CN110885077A - 一种高导热石墨烯及其涂层的制备方法 - Google Patents

一种高导热石墨烯及其涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯材料技术领域，提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：S11.将氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL间；S12.将所述氧化石墨烯溶液迅速冷冻固化，然后进行冷冻干燥处理，得到折扇状的氧化石墨烯；S13.将所述折扇状的氧化石墨烯还原处理，得到折扇状的石墨烯。本发明还提供将上述折扇状的石墨烯制备成高导热涂层材料的方法。本发明所制备的折扇状石墨烯涂层，具有高导电性、高比表面积和高导电率的特点，可广泛应用于大功率的LED灯及电子器件设备的领域散热，其制备方法简单，成本较低，有望实现折扇状石墨烯的大规模生产。

Description

一种高导热石墨烯及其涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种导电率高、比表面积大、导热率高的石墨烯及其涂层的制备方法。
背景技术
目前，电子产品的处理器功能越来越强，功耗越来越大，带来的就是发热量增大。因此电子产品的散热性能显得尤为重要。尤其是精密、便携的电子产品，大功率的LED等，航空航天等，功耗较高，发热量大，散热一直是亟待解决的问题。石墨烯是二维sp2键的单层碳原子晶体，其理论的导热率达到5300W/(M·K)，其低维结构可显著削减晶界处声子的边界散射，并赋予其特殊的声子扩散模式，导热远超银(429W/(m·k))和铜(401W/(m·k))等金属材料。优异的导热和力学性能使石墨烯在热管理领域极具发展潜力，但这些性能都是基于微观的纳米尺度，难以直接利用。因此，将纳米的石墨烯宏观组装形成薄膜材料，同时保持其纳米效应是石墨烯规模化应用的重要途径。石墨烯基薄膜可作为柔性面向散热体材料，满足LED照明、计算机、卫星电路、激光武器、手持终端设备等高功率、高集成度系统的散热需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种石墨烯及其涂层的制备方法，解决石墨烯基薄膜难于制备的问题。
本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S11.将氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL间；
S12.将所述氧化石墨烯溶液迅速冷冻固化，然后进行冷冻干燥处理，得到折扇状的氧化石墨烯；
S13.将所述折扇状的氧化石墨烯还原处理，得到折扇状的石墨烯。
在本发明提供的石墨烯的制备方法中，所述步骤S11中，分散所述氧化石墨烯的溶液为水溶液或有机溶剂；所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在 4mg/mL～6.68mg/mL。
在本发明提供的石墨烯的制备方法中，所述步骤S12中，迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的环境为液氮、干冰、干冰/丙酮、正辛烷/干冰、异丙醚 /干冰、丙酮/干冰、乙酸丁酯/干冰、丙胺/干冰、乙酸乙酯/液氮、正丁醇/液氮、己烷/液氮、丙酮/液氮、甲苯/液氮、甲醇/液氮、乙醚/干冰、环己烷/液氮、乙醇/液氮、乙醚/液氮、正五烷/液氮、异戊烷/液氮中的任意一种；迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的时间为60s-300s，冷冻干燥的时间为12h-48h。
在本发明提供的石墨烯的制备方法中，所述步骤S13中，使用高温或者还原性的酸溶液对所述折扇状的氧化石墨烯作还原处理。
本发明还提供一种散热石墨烯涂层的制备方法，包括如下步骤：
S21.将氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的浓度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL间；
S22.将所述氧化石墨烯溶液迅速冷冻固化，然后进行冷冻干燥处理，得到折扇状的氧化石墨烯；
S23.将所述折扇状氧化石墨烯还原处理，得到折扇状的石墨烯，将所述折扇状的石墨烯分散在溶液中得到石墨烯溶液；
S24.将基底进行表面处理增强附着力，喷涂所述石墨烯溶液，还原处理后得到散热石墨烯涂层。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，所述步骤S21中，分散所述氧化石墨烯的溶液为水溶液或有机溶剂；所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在4mg/mL～6.68mg/mL。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，所述步骤S22中，迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的环境为液氮、干冰、干冰/丙酮、正辛烷/干冰、异丙醚/干冰、丙酮/干冰、乙酸丁酯/干冰、丙胺/干冰、乙酸乙酯/液氮、正丁醇/液氮、己烷/液氮、丙酮/液氮、甲苯/液氮、甲醇/液氮、乙醚/干冰、环己烷 /液氮、乙醇/液氮、乙醚/液氮、正五烷/液氮、异戊烷/液氮中的任意一种；迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的时间为60s-300s，冷冻干燥的时间为 12h-48h。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，使用高温或者还原性的酸溶液对所述折扇状的氧化石墨烯作还原处理。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，所述步骤S24中，所述基底为铜基、铝基、铁基、塑料基、陶瓷基或以上的复合物；所述基底为薄膜状、片状、块状中的一种。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，对所述基底的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，以增强附着力。
在本发明提供的散热石墨烯涂层的制备方法中，所述散热石墨烯涂层在铜基底的导热率为468-1560W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在铝基底的导热率为320-868W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在铁基底的导热率为78-163W/(m ·K)；所述散热石墨烯涂层在塑料基底的导热率为13-47W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在陶瓷基底的导热率为18-53W/(m·K)。
实施本发明，具有如下有益效果：将氧化石墨烯溶液在低温环境下急速冷冻固化，由氧化石墨烯由原来的片状结构转变成折扇结构，形成折扇状石墨烯，在不同的基底上由于折叠结构的形成，使石墨烯具有高导电性、高比表面积和高导电率的特点。可广泛应用于导热复合材料、储能材料、吸附材料、超级电容器等领域，此外，本发明的制备方法操作简单、成本低廉，有望实现折扇状石墨烯的制备及在金属、塑料、陶瓷基底的涂层的大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中折扇状石墨烯的透射电镜图；
图2为实施例1中的折扇状石墨烯在金属基底上的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是所述实施例的说明，仅仅是本发明的一部分实施例，其中大部分并不仅限于此。
实施例1
称取0.01g氧化石墨烯分散在100mL水溶剂中，配制成浓度为0.1mg/mL 溶液，将配制的溶液在液氮条件下急速冷冻60s，氧化石墨烯迅速放热，形成冰晶，之后取出冷冻固体放置在冷冻干燥机中冷冻12h，得到折扇状氧化石墨烯，对其在放大20K倍数进行透射电镜扫描分析，结果如图1所示，由图可知折扇状氧化石墨烯的微观形貌呈扇子打开的形貌结构，其涂层后纵向Z轴具有良好的导热率。
将上述制备的折扇状氧化石墨烯在纯氮气和600℃条件下进行热还原处理，得到折扇状石墨烯，对其进行透射电子显微镜分析，其折扇状石墨烯的形貌结构如图1所示。
本实施例中按照上述方法操作，氧化石墨烯溶液的浓度最低可以为0.01 mg/mL，优选的浓度范围为0.01mg/mL～6.68mg/mL间，均可以形成的折扇状石墨烯的微观形貌，导电性、比表面积和导电率无明显区别。
通过透射电镜观察在氧化石墨烯到折扇状氧化石墨烯的变化过程，发现氧化石墨烯在液氮翠冷的作用下，其氧化石墨烯的水溶液形成冰晶，而氧化石墨烯片逐渐变成折扇状的氧化石墨烯，随着翠冷时间增长，逐渐形成具有卷曲的折叠状的氧化石墨烯纳米卷状结构，最后通过冷冻干燥后在500-600℃的管式炉中变成加热5-10min后，得到折扇状石墨烯(如图1所示)。折扇状氧化石墨烯在惰性气体条件和400℃～800℃高温环境下热还原处理10 min～90min，得到折扇状石墨烯。制备此高导热折扇状石墨烯铝基涂层的技术方案为：将一定浓度0.05-0.08mg/mL的单层氧化石墨烯水溶液放入液氮中迅速冷冻，渐入胶体状时，迅速取出，并进行冷冻干燥，后得到的固体在600℃的管式炉中高温还原，得到折扇状的石墨烯，然后，铝薄膜的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，然后喷涂折扇状石墨烯的水溶液，并在温度为450的温度下还原，得到铝基的折扇状石墨烯，其示意图如图2所示。
通过数字式四探针测试仪和半导体粉末电阻率测试台对所制备的折扇状石墨烯导电率进行测试，其导电率达到4.92×102S/cm；折扇状石墨烯涂层在铝基底的导热率为320-868W/(m·K)，如表1所示。
实施例2
称取0.4g氧化石墨烯分散在100mL水溶剂中，配制成浓度为4mg/mL溶液，将配制的溶液在液氮条件下急速冷冻120s，氧化石墨烯迅速放热，形成冰晶，之后取出冷冻固体放置在冷冻干燥机中冷冻20h，得到折扇状氧化石墨烯，将上述制备的折扇状氧化石墨烯在纯氮气和500℃条件下进行热还原处理 30min，得到折扇状石墨烯，得到折扇状石墨烯整体呈类似纤维状结构。折扇状氧化石墨烯在惰性气体条件和400℃～800℃高温环境下热还原处理10 min～90min，得到折扇状石墨烯。制备此高导热折扇状石墨烯铜基涂层的技术方案为：将一定浓度0.05-0.08mg/mL的单层氧化石墨烯水溶液放入液氮中迅速冷冻，渐入胶体状时，迅速取出，并进行冷冻干燥，后得到的固体在400℃的管式炉中高温还原，得到折扇状的石墨烯，然后，铜薄膜的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，然后喷涂折扇状石墨烯的水溶液，并在温度为450℃的温度下还原，得到铜基的折扇状石墨烯。
本实施例中按照上述方法操作，氧化石墨烯溶液优选的浓度范围为 4mg/mL～6.68mg/mL间，均可以形成的折扇状石墨烯的微观形貌，导电性、比表面积和导电率无明显区别。
通过数字式四探针测试仪和半导体粉末电阻率测试台对所制备的折扇状石墨烯导电率进行测试，其导电率达到3.94×102S/cm；如表1所示，折扇状石墨烯涂层在铜基底的导热率为468-1560W/(m·K)。
实施例3
称取0.668g氧化石墨烯分散在100mL丙酮溶剂中，配制成浓度为6.68 mg/mL溶液，将配制的溶液在干冰条件下急速冷冻3min，使得氧化石墨烯进行收缩，之后放置在冷冻干燥机中冷冻30h，得到折扇状氧化石墨烯。折扇状氧化石墨烯在惰性气体条件和400℃～800℃高温环境下热还原处理10 min～90min，得到折扇状石墨烯。制备此高导热折扇状石墨烯铝基涂层的技术方案为：将一定浓度0.06mg/mL的单层氧化石墨烯水溶液放入液氮中迅速冷冻，渐入胶体状时，迅速取出，并进行冷冻干燥，后得到的固体在600℃的管式炉中高温还原，得到折扇状的石墨烯，然后，铁片的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，然后喷涂折扇状石墨烯的水溶液，并在温度为600℃还原，得到铁基的折扇状石墨烯。
将制备的折扇状石墨烯在纯氮气和1000℃条件下进行还原，得到折扇状石墨烯。
本实施例中按照上述方法操作，氧化石墨烯溶液优选的浓度范围为 4mg/mL～9.9mg/mL间，均可以形成的折扇状石墨烯的微观形貌，导电性、比表面积和导电率无明显区别。
对上述制备的折扇状石墨烯的导电率、比表面积、密度进行测试，其导电率达到3.68×102S/cm、比表面积为484m2/g、密度为0.78mg/cm3，如表1所示，其折扇状石墨烯涂层在铁基底的导热率为78-163W/(m·K)。
实施例4
称取1.2g氧化石墨烯分散在100mL氮,氮二甲基甲酰胺溶剂中，配制成浓度为12mg/mL溶液，将配制的溶液在干冰条件下急速冷冻4min，使得氧化石墨烯进行收缩，之后放置在冷冻干燥机中冷冻38h，得到折扇状氧化石墨烯。折扇状氧化石墨烯在惰性气体条件和400℃～800℃高温环境下热还原处理10 min～90min，得到折扇状石墨烯。制备此高导热折扇状石墨烯铝基涂层的技术方案为：将一定浓度0.06mg/mL的单层氧化石墨烯水溶液放入液氮中迅速冷冻，渐入胶体状时，迅速取出，并进行冷冻干燥，后得到的固体在600℃的管式炉中高温还原，得到折扇状的石墨烯，然后，PET片的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，然后喷涂折扇状石墨烯的有机溶液，并利用氢碘酸酸溶液还原，得到塑料基的折扇状石墨烯。
本实施例中按照上述方法操作，氧化石墨烯溶液优选的浓度范围为 6.68mg/mL～12mg/mL间，均可以形成的折扇状石墨烯的微观形貌，导电性、比表面积和导电率无明显区别。
其折扇状石墨烯在塑料基底涂层的导电率达到2.1×102S/cm、如表1所示，其折扇状石墨烯涂层在塑料基底的导热率为13-47W/(m·K)。
实施例5
称取1.48g氧化石墨烯分散在100mL氮,氮二甲基甲酰胺溶剂中，配制成浓度为14.8mg/mL溶液，将配制的溶液在干冰条件下急速冷冻5min，使得氧化石墨烯进行收缩，之后放置在冷冻干燥机中冷冻48h，得到折扇状氧化石墨烯。折扇状氧化石墨烯在惰性气体条件和400℃～800℃高温环境下热还原处理10 min～90min，得到折扇状石墨烯。制备此高导热折扇状石墨烯陶瓷基涂层的技术方案为：将一定浓度0.08mg/mL的单层氧化石墨烯水溶液放入液氮中迅速冷冻，渐入胶体状时，迅速取出，并进行冷冻干燥，后得到的固体在600℃的管式炉中高温还原，得到折扇状的石墨烯，然后，陶瓷片的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，然后喷涂折扇状石墨烯的水溶液，并在温度为800℃还原，得到陶瓷基的折扇状石墨烯涂层的导电率达到1.12×102S/cm、如表1所示，其折扇状石墨烯涂层在陶瓷基底的导热率为18-53W/(m·K)。
本实施例中按照上述方法操作，氧化石墨烯溶液优选的浓度范围为 9.9mg/mL～14.8mg/mL间，均可以形成的折扇状石墨烯的微观形貌，导电性、比表面积和导电率无明显区别。
表1.不同基底下折扇状石墨烯涂层的导热率
Figure BDA0001794474630000071
以上实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

Claims (10)

1.一种高导热石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11.将氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL间；
S12.将所述氧化石墨烯溶液迅速冷冻固化，然后进行冷冻干燥处理，得到折扇状的氧化石墨烯；
S13.将所述折扇状的氧化石墨烯还原处理，得到折扇状的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，分散所述氧化石墨烯的溶液为水溶液或有机溶剂；所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在4mg/mL～6.68mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的环境为液氮、干冰、干冰/丙酮、正辛烷/干冰、异丙醚/干冰、丙酮/干冰、乙酸丁酯/干冰、丙胺/干冰、乙酸乙酯/液氮、正丁醇/液氮、己烷/液氮、丙酮/液氮、甲苯/液氮、甲醇/液氮、乙醚/干冰、环己烷/液氮、乙醇/液氮、乙醚/液氮、正五烷/液氮、异戊烷/液氮中的任意一种；迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的时间为60s-300s，冷冻干燥的时间为12h-48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中，使用高温或者还原性的酸溶液对所述折扇状的氧化石墨烯作还原处理。
5.一种散热石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S21.将氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的浓度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL间；
S22.将所述氧化石墨烯溶液迅速冷冻固化，然后进行冷冻干燥处理，得到折扇状的氧化石墨烯；
S23.将所述折扇状氧化石墨烯还原处理，得到折扇状的石墨烯，将所述折扇状的石墨烯分散在溶液中得到石墨烯溶液；
S24.将基底进行表面处理增强附着力，喷涂所述石墨烯溶液，还原处理后得到散热石墨烯涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中，分散所述氧化石墨烯的溶液为水溶液或有机溶剂；所述氧化石墨烯溶液的浓度控制在4mg/mL～6.68mg/mL。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的环境为液氮、干冰、干冰/丙酮、正辛烷/干冰、异丙醚/干冰、丙酮/干冰、乙酸丁酯/干冰、丙胺/干冰、乙酸乙酯/液氮、正丁醇/液氮、己烷/液氮、丙酮/液氮、甲苯/液氮、甲醇/液氮、乙醚/干冰、环己烷/液氮、乙醇/液氮、乙醚/液氮、正五烷/液氮、异戊烷/液氮中的任意一种；迅速冷冻固化所述氧化石墨烯溶液的时间为60s-300s，冷冻干燥的时间为12h-48h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S24中，所述基底为铜基、铝基、铁基、塑料基、陶瓷基或以上的复合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，对所述基底的表面进行打磨，并喷涂上一层锌粉，以增强附着力。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述散热石墨烯涂层在铜基底的导热率为468-1560W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在铝基底的导热率为320-868W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在铁基底的导热率为78-163W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在塑料基底的导热率为13-47W/(m·K)；所述散热石墨烯涂层在陶瓷基底的导热率为18-53W/(m·K)。
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