CN107010618B - 一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜,解决了石墨烯的高度定向排布问题,实现面内超高热导率。方法:配制氧化石墨烯分散液;氧化石墨烯的高定向处理;冷冻干燥得氧化石墨烯泡沫;水合肼还原得石墨烯泡沫;加压得石墨烯膜;后期热处理;本发明能够制备厚度可以控制、石墨烯高度定向分布的样品。其面内热导率可以达到2400W/(m.K),可广泛地应用于散热领域中。
Description
技术领域
本发明涉及高导热材料领域,具体涉及一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法及散热薄膜。
背景技术
近年来电子产品功率越来越大,但是体积越来越小。集成电路的小型化和高度集成,使电子元器件的组装密度持续增加,在提供了强大的使用功能的同时,也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。Mithal的研究结果表明(Mithal et al.Design of experimental based evaluationof thermal performance of a flichip electronic assembly[C].ASME EEPProceedings.New York:ASME,1996,18:109–115.),电子元件的温度在正常工作温度水平上降低1℃,其故障率可减4%;若增加10~20℃,则故障率提高100%。因此,为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性,对热设计工作应予以高度重视因此,为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性,必须确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出。传统的散热材料——金属已经不能满足越来越大的散热需求,而且金属密度大、热导率低,不符合我们对电子产品小型化的追求。
石墨烯作为一类新型材料,除具有超高的强度之外,其单层热导率高达~5300W/(m·K),给新一代散热材料的研制提供了难得的机遇。但是由于石墨烯本身的尺寸非常小(厚度只有不到1纳米,二维方向几十微米),在纳观尺度很难操控。如果能将石墨烯以某种方式组装成宏观的结构或者材料,又能充分发挥石墨烯纳观尺度的热学性能,实现从纳观尺度到宏观尺度的跨越,就可以使得石墨烯的热学性能得到有效利用。
具有完美晶格的单层石墨烯具有超高的热导率,但是其做成宏观材料,石墨烯本身的结晶度、层数、尺寸、石墨烯片层的定向性、致密性等是影响材料热导率的重要因素。
单层石墨烯很难实现,因此石墨烯制造宏观散热材料往往需要多层,而随着石墨烯层数增加,声子的散射通道增加,倒逆过程增加,其热导率会极速下降。当层数为4层时,石墨烯的热导率会下降到2000W/(m·K)以下(Youdi K,Lucas L,et al.UnusualEnhancement in Intrinsic Thermal Conductivity of Multilayer Graphene byTensile Strains[J].Nano Lett.2015(15):6121-6127.)。现有技术制备的石墨烯片层定向性低,界面热阻大,进而导致沿片层方向的热导率低。且石墨烯泡沫经还原后,原有的定向排布会被破坏,降低热导。
发明内容
针对上述单层石墨烯很难实现,因此石墨烯制造宏观散热材料往往需要多层,而随着石墨烯层数增加,声子的散射通道增加,倒逆过程增加,其热导率会极速下降。当层数为4层时,石墨烯的热导率会下降到2000W/(m·K)以下;现有技术制备的石墨烯片层定向性低,声子散射大,界面热阻大,进而导致沿片层方向的热导低;且石墨烯泡沫经还原后,原有的定向排布会被破坏,降低热导率等问题,本发明提供一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
1)配制氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯的高定向处理;
3)冷冻干燥:得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:将步骤4)得到的氧化石墨烯泡沫用水合肼还原得石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将步骤5)得到的石墨烯泡沫进行外部加压,即得到高定向石墨烯散热薄膜;
6)热处理:将制备的石墨烯散热膜在2000℃热处理。
上述具体步骤为:
1)配制氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中,在频率为10KHz~100KHz下,进行超声处理30min~60min,使其形成均匀的溶液,得到氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯高定向处理:将氧化石墨烯分散液放入模具中,该模具最好为金属模具,呈圆柱体或长方体中空结构,然后使用液氮对四周的金属边框(外侧壁)进行冷却,因为模具四周的过冷度比较大,则水沿着XY方向结晶,氧化石墨烯片层也沿着XY方向定向排布;
3)冷冻干燥:将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥24h~48h,得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:用类似于“蒸馒头”的方法进行还原。将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上,将水合肼放在加热回流装置内,加热使水合肼蒸发,将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面,使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内,从而将氧化石墨烯还原,在118℃加热回流1h,得到石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将石墨烯泡沫放入石墨模具中,常温下加压300MPa~500MPa,保压10min~20min,即得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理:将冷压得到的石墨烯散热薄膜在2000℃进行烧结,高温处理可以进一步去掉官能团,修补缺陷,从而得到高导热、高定向的石墨烯散热薄膜。
优选的,上述步骤1)中所述的氧化石墨烯粉末选用大片(20-30μm)单层氧化石墨烯,超声处理的条件是10KHz~100KHz下处理30min~60min,氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/mL~5mg/mL。
优选的,上述步骤2)中所述的氧化石墨烯的高定向处理过程,通过对模具四周边框通液氮来实现氧化石墨烯的高度定向排列。
优选的,上述步骤3)中所述的冷冻干燥条件是-20℃下干燥24h~48h。
优选的,上述步骤4)中所述的还原用80%质量分数的水合肼,采用蒸汽还原的方法以保持石墨烯的定向排列,还原条件是118℃加热回流1h。
优选的,上述步骤5)中所述的压制条件为压力300MPa~500MPa,保压10min~20min。
优选的,上述步骤6)中所述的热处理温度为2000℃,保温时间是2h。
本发明的有益效果是:一、本发明方法工艺和设备相对简单。二、本发明采用大片的单层氧化石墨烯,通过还原得到高热导率的单层石墨烯,大片石墨烯制备的宏观散热材料界面热阻相对较小,实现了高热导率。三、通过“冰模板法”实现石墨烯的高度定向排布(原理示意图见图1):使氧化石墨烯分散液中的水在模具四周首先形核,然后沿过冷度方向(XY方向)结晶,从而使氧化石墨烯片层沿水的结晶方向偏转取向,实现高定向排布,氧化石墨烯片层之间相互搭接,从而实现沿石墨烯片层方向的高热导率。四、本发明采用水合肼蒸汽还原的方法,使还原后的石墨烯泡沫可以很好的保持原来的高定向排布。五、后期的热处理可以去除含氧官能团,修补缺陷,提高材料的结晶度,从而增加材料的热导率。
附图说明
图1是定向冷冻的过程,即实现高定向的原理示意图;
图2是实施例一高定向石墨烯薄膜的拉曼测试结果;
图3是实施例一过程中石墨烯泡沫的照片;
图4是实施例一高定向石墨烯散热薄膜的照片;
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
实施例一:
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
1)配制氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中,在频率为10KHz下,进行超声处理60min,使其形成均匀的溶液,得到浓度为0.1mg/mL氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯高定向处理:将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中,用液氮对模具四周的金属边框(外侧壁)进行冷却,通液氮速率为0.5L/min;
3)冷冻干燥:将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥24h,得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上,将水合肼放在加热回流装置内,加热使水合肼蒸发,将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面,使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内,从而将氧化石墨烯还原,在118℃加热回流1h,得到石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将石墨烯泡沫放入模具中,在加压300MPa,保压20min,得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理:将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结,保温2h。
图1是本专利实现高定向的基本原理示意图。图2是本实施例得到的高定向石墨烯薄膜的拉曼测试结果,2D峰大于G峰可以证明,我们制得的薄膜是单层石墨烯,且D峰几乎没有,说明石墨烯的结晶度好。图3是本实施例还原后石墨烯泡沫的照片。图4为本实施例制备的高定向石墨烯散热薄膜,从照片可以看出此薄膜的柔性非常好。
本实施例制备的高定向石墨烯薄膜的厚度为40微米,面内热导率为2334W/(m·K),目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1234W/(m·K)(Y.Zhang,J.Liu etal,Improved Heat Spreading Performance of Functionalized Graphene inMicroelectronic Device Application[J].Advanced Functional material,2015,25,4430–4435.),本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了将近1倍.密度只有1.7g/cm3,并且该高定向薄膜有很好柔性。因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
实施例二:
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
1)配制氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中,在频率为100KHz下,进行超声处理30min,使其形成均匀的溶液,得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯高定向处理:将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中,然后用液氮对四周的金属边框进行冷却,通液氮的速率为0.5L/min;
3)冷冻干燥:将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥48h,得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上,将水合肼放在加热回流装置内,加热使水合肼蒸发,将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面,使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内,从而将氧化石墨烯还原,在118℃加热回流1h,得到石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将石墨烯泡沫放入模具中,在加压500MPa,保压10min,得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理:将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结,保温2h。
本实施例得到的高定向石墨烯散热膜厚度为6微米,面内热导率为2367W/(m·K)目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1991W/(m·K)(Hsieh C T,Lee C E,Chen Y F,et al.Thermal conductivity from hierarchical heat sinks using carbonnanotubes and graphene nanosheets[J].Nanoscale,2015,7(44):18663-18670.),,本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了20%.且密度只有1.71g/cm3,并且薄膜的柔性非常好。因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
实施例三:
本实施例所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
1)配制氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中,在频率为50KHz下,进行超声处理45min,使其形成均匀的溶液,得到浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯高定向处理:将氧化石墨烯分散液放入金属模具(100×100×50mm的长方体型模具)中,然后用液氮对四周的金属边框进行冷却;
3)冷冻干燥:将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物放入冻干机在-20℃下干燥36h,得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:将氧化石墨烯泡沫放在底部有孔的支架上,将水合肼放在加热回流装置内,加热使水合肼蒸发,将装有氧化石墨烯泡沫的支架放在水合肼液体的上面,使水合肼蒸发后的蒸汽正好可以进入氧化石墨烯泡沫内,从而将氧化石墨烯还原,在118℃加热回流1h,得到石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将石墨烯泡沫放入模具中,在加压400MPa,保压15min,得到高定向石墨烯散热薄膜。
6)热处理:将上述制备的高定向石墨烯薄膜2000℃进行烧结,保温2h。
本实施例制得的高定向石墨烯散热膜厚度为20微米面内热导率为2400W/(m·K),目前报道的同等厚度的石墨烯散热膜热导率最高到1642W/(m·K)(Y.Zhang,J.Liu et al,Improved Heat Spreading Performance of Functionalized Graphene inMicroelectronic Device Application[J].Advanced Functional material,2015,25,4430–4435.),本发明制备的高定向石墨烯散热膜热导率提高了40%.密度只有1.72g/cm3,并且具有很好的柔性,因此该方法制备的高定向石墨烯散热薄膜具备更大的应用优势。
Claims (7)
1.一种高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)配制氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯的高定向处理;
3)冷冻干燥:得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:将步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫用水合肼还原得石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将步骤4)得到的石墨烯泡沫进行外部加压,即得到高定向石墨烯散热薄膜;
6)热处理:将步骤5)制备的石墨烯散热膜在2000℃热处理;
所述步骤具体为:
1)配制氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯粉末通过超声处理分散在去离子水中,使其形成均匀的氧化石墨烯分散液;
2)氧化石墨烯高定向处理:将氧化石墨烯分散液放入圆柱体或长方体中空模具中,用液氮对模具外侧壁进行冷却;
3)冷冻干燥:将步骤2)制备的氧化石墨烯和水的混合物冷冻干燥,得到氧化石墨烯泡沫;
4)水合肼还原:水合肼还原步骤3)得到的氧化石墨烯泡沫,得到石墨烯泡沫;
5)冷压成型:将步骤4)得到的石墨烯泡沫在常温下加压,即得到高定向石墨烯散热薄膜;
6)热处理:将步骤5)冷压得到的石墨烯散热薄膜进行高温烧结,从而得到高定向石墨烯散热薄膜;
步骤1)中所述的氧化石墨烯粉末为大片单层氧化石墨烯,二维方向上尺寸为20~30μm,氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL~5mg/mL;步骤2)中通液氮速率为0.5L/min。
2.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的超声处理的条件是10KHz~100KHz下处理30min~60min。
3.根据权利要求1-2任一所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的冷冻干燥条件是-20℃下干燥24h~48h。
4.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述水合肼为80%质量分数的水合肼,采用的是蒸汽还原的方法,还原条件是118℃加热回流1h。
5.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:步骤5)中所述的冷压条件是常温下加压300MPa~500MPa,保压10min~20min。
6.根据权利要求1所述的高定向石墨烯散热薄膜的制备方法,其特征在于:步骤6)中所述的高温烧结,烧结温度为2000℃,保温时间为2h。
7.一种按照权利要求1-6任一所述方法制备的高定向石墨烯散热薄膜。
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