CN113667395A - 一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法 - Google Patents

一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法。本发明以聚酰胺树脂作为原料制备抗污耐低温合成树脂，并在产品中加入改性碳纤维、阴离子聚丙烯酰胺、纳米介孔二氧化硅、纳米钛白粉和改性蒙脱土；使用循环伏安法和二次电离对碳纤维进行接枝改性，增大疏水性的同时降低聚酰胺树脂的吸水性；改性碳纤维的长链对纳米介孔二氧化硅和聚酰胺线性分子进行缠覆，并与聚酰胺线性分子形成交联网络，实现成品的持久耐磨。改性纳米蒙脱土在表面张力的作用下向树脂表面分散，与湖泊水中不同电荷的离子相互中和后，随着水流的冲击一层一层剥落，使得制备的船桨涂层表面呈现出蜂窝状的结构，增加了船桨与水之间的摩擦力，加速船只的行进速度。

Description

一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法。
背景技术
在石油化工、机械工程等领域，零部件之间存在着不可避免的摩擦磨损问题，不仅导致了生成能力下降、能耗升高、设备使用寿命缩短、设备安全性变差而引发生产事故，还造成了严重的环境污染。因此，研发减磨耐磨材料势在必行。聚合物基复合材料由于具备质轻、高强度、易加工成型等优异性能正在替代传统金属材料成为21世纪最具有发展前景的耐磨材料。
本申请制备的抗污耐低温合成树脂应用在湖泊船只的划船桨上，将合成树脂涂覆在船桨上后喷涂一层固化剂制成树脂涂层。加入的二氧化硅和钛白粉增加了树脂的耐磨性，蒙脱土在接触水后会发生溶胀，随着水流的冲击一层一层剥落，使得制备的船桨涂层表面呈现出蜂窝状的结构，在减弱水流侵蚀的同时增加了船桨与水之间的摩擦力，加速船只的行进速度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗污耐低温合成树脂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抗污耐低温合成树脂，按重量份数计，主要包括：
35～45份的聚酰胺树脂、7～9份的改性碳纤维、5～10份的阴离子聚丙烯酰胺、9～12份的纳米介孔二氧化硅、5～10份的纳米钛白粉和5～7份的改性蒙脱土。
进一步的，所述改性碳纤维是预改性碳纤维在经过二次电离后制得。
进一步的，所述预改性碳纤维是以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得。
进一步的，所述改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得。
进一步的，所述混合碱液是质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合。
进一步的，一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)改性碳纤维的制备方法为：以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得预改性碳纤维，然后经过二次电离后制得改性碳纤维；
(2)改性蒙脱土的制备方法为：改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得改性蒙脱土；
(3)抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20～25份聚氨酯树脂基料中加入5～7份步骤(1)所得改性碳纤维、3～5份的阴离子聚丙烯酰胺、5～10份的纳米介孔二氧化硅、2～6份的纳米钛白粉和3～5份步骤(2)所得改性蒙脱土后，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0～1mm的抗污耐低温涂层。
进一步的，上述步骤(1)中改性碳纤维的制备方法为：将碳纤维使用粉碎机粉碎后，使用0.5mol/L的硫酸溶液对其进行浸泡前处理，4h后使用去离子水洗去表面残留的硫酸溶液并烘干；配置电解液，将0.1mol/L的硫酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液按体积比2:1.2混合均匀，将处理后的碳纤维固定在聚四氟乙烯取向框上，然后进入配置好的电解液中进行电化学聚合处理，聚合单体为氯乙烯，聚合反应3h后将碳纤维用去离子水清洗，除去表面残留的电解液和单体物质，在60℃条件下烘干后，分散在丙酮中，然后将碳纤维的丙酮溶液超声分散20min，使用0.1mol/L的硫酸溶液作为电解质对碳纤维进行二次电离，时间为1h，反应结束后，将碳纤维使用去离子水冲洗，烘干后制得改性碳纤维。
进一步的，上述步骤(2)中改性蒙脱土的制备方法为：配置混合碱液，将质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合；将蒙脱土与混合碱液按体积比1:1.7分散在混合碱液中，搅拌2h后，使用乙醇溶液进行洗涤，然后烘干；将烘干的蒙脱土置于500ml的圆底烧瓶中，加入300ml的去离子水和搅拌子，水浴70℃加热搅拌3h，分次加入5ml的三乙基己基磷酸水溶液，继续搅拌反应3h，趁热抽滤，滤饼使用去离子水洗涤之后再用乙醇溶液进行洗涤，然后将滤饼80℃烘箱干燥2h制得改性蒙脱土。
进一步的，上述步骤(3)中抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20～25份聚氨酯树脂基料中加入5～7份的改性碳纤维、3～5份的阴离子聚丙烯酰胺、5～10份的纳米介孔二氧化硅、2～6份的纳米钛白粉和3～5份的改性蒙脱土，搅拌均匀，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0～1mm的抗污耐低温涂层。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本申请在制备抗污耐低温合成树脂是使用聚酰胺树脂作为原料，并在产品中加入改性活性炭、阴离子聚丙烯酰胺、纳米介孔二氧化硅、纳米钛白粉和改性蒙脱土。
首先，使用聚酰胺树脂作为原料制备抗污耐低温合成树脂，聚酰胺树脂分子中含有大量极性基团，因此对于木材、金属都具有良好的胶合能力；
其次，本申请在产品中加入改性碳纤维、阴离子聚丙烯酰胺、纳米介孔二氧化硅和纳米钛白粉；以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性，通过聚合单体上碳碳双键的还原将氯乙烯接枝到碳纤维表面，制得预改性碳纤维，然后对预改性碳纤维进行二次电离，制得改性碳纤维；在电流的作用下，预改性碳纤维表面的聚氯乙烯发生电子重排，导致预改性碳纤维的活性点偏移，大大增加了碳纤维表面的疏水性能，降低聚酰胺树脂的吸水性，减小水流对聚酰胺的侵蚀；加入阴离子聚丙烯酰胺溶液后，低浓度的阴离子吸附在碳纤维表面，逐渐形成电荷层，使得纤维之间产生同电荷的斥力，使碳纤维的分散更加均匀；然后改性碳纤维的长链对纳米介孔二氧化硅和聚酰胺线性分子进行缠覆，形成链桥，在纳米介孔二氧化硅增强树脂硬度的同时，与聚酰胺线性分子形成交联网络，并对纳米接孔二氧化硅进行限位，提高成品的整体稳定性；纳米介孔二氧化硅对纳米钛白粉进行反向吸附，在磨损的过程中有效保护粒径较小的纳米介孔二氧化硅，实现成品的持久耐磨特性。
再者，本申请加入的改性纳米蒙脱土经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接，使得改性蒙脱土在树脂集体内部通过三乙基己基磷酸相互团聚，生成改性蒙脱土颗粒，在表面张力的作用下，三乙基己基磷酸带着改性蒙脱土向表面分散，制得抗污耐低温合成树脂；本申请制备的合成树脂应用在湖泊上的船桨涂层上，蒙脱土在接触水后会发生溶胀，其中的金属离子从内往外扩散，形成阴离子层状结构和金属离子的透明胶体，与湖泊水中不同电荷的离子相互中和后，与内层的胶合作用减弱，随着水流的冲击一层一层剥落，使得制备的船桨涂层表面呈现出蜂窝状的结构，在减弱水流侵蚀的同时增加了船桨与水之间的摩擦力，加速船只的行进速度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗污耐低温合成树脂，按重量份数计，主要包括：35份的聚酰胺树脂、7份的改性碳纤维、5份的阴离子聚丙烯酰胺、9份的纳米介孔二氧化硅、5份的纳米钛白粉和5份的改性蒙脱土。
一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，所述抗污耐低温合成树脂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)改性碳纤维的制备方法为：以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得预改性碳纤维，然后经过二次电离后制得改性碳纤维；
(2)改性蒙脱土的制备方法为：改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得改性蒙脱土；
(3)抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20份聚氨酯树脂基料中加入5份步骤(1)所得改性碳纤维、3份的阴离子聚丙烯酰胺、5份的纳米介孔二氧化硅、2份的纳米钛白粉和3份步骤(2)所得改性蒙脱土后，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0.5mm的抗污耐低温涂层。
进一步的，上述步骤(1)中改性碳纤维的制备方法为：将碳纤维使用粉碎机粉碎后，使用0.5mol/L的硫酸溶液对其进行浸泡前处理，4h后使用去离子水洗去表面残留的硫酸溶液并烘干；配置电解液，将0.1mol/L的硫酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液按体积比2:1.2混合均匀，将处理后的碳纤维固定在聚四氟乙烯取向框上，然后进入配置好的电解液中进行电化学聚合处理，聚合单体为氯乙烯，聚合反应3h后将碳纤维用去离子水清洗，除去表面残留的电解液和单体物质，在60℃条件下烘干后，分散在丙酮中，然后将碳纤维的丙酮溶液超声分散20min，使用0.1mol/L的硫酸溶液作为电解质对碳纤维进行二次电离，时间为1h，反应结束后，将碳纤维使用去离子水冲洗，烘干后制得改性碳纤维。
进一步的，上述步骤(2)中改性蒙脱土的制备方法为：配置混合碱液，将质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合；将蒙脱土与混合碱液按体积比1:1.7分散在混合碱液中，搅拌2h后，使用乙醇溶液进行洗涤，然后烘干；将烘干的蒙脱土置于500ml的圆底烧瓶中，加入300ml的去离子水和搅拌子，水浴70℃加热搅拌3h，分次加入5ml的三乙基己基磷酸水溶液，继续搅拌反应3h，趁热抽滤，滤饼使用去离子水洗涤之后再用乙醇溶液进行洗涤，然后将滤饼80℃烘箱干燥2h制得改性蒙脱土。
进一步的，上述步骤(3)中抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20份聚氨酯树脂基料中加入5份的改性碳纤维、3份的阴离子聚丙烯酰胺、5份的纳米介孔二氧化硅、2份的纳米钛白粉和3份的改性蒙脱土，搅拌均匀，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0.5mm的抗污耐低温涂层。
实施例2
一种抗污耐低温合成树脂，按重量份数计，主要包括：45份的聚酰胺树脂、9份的改性碳纤维、10份的阴离子聚丙烯酰胺、12份的纳米介孔二氧化硅、10份的纳米钛白粉和7份的改性蒙脱土。
一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，所述抗污耐低温合成树脂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)改性碳纤维的制备方法为：以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得预改性碳纤维，然后经过二次电离后制得改性碳纤维；
(2)改性蒙脱土的制备方法为：改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得改性蒙脱土；
(3)抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在25份聚氨酯树脂基料中加入7份步骤(1)所得改性碳纤维、5份的阴离子聚丙烯酰胺、10份的纳米介孔二氧化硅、6份的纳米钛白粉和5份步骤(2)所得改性蒙脱土后，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为1mm的抗污耐低温涂层。
进一步的，上述步骤(1)中改性碳纤维的制备方法为：将碳纤维使用粉碎机粉碎后，使用0.5mol/L的硫酸溶液对其进行浸泡前处理，4h后使用去离子水洗去表面残留的硫酸溶液并烘干；配置电解液，将0.1mol/L的硫酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液按体积比2:1.2混合均匀，将处理后的碳纤维固定在聚四氟乙烯取向框上，然后进入配置好的电解液中进行电化学聚合处理，聚合单体为氯乙烯，聚合反应3h后将碳纤维用去离子水清洗，除去表面残留的电解液和单体物质，在60℃条件下烘干后，分散在丙酮中，然后将碳纤维的丙酮溶液超声分散20min，使用0.1mol/L的硫酸溶液作为电解质对碳纤维进行二次电离，时间为1h，反应结束后，将碳纤维使用去离子水冲洗，烘干后制得改性碳纤维。
进一步的，上述步骤(2)中改性蒙脱土的制备方法为：配置混合碱液，将质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合；将蒙脱土与混合碱液按体积比1:1.7分散在混合碱液中，搅拌2h后，使用乙醇溶液进行洗涤，然后烘干；将烘干的蒙脱土置于500ml的圆底烧瓶中，加入300ml的去离子水和搅拌子，水浴70℃加热搅拌3h，分次加入5ml的三乙基己基磷酸水溶液，继续搅拌反应3h，趁热抽滤，滤饼使用去离子水洗涤之后再用乙醇溶液进行洗涤，然后将滤饼80℃烘箱干燥2h制得改性蒙脱土。
进一步的，上述步骤(3)中抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在25份聚氨酯树脂基料中加入7份的改性碳纤维、5份的阴离子聚丙烯酰胺、10份的纳米介孔二氧化硅、6份的纳米钛白粉和5份的改性蒙脱土，搅拌均匀，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为1mm的抗污耐低温涂层。
对比例1：
对比例1的处方组成同实施例1。该合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
对比例2：
对比例2的处方组成同实施例1。该合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(2)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
对比例3：
对比例3的处方组成同实施例1。该合成树脂的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)的制备过程，其余制备步骤同实施例1。
试验例1：
将实施例1、实施例2、对比例1组分制得的合成树脂进行疏水性能测试。使用OCA20型接触角测试仪，水滴的大小为8μL，测量实施例1、实施例2、对比例3组分合成树脂表面的静态接触角，测量3次取平均值，静态接触角越大，其疏水性能越好，实验结果如下：
实施例1 实施例2 对比例1
第一次测量 171° 162° 126°
第二次测量 167° 166° 127°
第三次测量 170° 165° 124°
平均静态接触角 169° 164° 126°
静态接触角是测量疏水性的一个指标，静态接触角越大，其疏水性能越好，由上表可知，实施例1组分和实施例2组分的合成树脂表现出优异的疏水性能，对比例1组分树脂的疏水性能远远差于实施例1和实施例2组分，说明改性碳纤维大大增加了聚酰胺树脂的疏水性能。
试验例2：
将实施例1、实施例2、对比例2组分制备的合成树脂进行摩擦阻力的测试；将10×10cm实施例1、实施例2、对比例2组分制备的合成树脂放置在活水中浸泡2d，然后将滑块组件放在待测树脂表面，将20N的肿块放在滑块组件上，用拉力机测定沿水平方向使组件产生滑动趋势时所需的拉力，记录拉力数值，拉力越大，其摩擦阻力越大。实验结果如下：
Figure BDA0003243620770000071
Figure BDA0003243620770000081
由上表可知，实施例1和实施例2组分均表现出较高的摩擦阻力，对比例2组分制备的合成树脂的摩擦阻力远小于实施例1和实施例2组分，说明改性蒙脱土与水溶胀后，随着水流的冲击一层一层剥落，使得制备的船桨涂层表面呈现出蜂窝状的结构，在减弱水流侵蚀的同时增加了船桨与水之间的摩擦力，加速船只的行进速度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种抗污耐低温合成树脂，按重量份数计，主要包括35～45份的聚酰胺树脂、7～9份的改性碳纤维、5～10份的阴离子聚丙烯酰胺、9～12份的纳米介孔二氧化硅、5～10份的纳米钛白粉和5～7份的改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的一种抗污耐低温合成树脂，其特征在于，所述改性碳纤维是预改性碳纤维在经过二次电离后制得。
3.根据权利要求2所述的一种抗污耐低温合成树脂，其特征在于，所述预改性碳纤维是以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得。
4.根据权利要求3所述的一种抗污耐低温合成树脂，其特征在于，所述改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得。
5.根据权利要求4所述的一种抗污耐低温合成树脂，其特征在于，所述混合碱液是质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合。
6.一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)改性碳纤维的制备方法为：以浓硫酸作为电解质，氯乙烯作为聚合单体，利用循环伏安法对碳纤维表面进行电化学聚合改性制得预改性碳纤维，然后经过二次电离后制得改性碳纤维；
(2)改性蒙脱土的制备方法为：改性蒙脱土是蒙脱土在经过混合碱液的处理后，与三乙基己基磷酸通过键桥相连接制得改性蒙脱土；
(3)抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20～25份聚氨酯树脂基料中加入5～7份步骤(1)所得改性碳纤维、3～5份的阴离子聚丙烯酰胺、5～10份的纳米介孔二氧化硅、2～6份的纳米钛白粉和3～5份步骤(2)所得改性蒙脱土后，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0～1mm的抗污耐低温涂层。
7.根据权利要求6所述的一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中改性碳纤维的制备方法为：将碳纤维使用粉碎机粉碎后，使用0.5mol/L的硫酸溶液对其进行浸泡前处理，4h后使用去离子水洗去表面残留的硫酸溶液并烘干；配置电解液，将0.1mol/L的硫酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液按体积比2:1.2混合均匀，将处理后的碳纤维固定在聚四氟乙烯取向框上，然后进入配置好的电解液中进行电化学聚合处理，聚合单体为氯乙烯，聚合反应3h后将碳纤维用去离子水清洗，除去表面残留的电解液和单体物质，在60℃条件下烘干后，分散在丙酮中，然后将碳纤维的丙酮溶液超声分散20min，使用0.1mol/L的硫酸溶液作为电解质对碳纤维进行二次电离，时间为1h，反应结束后，将碳纤维使用去离子水冲洗，烘干后制得改性碳纤维。
8.根据权利要求6所述的一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中改性蒙脱土的制备方法为：配置混合碱液，将质量分数为25％的氨水与质量分数为26.5％的丙氨酸溶液按体积比1:0.7混合；将蒙脱土与混合碱液按体积比1:1.7分散在混合碱液中，搅拌2h后，使用乙醇溶液进行洗涤，然后烘干；将烘干的蒙脱土置于500ml的圆底烧瓶中，加入300ml的去离子水和搅拌子，水浴70℃加热搅拌3h，分次加入5ml的三乙基己基磷酸水溶液，继续搅拌反应3h，趁热抽滤，滤饼使用去离子水洗涤之后再用乙醇溶液进行洗涤，然后将滤饼80℃烘箱干燥2h制得改性蒙脱土。
9.根据权利要求6所述的一种抗污耐低温合成树脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中抗污耐低温涂层的制备方法为：按重量份数计，在20～25份聚氨酯树脂基料中加入5～7份的改性碳纤维、3～5份的阴离子聚丙烯酰胺、5～10份的纳米介孔二氧化硅、2～6份的纳米钛白粉和3～5份的改性蒙脱土，搅拌均匀，制得抗污耐低温合成树脂，将抗污耐低温合成树脂涂覆在基体上后再喷涂固化剂乙烯基三胺DETA，制得厚度为0～1mm的抗污耐低温涂层。
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