CN109266336A - 一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法 - Google Patents

一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，包括Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：具体是取20～60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1～0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5～4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90～96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料，发明通过Au纳米粒子的等离子共振和异原子掺杂的双重荧光增强效应，调整二氧化硅层的厚度，提高碳量子点的量子产率，实现荧光增强，用于重金属离子的检测。

Description

一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其是涉及一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法。
背景技术
针对碳量子点发光存在量子产率不高的瓶颈问题，通过基于纳米Au等离子共振的金属增强荧光和基于掺杂提高碳量子点量子产率的双重增强效应，提高碳量子点量子产率。本发明采用一种灵巧的层层组装的方法，将二氧化硅作为间隔层，包裹在Au纳米粒子的表面，将异原子掺杂碳量子点结合在最外层，构建复合纳米结构(Au@SiO2/异原子掺杂碳量子点)，调整二氧化硅层的厚度，提高碳量子点的荧光发射强度；将其应用于水溶液和农产品中重金属离子的检测，提高离子检测的下限和灵敏度，为痕量检测提供理论和技术支持。
发明内容
本发明旨在提供一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法。
一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20～60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1～0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5～4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90～96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL～25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50～500℃下溶剂热反应 0.5～180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
作为本发明进一步的方案：一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50℃下溶剂热反应0.5h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
作为本发明进一步的方案：一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，500℃下溶剂热反应180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中所采用的分散溶剂是水、乙醇、甲醇或者乙酸，氧化碳量子点粉体的分散方法是采用磁力搅拌的形式进行分散。
本发明的有益效果：本发明通过Au纳米粒子的等离子共振和异原子掺杂的双重荧光增强效应，调整二氧化硅层的厚度，提高碳量子点的量子产率，实现荧光增强，用于重金属离子的检测。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例1中，一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20～60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1～0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5～4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90～96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL～25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50～500℃下溶剂热反应 0.5～180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
本发明实施例2中，一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50℃下溶剂热反应0.5h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
本发明实施例3中，一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，500℃下溶剂热反应180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
步骤S3中所采用的分散溶剂是水、乙醇、甲醇或者乙酸，氧化碳量子点粉体的分散方法是采用磁力搅拌的形式进行分散。
本发明的工作原理是：本发明通过Au纳米粒子的等离子共振和异原子掺杂的双重荧光增强效应，调整二氧化硅层的厚度，提高碳量子点的量子产率，实现荧光增强，用于重金属离子的检测。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20～60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1～0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5～4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90～96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL～25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50～500℃下溶剂热反应0.5～180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取20ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.1ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入0.5ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入90℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为0.05mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，50℃下溶剂热反应0.5h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
3.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备：取60ml质量百分比0.01％氯金酸溶液加热至沸腾时，加入0.5ml 1wt％柠檬酸钠溶液并反应，溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色，待反应完全后停止加热并自然冷却至室温；随后加入氨基硅烷溶液，室温搅拌，然后加入4ml 0.04M硅酸钠溶液，室温搅拌后移入96℃油浴中反应后，停止加热并自然降温，得到Au@SiO2核壳结构纳米材料；
S2、制备氧化碳量子点粉体，在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌，形成第一混合液体；随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应，形成第二混合液体；随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释，形成第三混合液体；随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值，形成第四混合液体；最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理，得到氧化碳量子点粉体；
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中，得到浓度为25mg/mL的氧化碳量子点溶液；
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料，500℃下溶剂热反应180h，得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
4.根据权利要求1-3任一所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法，其特征在于，步骤S3中所采用的分散溶剂是水、乙醇、甲醇或者乙酸，氧化碳量子点粉体的分散方法是采用磁力搅拌的形式进行分散。
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