CN108755126A - 电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法及碳纤维复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法。该方法以碳纤维为阳极，石墨板为阴极，在电解质溶液中加入氧化石墨烯与聚合单体双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、苯酚，在电流作用下碳纤维表面发生电化学聚合反应，然后取出碳纤维，清洗后干燥。该方法利用氧化石墨烯作为单体与碳纤维的结合点，在碳纤维表面发生单体聚合而形成三维立体网格式结构，改变了碳纤维表面状态，从而当碳纤维与树脂等基体复合制备碳纤维复合材料时能够增加与基体的锚定点，提高碳纤维与基体间的粘结性，增强复合材料的力学性能。

Description

电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法及碳纤维复合材料
技术领域
本发明涉及碳纤维表面处理技术领域，具体涉及一种电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法及碳纤维复合材料。
背景技术
碳纤维作为新型先进材料之一，具有高比强度、高比模量和绝氧下的高温热稳定性、低热膨胀率等性能，由于其各向异性，使得延纤维轴方向有极高的抗拉伸强度和杨氏模量，又因碳纤维的密度很小，所以比强度和比模量都很高。
碳纤维可与很多基体材料制备复合材料，最常见的是树脂、碳、陶瓷，还可以与金属、木材等复合。碳纤维树脂基复合材料是典型的先进新型材料，除了在航天、航空、军工等尖端领域外，也成为民用工业更新换代的首选材料，也是高技术产业发展的重要材料。
经过高温碳化后制备的碳纤维由于高温使得表面活性元素逸出及碳元素富集，导致纤维表面呈现出较高的惰性，制备碳纤维与树脂基等基体的复合材料时纤维与基体之间的粘结差，不利于纤维与基体之间的浸润，从而导致复合材料力学性能下降。因此，碳纤维必须进行表面改性来提高纤维的表面性能，增强与树脂等基体之间的浸润性，提高复合材料的力学性能。
常见的碳纤维表面改性的方法有氧化处理和表面涂覆两大类。氧化处理的方法又可分为气相氧化、液相氧化、电化学氧化等；表面涂覆的方法又可分为电化学沉积、气相沉积、溶胶-凝胶法、粒子束喷涂和电化学聚合等。其中，电聚合方式是碳纤维表面处理的一种新的方式，具有装置简单、成本低、工艺流程短、高聚物膜厚度可控、再现性高、聚合与掺杂可同步进行等优点，可行性和有效性极佳。
发明内容
本发明提供一种电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，通过电化学聚合表面处理方法在碳纤维表面构筑三维立体结构，改变碳纤维表面状态，增加表面活性官能团种类和数量，从而当碳纤维与树脂等基体复合制备碳纤维复合材料时能够增加与树脂基体的锚定点，提高碳纤维与基体间的粘结性，增强碳纤维复合材料的力学性能。
本发明的技术方案为：一种电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，以碳纤维为阳极，石墨板为阴极，在电解质溶液中加入氧化石墨烯与聚合单体，在电流作用下碳纤维表面发生电化学聚合反应，然后取出碳纤维，清洗后干燥；
所述聚合单体是双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、苯酚中的一种或者几种。
作为优选，所述的电解质溶液为硫酸溶液；作为进一步优选，硫酸溶液浓度为0.05～1mol/L，进一步优选为0.1～0.5mol/L。
所述的电解质溶液中，聚合单体的浓度不限，考虑到较好的分散聚合特性，聚合单体的浓度优选为0.01～0.1mol/L。
所述的电解质溶液中，氧化石墨烯质量与碳纤维的表面积等相关，考虑到较好的分散特性，氧化石墨烯浓度为100mg～1000mg/L，进一步优选为150mg～500mg/L。
作为一种实现方式，首先将氧化石墨烯与聚合单体溶于电解质溶液中，均匀混合形成电解聚合液，然后将该电解聚合液加入到所述电化学聚合反应设备中。
作为优选，电化学聚合过程中，控制电流密度为1～3mA/cm2，电化学聚合时间为0.5min～10min，进一步优选为1min～5min。
作为一种实现方式，电化学聚合完成后取出碳纤维，用去离子水清洗后放入烘箱50～60℃烘干。
与现有技术相比，本发明提供的电化学聚合改性表面处理碳纤维方法的优异性在于：
氧化石墨烯携带富活性基团且与碳纤维本体性质相同，单体苯酚、丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺由于具有羟基、氨基、羧基、双键等，与氧化石墨烯表面的羰基、环氧基、羧基等通过化学键合作用可形成均匀稳定的聚合液共混体系，可以很好地作为单体与碳纤维的结合点，利用自由基聚合原理在碳纤维表面发生单体聚合，由于氧化石墨烯连接点的作用，在碳纤维表面形成三维立体网格式结构，改变了碳纤维表面状态，增加了表面活性官能团种类和数量。
因此，当利用本发明的方法改性表面处理后的碳纤维与树脂等基体复合形成碳纤维复合材料时能够增加与基体材料的锚定点，提高了碳纤维与基体的粘结性、碳纤维的浸润性、碳纤维与基体的界面结合性能，从而增强了碳纤维复合材料的力学性能。
当所述基体为树脂基体时，作为一种实现方式，所述的碳纤维复合材料的制备方法为：将树脂基体与固化剂混合后均匀涂敷于利用本发明的方法改性表面处理后的碳纤维表面，固化后得到碳纤维复合材料。
作为优选，树脂基体与固化剂按照10:1的质量比混合。
作为优选，在100～120℃的温度下固化。
所述的树脂不限，包括环氧树脂，例如E-44型环氧树脂等。
所述的固化剂不限，例如三乙烯四胺等。
附图说明
图1是本发明实施例1-5中改性前碳纤维表面的扫描电镜图像；
图2是本发明实施例1中改性后碳纤维表面的扫描电镜图像；
图3是本发明实施例2中改性后碳纤维表面的扫描电镜图像；
图4是本发明实施例3中改性后碳纤维表面的扫描电镜图像；
图5是实施例1-5中利用改性前的碳纤维制得的碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像；
图6是利用实施例1中改性后碳纤维制得的碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像；
图7是利用实施例2中改性后碳纤维制得的碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像；
图8是利用实施例3中改性后碳纤维制得的碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实施例1-5中对碳纤维进行电化学聚合改性，测定改性前后碳纤维单丝的拉伸强度；然后，利用改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，测定碳纤维树脂基复合材料的界面剪切强度，具体测试如下：
选用的碳纤维规格为6K，改性前碳纤维的扫描电镜图像如图1所示。
(1)碳纤维的拉伸强度
依据中华人民共和国国家标准GB/T 3362-2005《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》测定，采用上海东华凯利生产的XD-1型纤维细度仪与XQ-1型强伸度仪联机使用测定改性前后碳纤维单丝的拉伸强度。
经测定，改性前碳纤维的拉伸强度为3.25GPa。
(2)碳纤维树脂基复合材料单丝样品的界面剪切强度(IFSS)测试
使用日本东荣株式会社生产的复合材料界面评价装置(HM410)对改性前后碳纤维单丝的界面剪切强度进行测试。
利用改性前的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料的方法为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于改性前的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像如图5所示。
经测定，利用改性前的碳纤维制得的复合材料单丝样品的界面剪切强度为55.82GPa。
实施例1：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入37.5ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.1mol/L的单体双丙酮丙烯酰胺直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1.5mA/cm2，电化学聚合时间为2min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
该改性后碳纤维的扫描电镜图像如图2所示，与图1相比，接枝前后碳纤维表面均存在一定的沟槽结构，图1所示的未经电化学聚合接枝的碳纤维表面轴向沟槽较为明显，而图3所示的接枝聚合物后的碳纤维表面被聚合物膜覆盖，沟槽明显变浅，可以看出接枝氧化石墨烯-双丙酮丙烯酰胺复合物在碳纤维表面形成的是块状或点状聚合物，且聚合物较多，厚度较大。
测试该改性后的碳纤维单丝的拉伸强度，测试结果为3.33GPa。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像如图6所示，与图5相比，图5所示的接枝前的碳纤维与环氧树脂组成的复合材料断裂面处有较深的裂痕，且纤维与树脂分离明显，说明纤维与树脂结合力较差，而图6所示的接枝后的碳纤维与树脂基体间的界面结合情况明显得到改善和提高，断裂面几乎没有纤维拔出留下的孔洞，纤维脱拔现象较少。
测试该复合材料单丝样品的界面剪切强度，测试结果为57.83GPa。
实施例2：
在400ml浓度为0.1mol/L的硫酸溶液中加入37.5ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.1mol/L的单体丙烯酸直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1.5mA/cm2，电化学聚合时间为2min。电化学聚合处理完成后取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
该改性后碳纤维的扫描电镜图像如图3所示，与图1相比，接枝前后碳纤维表面均存在一定的沟槽结构，图1所示的未经电化学聚合接枝的碳纤维表面轴向沟槽较为明显，图3所示的接枝聚合物后的碳纤维表面被聚合物膜覆盖，沟槽明显变浅，接枝氧化石墨烯-丙烯酸复合物在碳纤维表面形成的是块状聚合物。
测试该改性后的碳纤维单丝的拉伸强度，测试结果为3.68GPa。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为下：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料单丝样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像如图7所示，与图5相比，图5所示的接枝前的碳纤维与环氧树脂组成的复合材料断裂面处有较深的裂痕，且纤维与树脂分离明显，说明纤维与树脂结合力较差，而图7所示的接枝后的碳纤维与树脂基体间的界面结合情况明显得到改善和提高，断裂面几乎没有纤维拔出留下的孔洞，纤维脱拔现象较少。
测试该复合材料单丝样品的界面剪切强度，测试结果为72.54GPa。
实施例3：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入37.5ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.1mol/L的单体苯酚直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1.5mA/cm2，电化学聚合时间为2min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
该改性后碳纤维的扫描电镜图像如图4所示，与图1相比，接枝前后碳纤维表面均存在一定的沟槽结构，图1所示的未经电化学聚合接枝的碳纤维表面轴向沟槽较为明显，而图4所示的接枝聚合物后的碳纤维表面被聚合物膜覆盖，沟槽明显变浅，接枝氧化石墨烯-苯酚复合物在碳纤维表面形成的是薄膜状聚合物。
测试该改性后的碳纤维单丝的拉伸强度，测试结果为3.51GPa。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料单丝样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像如图8所示，与图5相比，图5所示的接枝前的碳纤维与环氧树脂组成的复合材料断裂面处有较深的裂痕，且纤维与树脂分离明显，说明纤维与树脂结合力较差，而图8所示的接枝后的碳纤维与树脂基体间的界面结合情况明显得到改善和提高，断裂面几乎没有纤维拔出留下的孔洞，纤维脱拔现象较少。
测试该复合材料单丝样品的界面剪切强度，测试结果为60.73GPa。
实施例4：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入37.5ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入0.1mol/L的单体丙烯酸直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1mA/cm2，电化学聚合时间为5min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
测试该改性后的碳纤维单丝的拉伸强度，测试结果为3.56GPa。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料单丝样品。
测试该复合材料单丝样品的界面剪切强度，测试结果为65.32GPa。
实施例5：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入37.5ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.1mol/L的单体苯酚直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1mA/cm2，电化学聚合时间为5min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
测试该改性后的碳纤维单丝的拉伸强度，测试结果为3.40GPa。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料单丝样品。
测试该复合材料单丝样品的界面剪切强度，测试结果为58.67GPa。
实施例6：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入20ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.5mol/L的单体双丙酮丙烯酰胺直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1.5mA/cm2，电化学聚合时间为2min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
该碳纤维改性前后的扫描电镜图像显示，接枝前后碳纤维表面均存在一定的沟槽结构，未经电化学聚合接枝的碳纤维表面轴向沟槽较为明显，而接枝聚合物后的碳纤维表面被聚合物膜覆盖，沟槽明显变浅，并且可以看出接枝氧化石墨烯-双丙酮丙烯酰胺复合物在碳纤维表面形成的是块状或点状聚合物，且聚合物较多，厚度较大。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像显示与接枝前相比，接枝后的碳纤维与树脂基体间的界面结合情况明显得到改善和提高，断裂面几乎没有纤维拔出留下的孔洞，纤维脱拔现象较少。
实施例7：
在400ml浓度为0.1mol/L的电解质硫酸溶液中加入50ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯溶液，高速搅拌均匀后，降低搅拌速度调至低速，然后搅拌加入浓度为0.2mol/L的单体双丙酮丙烯酰胺直至得到500ml的混合电解质溶液，静置12h；然后，以碳纤维作为阳极，石墨板作为阴极，恒电压方式直流输出，控制电化学聚合过程的电流密度为1.5mA/cm2，电化学聚合时间为2min。电化学聚合处理完成后，取出碳纤维，去离子水清洗后放入烘箱60℃烘干，得到改性后的碳纤维。
该碳纤维改性前后的扫描电镜图像显示，接枝前后碳纤维表面均存在一定的沟槽结构，未经电化学聚合接枝的碳纤维表面轴向沟槽较为明显，而接枝聚合物后的碳纤维表面被聚合物膜覆盖，沟槽明显变浅，并且可以看出接枝氧化石墨烯-双丙酮丙烯酰胺复合物在碳纤维表面形成的是块状或点状聚合物，且聚合物较多，厚度较大。
利用上述制得的改性后的碳纤维制备碳纤维树脂基复合材料，具体为：将E-44型环氧树脂与三乙烯四胺按照10:1的质量比混合后均匀涂敷于上述制得的改性后的碳纤维表面，在120℃的温度下固化2h，得到复合材料样品。
该碳纤维树脂基复合材料的断面扫描电镜图像显示与接枝前相比，接枝后的碳纤维与树脂基体间的界面结合情况明显得到改善和提高，断裂面几乎没有纤维拔出留下的孔洞，纤维脱拔现象较少。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：以碳纤维为阳极，石墨板为阴极，在电解质溶液中加入氧化石墨烯与聚合单体，在电流作用下碳纤维表面发生电化学聚合反应，然后取出碳纤维，清洗后干燥；
所述聚合单体是双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸、苯酚中的一种或者几种。
2.如权利要求1所述的电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：所述的电解质溶液中，氧化石墨烯的浓度为100mg～1000mg/L，进一步优选为150mg～500mg/L；
作为优选，所述的电解质溶液中，聚合单体的浓度为0.01～0.1mol/L。
3.如权利要求1所述的电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：所述的电解质溶液为硫酸溶液；
作为优选，硫酸溶液浓度为0.1～0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：首先将氧化石墨烯与聚合单体溶于电解质溶液中，均匀混合形成电解聚合液，然后将该电解聚合液加入到所述电化学聚合反应设备中。
5.如权利要求1所述的电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：电化学聚合过程中，控制电流密度为1～3mA/cm2，电化学聚合时间为0.5min～10min；
作为优选，电化学聚合时间为1min～5min。
6.如权利要求1所述的电化学聚合改性表面处理碳纤维的方法，其特征是：电化学聚合完成后取出碳纤维，用去离子水清洗后放入烘箱50～60℃烘干。
7.一种碳纤维复合材料，是利用权利要求1至6中任一权利要求所述的方法改性表面处理后的碳纤维与基体材料复合而成。
8.如权利要求7所述的碳纤维复合材料，其特征是：所述基体材料是树脂材料。
9.如权利要求8所述的碳纤维复合材料，其特征是：所述的碳纤维复合材料的制备方法为：将树脂基体与固化剂混合后均匀涂敷于所述改性表面处理后的碳纤维表面，固化后得到碳纤维复合材料。
10.如权利要求9所述的碳纤维复合材料，其特征是：树脂基体与固化剂的质量比为5:1-20:1；
作为优选，在100～120℃的温度下固化；
作为优选，所述的树脂为环氧树脂；
作为优选，所述的固化剂为三乙烯四胺。
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