CN112251221B - 基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，是首先分别配制铯前体溶液和卤化铅前体溶液，然后将铯前体溶液与巯基硅烷混合后，通过热注入法同时注入到卤化铅前体溶液中进行反应，从而获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点。本发明所得量子点的荧光量子效率可以达到99％，且一个月内该指标的数值仍然高于95％。

Description

基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种高性能铯铅卤钙钛矿量子点的制备方法，属于新型纳米材料制备领域。
背景技术
纳米材料的发展将极大丰富光电子器件的应用，而纳米材料的性能与其合成方法密切相关。热注入法是一种常见的半导体量子点制备技术，量子点的形貌和质量与前驱体材料、配体材料的化学性质及其具体使用方法相关。
铯铅卤量子点具有很好的缺陷容忍性，因而是一类高效的发光材料。标准的铯铅卤量子点制备工艺是采用油胺和油酸作为表面配体，该方法制备的CsPbBr3量子点的荧光量子效率(PLQY)可以达到75％。在此基础上，进一步对量子点的内部及表面的缺陷进行钝化，其量子效率可以达到90％以上，相应的稳定性也会显著提升。专利CN111088045A公开了基于巯基硅烷配体交换制备高性能钙钛矿量子点的方法，是在以油胺和油酸为表面配体通过热注入法制备的钙钛矿量子点的非极性溶剂的分散液中，加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷MPTMS并搅拌反应，使MPTMS作为新的表面配体替换原表面配体，从而获得高性能钙钛矿量子点，按此方法制备的CsPbBr3量子点的PLQY提高至89.18％。
尽管如此，追求更高PLQY仍然是非常重要的，因为这类量子点的化学稳定性、热稳定性及光稳定性均与其荧光量子效率正相关，且现有方法制备的量子点还不能满足实际应用对其稳定性的要求。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足，本发明公开了一种基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，旨在通过调整工艺条件，进一步提高所得量子点的荧光量子效率和稳定性。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特点在于：首先分别配制铯前体溶液和卤化铅前体溶液，然后将铯前体溶液与巯基硅烷混合后，通过热注入法同时注入到卤化铅前体溶液中进行反应，从而获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点。具体包括如下步骤：
步骤1、配制铯前体溶液
在惰性气体保护下，将碳酸铯、十八烯和油酸加入至三颈烧瓶中，先加热至120℃并保温1h，再加热至150℃并保温至碳酸铯完全溶解，获得铯前体溶液；
步骤2、配制卤化铅前体溶液
在惰性气体保护下，将十八烯和卤化铅加入至三颈烧瓶中，加热至120℃并保温1h，然后注入油胺和油酸，保温至卤化铅完全溶解，获得卤化铅前体溶液；
步骤3、热注入反应
将步骤2所获得的卤化铅前体溶液在10min内升温至160℃～165℃；
将步骤1所获得的铯前体溶液与巯基硅烷混合并预热至100℃～120℃，然后快速注入升温后的卤化铅前体溶液中，反应3～7s，再快速放入冰水浴中冷却，反应即停止，所得产物经提纯后，即获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点。
进一步地，各原料的用量会极大的影响产物的形貌和性能。通过实验，本申请所确定的各原料最优配比如下：步骤1中，碳酸铯、十八烯和油酸的用量比为0.3～0.4g：16mL：1mL；步骤2中，十八烯、卤化铅、油胺和油酸的用量比为5～10mL：0.05～0.14g：0.5～1mL：1～1.5mL；步骤3中，铯前体溶液、巯基硅烷与卤化铅前体溶液的质量体积比为1～1.2mL：0.8mL：6.5～12.5mL。
进一步地，所述巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷。硅烷的不同也会极大影响所得产物的性能，如，选用3-氨基丙基三甲氧基硅氧烷按相同的方法进行制备时，所得CsPbBr3量子点的PLQY不到90％。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明铯铅卤钙钛矿量子点的制备方法，采用巯基硅烷作为表面配体，其巯基中的S原子与铅原子形成稳定的化学键，其表面化学结构有较强的红外活性，具有位于1641cm-1和908cm-1的特征红外吸收峰，所得量子点的荧光量子效率可以达到99％，且一个月内该指标的数值仍然高于95％。
2、与专利CN111088045A公开的巯基硅烷配体交换法相比，本发明在注入铯前体溶液的同时引入巯基硅烷配体，通过原位反应使配体可以在高温和水氧隔绝的条件下更好地控制纳米晶生长并形成以硅氧键化学结构为主要特征的超薄钝化层(单分子层)，对量子点内部及表面的缺陷态在合成过程中(即原位)进行充分的抑制，有效避免了水氧环境的影响以及巯基硅烷与卤化铅前体直接反应而形成沉淀，所得产物具有更高的PLQY，同时稳定性也获得大幅提升，达到了商业化应用的水平。
3、本发明的制备过程简单、时间短、重复性好。
4、在应用上，基于本发明制备的不同铯铅卤钙钛矿量子点，通过混合进行发射波长的调控时，PLQY也显著提升。
附图说明
图1为实施例1所制备的InMP-CsPbBr3量子点的吸收峰和PL峰。
图2为实施例1所制备的InMP-CsPbBr3量子点的TEM图。
图3为实施例1所制备的InMP-CsPbBr3量子点与按照专利CN111088045A公开的巯基硅烷配体交换法所制备的ExMP-CsPbBr3量子点的傅里叶红外谱图的对比，以纯CsPbBr3量子点和纯MPTMS的傅里叶红外谱图为参考。
图4为实施例3所制备的不同摩尔比InMP-CsPbBrxCl3-x量子点的PL峰对比图。
图5为实施例3所制备的不同摩尔比InMP-CsPbBrxCl3-x量子点与纯CsPbBrxCl3-x量子点的PLQY对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1、InMP-CsPbBr3量子点的合成
本实施例按如下步骤制备InMP-CsPbBr3量子点：
步骤1、配制铯前体溶液
在氮气保护下，将0.814g碳酸铯、40mL十八烯和2.5mL油酸加入至100mL三颈烧瓶中，先加热至120℃并保温1h，再加热至150℃并保温至碳酸铯完全溶解，获得铯前体溶液。
步骤2、配制溴化铅前体溶液
在氮气保护下，将10mL十八烯和0.138g溴化铅加入至25mL三颈烧瓶中，加热至120℃并保温1h，然后注入0.5mL油胺和1mL油酸，保温至溴化铅完全溶解，获得溴化铅前体溶液。
步骤3、热注入反应
将步骤2所获得的溴化铅前体溶液在10min内升温至160℃；
将1mL步骤1所获得的铯前体溶液与0.8mL 3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)混合并预热至120℃(由于铯前体在120℃以下会沉淀析出，所以使用前要把油酸铯和MPTMS混合预热至120℃，抽取时注意排出针管中的气泡)，然后快速注入升温后的溴化铅前体溶液中，反应5s，再快速放入冰水浴中冷却，反应即停止。
在所得产物中加入乙酸甲酯并以8000rpm的转速离心5min，然后将离心管底部的量子点沉淀分散于正己烷溶剂中，以8000rpm的转速再次离心3min，以除去不溶的非晶态钙钛矿和杂质，即获得表面形成有钝化层的InMP-CsPbBr3量子点，分散至正己烷溶剂中获得分散液备用。
图1为本实施例所制备的InMP-CsPbBr3量子点的分散液的吸收峰和PL峰，从图中可以看出其PL峰位于507nm，半峰宽是24nm。
图2为本实施例所制备的InMP-CsPbBr3量子点的TEM图，从图中可以看出量子点呈立方体形状。
图3为本实施例所制备的InMP-CsPbBr3量子点与按照专利CN111088045A公开的巯基硅烷配体交换法所制备的ExMP-CsPbBr3量子点的傅里叶红外谱图的对比，以纯CsPbBr3量子点和纯MPTMS的傅里叶红外谱图为参考。可以看出，与配体交换法相比，本发明所得量子点的傅里叶红外光谱中与巯基硅烷配体相关的1191cm-1吸收峰消失，在908cm-1和1641cm-1附近呈现新的特征吸收。
通过积分球法(测试主设备为Horiba FluoroMax-4高灵敏一体式荧光光谱仪，配置的积分球为Horiba
Figure BDA0002769530550000041
)，在365nm激发波长下测得本实施例所制备的InMP-CsPbBr3量子点的PLQY为99.39％。而按照不加入MPTMS的传统方法制备的纯CsPbBr3量子点的PLQY一般在50～60％，按照专利CN111088045A公开的方法制备的ExMP-CsPbBr3量子点的PLQY为89.18％。可以看出本发明的方法显著提高了量子点的PLQY。
将本实施例所制备的InMP-CsPbBr3量子点在常温空气环境下密闭保存30天，测得其PLQY为95.64％，表明量子点具有极高的稳定性。而按照不加入MPTMS的传统方法制备的纯CsPbBr3量子点与按照专利CN111088045A公开的方法制备的ExMP-CsPbBr3量子点的稳定性很差，在常温空气环境下密闭保存30天，PLQY显著降低。
实施例2、InMP-CsPbCl3量子点的合成
本实施例按如下步骤制备InMP-CsPbCl3量子点：
步骤1、配制铯前体溶液
在氮气保护下，将0.814g碳酸铯、40mL十八烯和2.5mL油酸加入至100mL三颈烧瓶中，先加热至120℃并保温1h，再加热至150℃并保温至碳酸铯完全溶解，获得铯前体溶液；
步骤2、配制氯化铅前体溶液
在氮气保护下，将5mL十八烯和0.053g氯化铅加入至25mL三颈烧瓶中，加热至150℃并保温1h，然后注入1mL油胺和1.5mL油酸，保温至氯化铅完全溶解，获得氯化铅前体溶液；
步骤3、热注入反应
将步骤2所获得的氯化铅前体溶液在10min内升温至165℃；
将1.2mL步骤1所获得的铯前体溶液与0.8mL 3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)混合并预热至120℃，然后快速注入升温后的氯化铅前体溶液中，反应7s，再快速放入冰水浴中冷却，反应即停止。
在所得产物中加入乙酸甲酯并以8000rpm的转速离心5min，然后将离心管底部的量子点沉淀分散于正己烷溶剂中，以8000rpm的转速再次离心3min，以除去不溶的非晶态钙钛矿和杂质，即获得表面形成有钝化层的InMP-CsPbCl3量子点，分散至正己烷溶剂中获得分散液备用。
通过积分球法(测试主设备为Horiba FluoroMax-4高灵敏一体式荧光光谱仪，配置的积分球为Horiba
Figure BDA0002769530550000051
)，在365nm激发波长下测得本实施例所制备的InMP-CsPbCl3量子点的PLQY为7.35％。而按照不加入MPTMS的传统方法制备的纯CsPbCl3量子点和按照专利CN111088045A公开的方法制备的ExMP-CsPbCl3量子点的PLQY在4％。可以看出本发明的方法显著提高了量子点的PLQY。
实施例3、InMP-CsPbBrxCl3-x量子点的合成
将实施例2所得InMP-CsPbCl3量子点与实施例1所得InMP-CsPbBr3量子点按不同摩尔比进行混合，获得不同的InMP-CsPbBrxCl3-x量子点分散液，其PL峰对比图如图4所示，可以看出通过调控摩尔比可以实现发射波长的精确调控。
不同摩尔比下所得InMP-CsPbBrxCl3-x量子点的PLQY如图5所示，同时以不同摩尔比下所得纯CsPbBrxCl3-x量子点的PLQY(由不加入MPTMS的传统方法制备的纯CsPbCl3量子点与纯CsPbBr3量子点按不同摩尔比混合而成)进行对比，可以看出本发明的方法可使PLQY显著提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于：首先分别配制铯前体溶液和卤化铅前体溶液，然后将铯前体溶液与巯基硅烷混合后，通过热注入法同时注入到卤化铅前体溶液中进行反应，巯基中的S原子与铅原子形成稳定的化学键，从而获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点，所述表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点具有位于1641cm-1和908cm-1的特征红外吸收峰。
2.根据权利要求1所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配制铯前体溶液
在惰性气体保护下，将碳酸铯、十八烯和油酸加入至三颈烧瓶中，先加热至120℃并保温1h，再加热至150℃并保温至碳酸铯完全溶解，获得铯前体溶液；
步骤2、配制卤化铅前体溶液
在惰性气体保护下，将十八烯和卤化铅加入至三颈烧瓶中，加热至120℃～150℃并保温1h，然后注入油胺和油酸，保温至卤化铅完全溶解，获得卤化铅前体溶液；
步骤3、热注入反应
将步骤2所获得的卤化铅前体溶液在10min内升温至160℃～165℃；
将步骤1所获得的铯前体溶液与巯基硅烷混合并预热至100℃～120℃，然后快速注入升温后的卤化铅前体溶液中，反应3～7s，再快速放入冰水浴中冷却，反应即停止，所得产物经提纯后，即获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点。
3.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于：步骤1中，碳酸铯、十八烯和油酸的用量比为0.3～0.4g：16mL：1mL。
4.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于：步骤2中，十八烯、卤化铅、油胺和油酸的用量比为5～10mL：0.05～0.14g：0.5～1mL：1～1.5mL。
5.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于：步骤3中，铯前体溶液、巯基硅烷与卤化铅前体溶液的质量体积比为1～1.2mL：0.8mL：6.5～12.5mL。
6.根据权利要求1或2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法，其特征在于：所述巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
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