CN113649567B - 一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构及其制备方法，该结构是以银纳米粒子(Ag NPs)为核，在其表面均匀包覆一薄层二氧化硅，再在最外层包覆一层Sn纳米粒子。其制备方式为：通过改进的
Figure DDA0003219644730000011
法制备出Ag@SiO2核壳结构，然后运用湿化学还原法在Ag@SiO2外层包覆Sn纳米粒子制备出Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。本发明制备方法绿色环保、操作简单、条件温和。与普通的金属复合材料相比，该三层核壳结构因SiO2隔离薄层的存在，而使其同时具有强表面等离子近场效应和宽光谱响应性质。

Description

一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及三层核壳结构制备的技术领域，具体涉及一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构及其制备方法。
背景技术
在光学领域中，利用金属纳米粒子的表面等离子近场效应增强硅薄膜器件的光吸收性能时，需要将金属纳米粒子嵌入半导体薄膜中。与传统表面等离子材料相比，与硅(Si)同主族的金属锡(β-Sn)纳米粒子因其嵌入不会引起电子缺陷而吸引了研究者的广泛关注。但β-Sn的表面等离子近场效应较弱，因此需要引入贵金属作为核来增强β-Sn的表面等离子近场效应。现有技术中，虽然可以在油相中成功制备出了Ag@SiO2核壳结构纳米复合材料，但其工艺中油相母液配制繁琐，对操作经验要求高，并且也未涉及该结构的光学性能的探究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构及其制备方法，其在复合材料中，利用易于控制的惰性SiO2薄层分隔金属Ag和Sn，避免二者形成合金，使其同时具有Ag的强表面等离子性能和Sn的宽光谱响应性质。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构，所述的Ag@SiO2@Sn三层核壳结构是Sn纳米粒子弥散分布在Ag@SiO2核壳结构上。
优选地，一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水混合溶液中加入配制好的Ag溶胶，再加入催化剂氨水调节pH值，最后添加正硅酸四乙酯，持续搅拌一段时间后常温陈化若干小时，洗涤、干燥得到Ag@SiO2核壳结构，备用；
(2)采用3-氨丙基三甲氧基硅烷对步骤(1)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在一缩二乙二醇中配制二水合氯化亚锡与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(2)中改性后的Ag@SiO2核壳结构，搅拌一段时间后加入硼氢化钠溶液，在一定温度下反应1～2h后得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。
优选地，所述步骤(1)中乙醇与水的体积比为4:1～4:3，反应体系的pH值为9～10，正硅酸四乙酯添加量为10～100μL，陈化时间为12～24h。
优选地，所述步骤(2)中改性时间为4～8h。
优选地，所述步骤(3)中二水合氯化亚锡与硼氢化钠的摩尔比为1:1～1:5，二水合氯化亚锡与PVP-K30的质量比为1:4～1:5。
优选地，所述步骤(3)中反应温度为75～120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明制备的Ag@SiO2@Sn三层核壳结构不存在合金相；
2)本发明提供的制备方法工艺简单、操作简便、条件温和；
3)本发明制备的Ag@SiO2@Sn三层核壳结构结构稳定，可以在水和乙醇等溶剂中稳定存在；
4)在复合材料中，利用易于控制的惰性SiO2薄层分隔金属Ag和Sn，避免二者形成合金，使其同时具有Ag的强表面等离子性能和Sn的宽光谱响应性质。本发明制备的Ag@SiO2@Sn三层核壳结构具比Ag@SiO2核壳结构更宽的光学响应范围。
附图说明
图1是本发明实施例1中Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的TEM照片。
图2是本发明实施例1中Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的XRD谱。
图3为本发明实施例1中Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的紫外可见光吸收光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加32μL TEOS(正硅酸四乙酯)，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS(3-氨丙基三甲氧基硅烷)对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；改性方法具体为，将Ag@SiO2溶于50ml乙醇中，80℃回流4.5小时(4～5)，离心洗涤去除多余的APTMS；
(3)在DEG(一缩二乙二醇)中配制SnCl·2H2O(二水合氯化亚锡)与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(2)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4(硼氢化钠)溶液，75℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
由图1可见，Ag@SiO2核壳结构分散性良好，没有出现聚集的情况，小颗粒的Sn纳米粒子弥散分布在SiO2层上。由图2可见，Ag@SiO2@Sn三层核壳结构中不存在银锡合金相，两种金属单独存在。由图3可见，Ag@SiO2@Sn三层核壳结构具有比Ag@SiO2核壳结构更宽的光学响应范围。
实施例2
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加48μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，75℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
实施例3
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加64μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，75℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
实施例4
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加80μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，75℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
实施例5
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加32μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，85℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
实施例6
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加32μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，95℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
实施例7
一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇与水体积比为4:1的混合溶液中加入常规方法制得的Ag溶胶，滴加催化剂氨水，使反应体系pH为9，最后添加32μL TEOS，持续搅拌一段时间后陈化24h，洗涤、干燥后得到Ag@SiO2核壳结构备用；
(2)采用APTMS对步骤(2)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在DEG中配制SnCl·2H2O与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(3)中改性后的Ag@SiO2核壳结构搅拌一段时间后加入配制好的NaBH4溶液，105℃反应一段时间后，离心、洗涤、干燥得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。反应容器为三口烧瓶，反应氛围为氩气氛围。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，其特征在于：所述的Ag@SiO2@Sn三层核壳结构是Sn纳米粒子弥散分布在Ag@SiO2核壳结构上，具体包括以下步骤：
(1)在乙醇与水混合溶液中加入配制好的Ag溶胶，再加入催化剂氨水调节pH值，最后添加正硅酸四乙酯，持续搅拌一段时间后常温陈化若干小时，洗涤、干燥得到Ag@SiO2核壳结构，备用，其中，乙醇与水的体积比为4:1～4:3，反应体系的pH值为9～10，正硅酸四乙酯添加量为10～100μL，陈化时间为12～24h；
(2)采用3-氨丙基三甲氧基硅烷对步骤(1)中制备的Ag@SiO2核壳结构进行表面改性处理后，备用；
(3)在一缩二乙二醇中配制二水合氯化亚锡与PVP-K30的混合溶液，再加入步骤(2)中改性后的Ag@SiO2核壳结构，搅拌一段时间后加入硼氢化钠溶液，在一定温度下反应1～2h后得到Ag@SiO2@Sn三层核壳结构。
2.根据权利要求1所述的一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中改性时间为4～8h。
3.根据权利要求1所述的一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中二水合氯化亚锡与硼氢化钠的摩尔比为1:1～1:5，二水合氯化亚锡与PVP-K30的质量比为1:4～1:5。
4.根据权利要求1所述的一种Ag@SiO2@Sn三层核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应温度为75～120℃。
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