min，使其形成均匀的溶液，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中，然后用液氮对四周的金属边框进行冷却,通液氮的速率为0.5L/min；
3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥48h，得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上，将水合肼放在加热回流装置内，加热使水合肼蒸发，将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面，使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内，从而将氧化石墨烯还原，在118℃加热回流1h，得到石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将石墨烯泡沫放入模具中，在加压500MPa，保压10min，得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理：将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结，保温2h。
本实施例得到的高定向石墨烯散热膜厚度为6微米，面内热导率为2367W/(m·K)目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1991W/(m·K)(Hsieh C T,Lee C E,Chen Y F,et al.Thermal conductivity from hierarchical heat sinks using carbonnanotubes and graphene nanosheets[J].Nanoscale,2015,7(44):18663-18670.)，,本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了20％.且密度只有1.71g/cm3，并且薄膜的柔性非常好。因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
实施例三：
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，在频率为50KHz下，进行超声处理45min，使其形成均匀的溶液，得到浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中，然后用液氮对四周的金属边框进行冷却；
3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥36h，得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上，将水合肼放在加热回流装置内，加热使水合肼蒸发，将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面，使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内，从而将氧化石墨烯还原，在118℃加热回流1h，得到石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将石墨烯泡沫放入模具中，在加压400MPa，保压15min，得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理：将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结，保温2h。
本实施例制得的高定向石墨烯散热膜厚度为20微米面内热导率为2400W/(m·K)，目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1642W/(m·K)(Y.Zhang,J.Liu et al,Improved Heat Spreading Performance of Functionalized Graphene inMicroelectronic Device Application[J].Advanced Functional material,2015,25,4430–4435.),本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了40％.密度只有1.72g/cm3，并且具有很好的柔性，因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
Claims (7)
1.一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配制氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯的高定向处理；
3)冷冻干燥：得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：将步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫用水合肼还原得石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将步骤4)得到的石墨烯泡沫进行外部加压，即得到高定向石墨烯散热薄膜；
6)热处理：将步骤5)制备的石墨烯散热膜在2000℃热处理；
所述步骤具体为：
1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯粉末通过超声处理分散在去离子水中，使其形成均匀的氧化石墨烯分散液；
2)氧化石墨烯高定向处理：将氧化石墨烯分散液放入圆柱体或长方体中空模具中，用液氮对模具外侧壁进行冷却；
3)冷冻干燥：将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物冷冻干燥，得到氧化石墨烯泡沫；
4)水合肼还原：水合肼还原步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫，得到石墨烯泡沫；
5)冷压成型：将步骤4)得到的石墨烯泡沫在常温下加压，即得到高定向石墨烯散热薄膜；
6)热处理：将步骤5)冷压得到的石墨烯散热薄膜进行高温烧结，从而得到高定向石墨烯散热薄膜；
步骤1)中所述的氧化石墨烯粉末为大片单层氧化石墨烯，二维方向上尺寸为20～30μm，氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL；步骤2)中通液氮速率为0.5L/min。
2.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的超声处理的条件是10KHz～100KHz下处理30min～60min。
3.根据权利要求1-2任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的冷冻干燥条件是-20℃下干燥24h～48h。
4.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述水合肼为80％质量分数的水合肼，采用的是蒸汽还原的方法，还原条件是118℃加热回流1h。
5.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的冷压条件是常温下加压300MPa～500MPa，保压10min～20min。
6.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤6)中所述的高温烧结，烧结温度为2000℃，保温时间为2h。
7.一种按照权利要求1-6任一所述方法制备的高定向石墨烯散热薄膜。
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