CN113651330A - 一种多晶硅的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅的生产工艺，石英砂在电弧炉中冶炼提纯并生成工业硅；把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，随后生成拟溶解的三氯氢硅；将三氯氢硅投入熔炉中，并将温度设置为1500~1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1~2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点以下；打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到冷却室内，将冷却室温度设置为‑5~‑8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温，本发明制得的多晶硅杂质含量非常低，传导性极高，大大提高了多晶硅的品质。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的生产工艺技术领域，具体为一种多晶硅的生产工艺。
背景技术
多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。传统的多晶硅生产工艺一般是提纯后进行硫化反应，随后采用高温还原工艺制得多晶硅，但是该方式制得的多经过杂质较多，导电性能并不能达到最佳性能，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅的生产工艺，直至到达熔点以下，随后再将高温多晶硅直接移动到超低温的冷却室内，进行快速冷却，采用该方法制得的多晶硅杂质含量非常低，传导性极高，大大提高了多晶硅的品质，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80~100℃，保温3~5min，再将流化床的反应温度上升至180~200℃，保温3~5min，最后将流化床的反应温度上升至280~300℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入熔炉中，并将温度设置为1500~1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1~2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到冷却室内，将冷却室温度设置为-5~-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
优选的，所述步骤一种提纯后的纯度至少为98%。
优选的，所述步骤三中熔炉中为真空环境。
优选的，所述步骤四中的熔点为1410℃。
优选的，所述步骤五中冷却室内为真空环境。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先进行高温冷却，直至到达熔点以下，随后再将高温多晶硅直接移动到超低温的冷却室内，进行快速冷却，采用该方法制得的多晶硅杂质含量非常低，传导性极高，大大提高了多晶硅的品质。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80~100℃，保温3~5min，再将流化床的反应温度上升至180~200℃，保温3~5min，最后将流化床的反应温度上升至280~300℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1500~1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1~2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-5~-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
实施例一：
一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80℃，保温5min，再将流化床的反应温度上升至180℃，保温5min，最后将流化床的反应温度上升至300℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1500℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
经过检测后，实施例一制得的多晶硅纯度为99.9998%。
实施例二：
一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80℃，保温3min，再将流化床的反应温度上升至180℃，保温3min，最后将流化床的反应温度上升至280℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-5℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
经过检测后，实施例一制得的多晶硅纯度为99.9997%。
实施例三：
一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为90℃，保温4min，再将流化床的反应温度上升至190℃，保温4min，最后将流化床的反应温度上升至290℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1550℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
经过检测后，实施例一制得的多晶硅纯度为99.9999%。
实施例四：
一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80℃，保温3min，再将流化床的反应温度上升至180℃，保温3min，最后将流化床的反应温度上升至280℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1500℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
经过检测后，实施例一制得的多晶硅纯度为99.9998%。
实施例五：
一种多晶硅的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98%并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为100℃，保温5min，再将流化床的反应温度上升至200℃，保温5min，最后将流化床的反应温度上升至300℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入至真空环境的熔炉中，并将温度设置为1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点1410℃以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到真空环境的冷却室内，将冷却室温度设置为-5~℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
经过检测后，实施例一制得的多晶硅纯度为99.9997%。
实施例一~五所示，经过高温熔融后，先进行高温冷却，直至到达熔点以下，随后再将高温多晶硅直接移动到超低温的冷却室内，进行快速冷却，通过检测后得知，得到的多晶硅杂质含量非常低，传导性极高，大大提高了多晶硅的品质。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种多晶硅的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：石英砂在电弧炉中冶炼提纯并生成工业硅；
步骤二：把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中，首先将流化床的反应温度设置为80~100℃，保温3~5min，再将流化床的反应温度上升至180~200℃，保温3~5min，最后将流化床的反应温度上升至280~300℃，随后生成拟溶解的三氯氢硅；
步骤三：将三氯氢硅投入熔炉中，并将温度设置为1500~1600℃，熔融后以高纯的三氯氢硅在氢气分子气氛中还原沉积而生成多晶硅溶液；
步骤四：将多晶硅溶液倒入到铸锭腔中，将内部温度降至1400℃，并保持1~2h，同时将内部真空，随后进行冷却，直至温度达到熔点以下，接着泄气；
步骤五：打开铸锭腔，将感温多晶硅移动到冷却室内，将冷却室温度设置为-5~-8℃，直至多晶硅降温至冷却室温度，随后取出，直至温度达到常温。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅的生产工艺，其特征在于：所述步骤一种提纯后的纯度至少为98%。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅的生产工艺，其特征在于：所述步骤三中熔炉中为真空环境。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅的生产工艺，其特征在于：所述步骤四中的熔点为1410℃。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅的生产工艺，其特征在于：所述步骤五中冷却室内为真空环境。
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| CN202111140790.XA CN113651330A (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种多晶硅的生产工艺 |
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| CN202111140790.XA CN113651330A (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种多晶硅的生产工艺 |
Publications (1)
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2021
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