CN115463181A - 一种沉香叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉香叶提取物的制备方法，该制备方法是以沉香叶为原料，通过微波和超声波的联用处理，得到沉香叶提取物。本发明采用微波和超声波的联用技术，集成两种提取方法的优势，二者强强联合，能够减少提取时间，提高提取效率，达到事半功倍的目的，同时，由于微波提取过程温度不超过60℃，且超声波提取温度影响更小，因而可以最大程度保留提取物中热稳定性成分，提高有效成分含量，具有工艺简单、操作方便、成本低廉、提取效率高、提取率高等优点，同时由此制得的沉香叶提取物中有效成分的含量非常高，有利于实现沉香叶的高价值再利用。
Description
技术领域
本发明属于天然药物领域，涉及一种沉香叶提取物的制备方法。
背景技术
沉香为瑞香科植物沉香(Aquilaria agallocha Roxb.)或白木香(Aquilariasinensis(Lour.)Gilg)含黑色树脂的木质部，前者主要产于印度和马来西亚等国，称为进口沉香，后者主要产于我国海南、广东、广西等省区，称为国产沉香，也称海南沉。沉香为珍贵濒危的中药材，是我国名贵中药和传统芳香理气药，具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘的功效。近年来，人工种植沉香虽然一定程度可以缓解沉香资源的供给问题，但由于沉香结香时间较长、经济回报周期长，很大程度上限制了其进一步开发利用。同时，沉香树在生长过程中，需要及时修枝、剪枝，以促进其快速生长，在此过程中产生大量的沉香叶副产物，但是这些沉香叶副产物通常被遗弃在地上而造成浪费。沉香叶中含有多糖、氨基酸、酚类、黄酮及苷类等多种化合物，这些分子具有抗菌、消炎、抗肿瘤、降糖等多种生理活性。因此，聚焦沉香叶这种资源，开展功能研究，对于沉香综合利用和开发具有重要的现实意义和应用价值。
目前，关于沉香叶提取物的制备方法的文献报道较多，且其主要制备方法为浸提法、超声提取法、回流提取法、超临界提取法等。如廖建良等采用95％乙醇浸泡提取了沉香叶，林芳花等考察了超声法制备沉香叶提取物的工艺，段宙位等以沉香叶为原料，采用溶剂浸提的方法提取了其中黄酮类化合物。然而，上述提取方法存在一定的缺点，如提取时间长、有效成分受热分解、稳定性差、提取效率低等。另外，相关专利CN104547286A公开了一种沉香叶提取物的制备方法：先将沉香叶采用超声处理，再以超声处理液和高纯度乙醇为夹带剂进行CO2超临界萃取，再经过分子蒸馏、浓缩，得到其提取物，然而，该方法存在超临界设备昂贵、使用复杂、难以广泛利用、成本高的缺点。
目前，尚未见到利用超声和微波联用的方法用于制备沉香叶提取物的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉、提取效率高、提取率高、有效成分含量高的沉香叶提取物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种沉香叶提取物的制备方法，所述制备方法是以沉香叶为原料，通过微波和超声波的联用处理，得到沉香叶提取物。
上述述的制备方法，进一步改进的，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将沉香叶与乙醇溶液混合，得到沉香叶混合液；
S2、将步骤S1中的沉香叶混合液进行微波提取；
S3、将步骤S2中经微波提取后的产物进行超声波提取，过滤，得到提取液；
S4、将步骤S3中得到的提取液进行减压蒸馏，冷冻干燥，得到沉香叶提取物。
上述述的制备方法，进一步改进的，步骤S2中，所述微波提取在温度为40℃～60℃下进行；所述微波提取过程中控制微波的功率为300w～600w；所述微波提取的时间为50min～90min。
上述述的制备方法，进一步改进的，所述微波提取在温度为60℃下进行；所述微波提取过程中控制微波的功率为500w；所述微波提取的时间为75min～85min。
上述述的制备方法，进一步改进的，步骤S3中，所述超声波提取过程中控制超声波的频率为55kHz；所述超声波提取的时间为70min～100min。
上述述的制备方法，进一步改进的，所述超声波提取的时间为80min～90min。
上述述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述沉香叶与乙醇溶液的质量体积比为1g∶10mL～1g∶50mL；所述乙醇溶液的体积分数为40％～85％。
上述述的制备方法，进一步改进的，所述乙醇溶液的体积分数为60％～70％。
上述述的制备方法，进一步改进的，所述沉香叶在使用之前还包括以下处理：采集新鲜的沉香叶，洗净表面污渍，凉干，去叶柄，粉碎，备用。
上述述的制备方法，进一步改进的，步骤S4中，所述减压蒸馏的温度为40℃；所述冷冻干燥为先在-80℃下冷藏6h～12h，然后在温度为-60℃下冷冻干燥6h～12h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种沉香叶提取物的制备方法，以沉香叶为原料，通过微波和超声波的联用处理，得到沉香叶提取物。本发明中，先利用微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率，提高提取效率，进而利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动等效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，因而本发明采用微波和超声的联用技术，集成两种提取方法的优势，二者强强联合，能够减少提取时间，提高提取效率，达到事半功倍的目的。同时，由于微波提取过程温度不超过60℃，且超声波提取温度影响更小，因而可以最大程度保留提取物中热稳定性成分，提高有效成分含量。与传统提取法相比，本发明采用微波和超声联用技术制得的沉香叶提取物的提取效率、提取率和有效成分的含量更高，而且本发明采用微波和超声联用技术所需设备便宜，成本更低。本发明沉香叶提取物的制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、提取效率高、提取率高等优点，同时由此制得的沉香叶提取物中有效成分的含量非常高，有利于实现沉香叶的高价值再利用。
(2)本发明制备方法中，通过优化微波提取的条件，具体为：温度40℃～70℃，微波的功率为300w～600w，时间为50min～90min，能够在较短的时间内提取出更多的有效成分，即提高了提取效率，也提高了有效成分的提取率，这是因为若微波提取功率过低，电磁波的穿透力不足，植物中有效成分扩散程度不高，导致提取率过低，而过高的功率会导致能耗过高的现象；同理，若提取时间过短，有效成分的浸出程度不足，提取率较低；而过长提取时间会直接延长一次提取的工作周期，影响提取效率。
(3)本发明制备方法中，通过优化超声波提取的条件，具体为：频率为55kHz，时间为70min～100min，能够在较短的时间内提取出更多的有效成分，即提高了提取效率，也提高了有效成分的提取率，这是因为若超声波的频率过低，则穿透力不足，植物中有效成分扩散程度不高，导致提取率过低，而过高的频率会导致能耗过高的现象；同理，若提取时间过短，有效成分的浸出程度不足，提取率较低；而过长提取时间会直接延长一次提取的工作周期，影响提取效率。
(4)本发明制备方法中，通过优化沉香叶与乙醇溶液的质量体积比为1g∶10mL～1g∶50mL，乙醇溶液的体积分数为40％～85％，能够在更低提取成本的基础上提高有效成分的提取率，这是因为：料液比过低，则提取溶剂的用量少，难以充分提取出植物中有效成分，当有效成分的浸出会达到饱和后，过高的料液比容易造成溶剂浪费，增加后续溶剂回收的工作量和成本；同理，乙醇体积分数过低，溶剂的渗透效应不足，难以完成提取出植物中的有效成分，造成提取率偏低；而乙醇体积分数过高，溶剂的极性变小，影响对有效成分的提取，也不利于降低成本。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下本发明实施例中，若无特别说明，所采用的材料和仪器均为市售，所采用工艺为常规工艺，所采用设备为常规设备，且所得数据均是三次以上重复实验的平均值。
实施例1
一种沉香叶提取物的制备方法，以沉香叶为原料，采用微波和超声波进行联用处理，包括以下步骤：
(1)选择新鲜、干燥的沉香叶鲜叶，洗净、除去叶柄，粗粉碎。
(2)按沉香叶与乙醇溶液的质量体积比为1g∶30mL，称取2.5g步骤(1)中粉碎后的沉香叶，置入体积分数为60％的乙醇溶液中，混合均，得到沉香叶混合液。
(3)将步骤(2)中得到的沉香叶混合液置于微波条件下进行微波提取，其中微波提取的温度为60℃，微波的功率为500w，微波提取的时间为80min。
(4)将步骤(3)中经微波提取后的产物置于超声波条件下进行超声波提取，其中超声波的频率55kHz，超声波提取的时间为80min，超声波提取结束后，过滤，分离，得到提取液。
(5)将步骤(4)中得到的提取液置于旋转蒸发仪中，在40℃下进行减压蒸馏，使提取液浓缩，回收乙醇，装入精密称定后的浸膏瓶后放60℃烘箱干燥；然后对减压蒸馏后的产物进行冷冻干燥，具体为：先放-80℃的冰箱中冷藏6h，取出后立即进行冷冻干燥(-60℃)6h，取出，得到沉香叶提取物。
本实施例中，还考察了不同体积分数乙醇溶液、不同微波提取时间、不同超声波提取时间对提取率、沉香叶提取物中总黄酮含量的影响，如表1所示。表1中，除乙醇溶液浓度、微波提取时间、超声波提取时间与实施例1不同外，其他条件均与实施例1相同。
表1本发明实施例1中不同制备条件对沉香叶提取物提取率及沉香叶提取物中总黄酮含量的影响
表1中，每个编号对应于的对应于的提取率、总黄酮含量的数据均是三次以上实验的平均值。由表1可知，本发明中采用先微波、后超声波的联用技术制备沉香叶提取物，不仅能够显著提高沉香叶提取物的提取率，同时还能够提高提取物中有效成分的含量，其中工艺参数为：乙醇溶液体积分数为60％、微波提取时间为80min、超声提取时间为85min时，提取率可达23.52％，且沉香叶提取物中总黄酮的含量为635.5mg/g。
为了进一步比较不同提取方法对沉香叶的提取效果，发明人考察了不同方法对提取率和总黄酮含量的影响，如先超声波、后微波的提取方法，单独超声波的提取方法，单独微波的提取方法以及传统的回流提取法，对比结果如表2所示。
表2不同提取方法对沉香叶提取物提取率及沉香叶提取物中总黄酮含量的影响
表2中，每个编号对应于的对应于的提取率、总黄酮含量的数据均是三次以上实验的平均值。由表2可以看出，采用本发明先微波、后超声波的提取方法制备沉香叶提取物，无论在提取率还是在总黄酮含量方面，比其它4种方法效果均要好，其中与单独微波的提取法和回流提取法相比，采用本发明先微波、后超声波的提取方法的提取率和总黄酮含量均是它们的2倍；与单独超声波的提取法相比，采用本发明先微波、后超声波的提取方法的提取率也明显要高，且总黄酮的含量是它的2倍；与先超声波、后微波的提取方法相比，本发明先微波、后超声波的提取方法的提取率及总黄酮含量也明显较优。
综上，与传统提取法相比，本发明采用微波和超声波的联用技术制得的沉香叶提取物的提取效率、提取率和有效成分的含量更高。本发明沉香叶提取物的制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、提取效率高、提取率高、有效成分含量高等优点，有利于实现沉香叶的高价值再利用。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种沉香叶提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法是以沉香叶为原料，通过微波和超声波的联用处理，得到沉香叶提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将沉香叶与乙醇溶液混合，得到沉香叶混合液；
S2、将步骤S1中的沉香叶混合液进行微波提取；
S3、将步骤S2中经微波提取后的产物进行超声波提取，过滤，得到提取液；
S4、将步骤S3中得到的提取液进行减压蒸馏，冷冻干燥，得到沉香叶提取物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述微波提取在温度为40℃～60℃下进行；所述微波提取过程中控制微波的功率为300w～600w；所述微波提取的时间为50min～90min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微波提取在温度为60℃下进行；所述微波提取过程中控制微波的功率为500w；所述微波提取的时间为75min～85min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述超声波提取过程中控制超声波的频率为55kHz；所述超声波提取的时间为70min～100min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声波提取的时间为80min～90min。
7.根据权利要求2～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉香叶与乙醇溶液的质量体积比为1g∶10mL～1g∶50mL；所述乙醇溶液的体积分数为40％～85％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积分数为60％～70％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉香叶在使用之前还包括以下处理：采集新鲜的沉香叶，洗净表面污渍，凉干，去叶柄，粉碎，备用。
10.根据权利要求2～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述减压蒸馏的温度为40℃；所述冷冻干燥为先在-80℃下冷藏6h～12h，然后在温度为-60℃下冷冻干燥6h～12h。
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