CN113648680A - 一种用于沉香提取物生产加工的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，包括以下步骤：预处理、蒸汽爆破、提取、微波振荡，经过一系列的工艺步骤，采用特定的软化剂浸泡沉香茎木，再通过爆破蒸汽降解浸泡后的沉香段的纤维素、半纤维素和木质素，从而促进沉香粗粉的提取，超声和吸附剂结合进行，将沉香中的佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇等有效成分充分提取出来，且成分含量高。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，特别涉及一种用于沉香提取物生产加工的制备方法。
背景技术
沉香木是瑞香科(Thymelaeaceae)植物白木香干燥木质结油部分，是一种木材、香料和中药。沉香木植物树心部位当受到外伤或真红油菌感染刺激后，会大量分泌树脂帮助愈合，过程中产生浓郁香气的组织物。这些部分因为密度很大，能沉入水下，又被称为“沉水香”。沉香含有佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇三种物质，但是目前提取的沉香物质几乎为沉香呋喃、沉香醇等，而对高含量的佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇提取较少。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，浸泡时间30～80min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过80～120目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力3～7MPa，温度120～150℃，保压保温10～25min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入有机溶剂，加热到100～120℃进行超声提取，过滤，重复2～4次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，进行微波震荡吸附50～80min，过滤除去杂质，再进行离心，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
进一步的，所述S1软化剂包括皂素1～3份、烷基硫酸盐5～8份、烷基酚聚氧乙烯醚3～6份、角叉菜胶2～7份。
进一步的，所述S1沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:1～3。
进一步的，所述S3有机溶剂为二丙二醇、乙二醇、醋酸正丁酯、乙酸乙酯中任意一种或多种组合。
进一步的，所述S3超声条件为超声功率400～800W，超声频率为20～88kHz，循环转速100～200rpm，超声提取时间30～50min。
进一步的，所述S4的吸附剂为水杨苷、丙烯酰胺、磷钼酸铵混合物的水溶液，其中由水杨苷0.3～5份、丙烯酰胺2～7份、磷钼酸铵1～4份、水20～50份混合制得。
进一步的，所述S4超声处理液和吸附剂的体积比为1～3:2～8。
进一步的，所述S4微波震荡的功率为200～300W。
进一步的，所述S4离心转速4000～6000rpm，离心18～25min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的沉香提取方法有效的将沉香中的有效物质提取出来，且成分含量高，其中先采用软化剂浸泡沉香茎木，以软化沉香茎木，利于提取，而软化剂的原料经科学选择，合理配比，达到最佳的软化效果；再通过爆破蒸汽降解浸泡后的沉香段的纤维素、半纤维素和木质素，从而促进沉香粗粉的提取；利用超声提取，控制超声的条件，加入吸附剂，使吸附剂和超声结合，将沉香中的佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇等有效成分充分提取出来，高含量有利于合成树脂、纤维、医药中间体、润滑油添加剂、防臭剂、增香剂的生产。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:1，软化剂包括皂素1份、烷基硫酸盐5份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、角叉菜胶2份，浸泡时间30min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过80目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力3MPa，温度120℃，保压保温10min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到100℃进行超声提取，超声功率400W，超声频率为20kHz，循环转速100rpm，超声提取时间30min，过滤，重复2次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为1:2，吸附剂由水杨苷0.3份、丙烯酰胺2份、磷钼酸铵1份、水20份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为200W，吸附50min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速4000rpm，离心18min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例2
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:3，软化剂包括皂素3份、烷基硫酸盐8份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、角叉菜胶7份，浸泡时间80min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过120目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力7MPa，温度150℃，保压保温25min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到120℃进行超声提取，超声功率800W，超声频率为88kHz，循环转速200rpm，超声提取时间50min，过滤，重复4次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为3:8，吸附剂由水杨苷5份、丙烯酰胺7份、磷钼酸铵4份、水50份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为300W，吸附80min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速6000rpm，离心25min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例3
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素2份、烷基硫酸盐7份、烷基酚聚氧乙烯醚5份、角叉菜胶5份，浸泡时间50min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力5MPa，温度140℃，保压保温18min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率600W，超声频率为60kHz，循环转速150rpm，超声提取时间40min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷3份、丙烯酰胺5份、磷钼酸铵2份、水30份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例4
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素1份、烷基硫酸盐5份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、角叉菜胶2份，浸泡时间50min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力5MPa，温度140℃，保压保温18min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率600W，超声频率为60kHz，循环转速150rpm，超声提取时间40min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷0.3份、丙烯酰胺2份、磷钼酸铵1份、水20份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例5
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素3份、烷基硫酸盐8份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、角叉菜胶7份，浸泡时间50min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力5MPa，温度140℃，保压保温18min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率600W，超声频率为60kHz，循环转速150rpm，超声提取时间40min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷5份、丙烯酰胺7份、磷钼酸铵4份、水50份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，所述S1软化剂包括皂素5份、烷基硫酸盐3份、烷基酚聚氧乙烯醚2份、角叉菜胶8份；
具体为一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素5份、烷基硫酸盐3份、烷基酚聚氧乙烯醚2份、角叉菜胶8份，浸泡时间50min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力5MPa，温度140℃，保压保温18min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率600W，超声频率为60kHz，循环转速150rpm，超声提取时间40min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷3份、丙烯酰胺5份、磷钼酸铵2份、水30份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于，所述超声条件为超声功率300W，超声频率为15kHz，循环转速250rpm，超声提取时间20min；
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素2份、烷基硫酸盐7份、烷基酚聚氧乙烯醚5份、角叉菜胶5份，浸泡时间50min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力5MPa，温度140℃，保压保温18min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率超声功率300W，超声频率为15kHz，循环转速250rpm，超声提取时间20min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷3份、丙烯酰胺5份、磷钼酸铵2份、水30份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，未进行蒸汽爆破；
一种用于沉香提取物生产加工的制备方法：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:2，软化剂包括皂素2份、烷基硫酸盐7份、烷基酚聚氧乙烯醚5份、角叉菜胶5份，浸泡时间50min；
S2、粉碎：将浸泡后的沉香段粉碎，过100目筛，得到沉香粗粉；
S3、提取：将沉香粗粉加入二丙二醇，加热到110℃进行超声提取，超声功率600W，超声频率为60kHz，循环转速150rpm，超声提取时间40min，过滤，重复3次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，超声处理液和吸附剂的体积比为2:6，吸附剂由水杨苷3份、丙烯酰胺5份、磷钼酸铵2份、水30份混合制得，进行微波震荡吸附，功率为250W，吸附60min，过滤除去杂质，再进行离心，离心转速5000rpm，离心22min，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，未将沉香茎木浸泡于软化剂中。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，在超声处理时未加入吸附剂。
一、成分测定
将实施例1～7和对比例1～3分别测定沉香提取物中的佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇三种物质的含量；
(1)佛尔酮测定：采用气相色谱法，色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm，
样品溶液配制：分别称取实施例1～7和对比例1～3得到的沉香提取物3g，置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，置于超声水浴中振荡、溶解，摇匀，冷却至室温待用；同一样品在色谱条件下进行3次测定；
(2)雪松醇测定：使用高效液相色谱法，
色谱柱：C18色谱柱，流动相：水-甲醇-乙腈
检测波长：220nm
流速：1mL/min，柱温35℃；
(3)异绒白乳菇醇测定：使用高效液相色谱法，
色谱柱：XDB C18色谱柱，流动相：水-甲醇-乙腈
检测波长：210nm
流速：1mL/min，柱温35℃；
测定结果如下：
| 佛尔酮(mg/g) | 雪松醇(mg/g) | 异绒白乳菇醇(mg/g) | |
| 实施例1 | 3.18 | 2.11 | 4.03 |
| 实施例2 | 3.22 | 2.08 | 3.98 |
| 实施例3 | 3.26 | 2.29 | 4.02 |
| 实施例4 | 3.19 | 2.04 | 3.28 |
| 实施例5 | 3.03 | 1.90 | 3.56 |
| 实施例6 | 2.89 | 1.86 | 3.22 |
| 实施例7 | 2.93 | 1.76 | 3.19 |
| 对比例1 | 1.90 | 1.03 | 2.03 |
| 对比例2 | 2.28 | 1.15 | 2.12 |
| 对比例3 | 2.03 | 1.14 | 2.35 |
由上表可知，本发明的提取方法提取出的沉香提取物含有佛尔酮、雪松醇、异绒白乳菇醇较高的含量，其中，实施例1～7和对比例1比较，通过蒸汽爆破降解浸泡后的沉香段的纤维素、半纤维素和木质素，从而促进沉香粗粉的提取；与对比例2比较，先将沉香茎木浸泡于软化剂中，有助于沉香茎木软化；与对比例3比较，吸附剂和超声结合，能很好的将沉香中的有效物质提取出来，实施例1～5和实施例6比较，软化剂的配比对软化效果产生一定的影响，在特定的配比内达到较好的软化效果，从而有助于沉香的提取，实施例1～5和实施例7比较，超声条件有助于沉香的提取，将沉香中的有效成分充分提取出来。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预处理：将沉香茎木切段，浸泡于软化剂中，浸泡时间30～80min；
S2、蒸汽爆破：将浸泡后的沉香段粉碎，过80～120目筛，得到沉香粗粉，投入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，蒸汽爆破压力3～7MPa，温度120～150℃，保压保温10～25min；
S3、提取：将蒸汽爆破后的沉香粗粉加入有机溶剂，加热到100～120℃进行超声提取，过滤，重复2～4次，收集滤液，得到超声处理液；
S4、微波震荡：将超声处理液加入吸附剂，进行微波震荡吸附50～80min，过滤除去杂质，再进行离心，取上清液，干燥，得到沉香提取物。
2.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S1软化剂包括皂素1～3份、烷基硫酸盐5～8份、烷基酚聚氧乙烯醚3～6份、角叉菜胶2～7份。
3.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S1沉香茎木和软化剂的质量体积比g/mL为5:1～3。
4.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S3有机溶剂为二丙二醇、乙二醇、醋酸正丁酯、乙酸乙酯中任意一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S3超声条件为超声功率400～800W，超声频率为20～88kHz，循环转速100～200rpm，超声提取时间30～50min。
6.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S4的吸附剂为水杨苷、丙烯酰胺、磷钼酸铵混合物的水溶液，其中由水杨苷0.3～5份、丙烯酰胺2～7份、磷钼酸铵1～4份、水20～50份制得。
7.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S4超声处理液和吸附剂的体积比为1～3:2～8。
8.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S4微波震荡的功率为200～300W。
9.如权利要求1所述的一种用于沉香提取物生产加工的制备方法，其特征在于：所述S4离心转速4000～6000rpm，离心18～25min。
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| 黎源倩主编: "《中华医学百科全书 卫生检验学》", 30 June 2017, 中国协和医科大学出版社 * |
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| CN113648680B (zh) | 2022-09-23 |
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