CN113644282B - 一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置 - Google Patents

一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置，包括以下步骤：将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，于140～160℃水热反应11～13h，将所得产物离心过滤、干燥，在惰性气体氛围下加热到400‑600℃，保温1‑3h，得到Mn0.98O2/C粉体；将所述Mn0.98O2/C粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，使用无水乙醇做分散剂，研磨得混合物；将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极。本发明方法简单，操作方便，且本发明提供的铝空气电池装置，方便了电池的组装和拆卸，且铝电极腐蚀速率较低且电池效率较高。

Description

一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置
技术领域
本发明涉及电池技术领域技术领域，特别涉及一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置。
背景技术
随着人类社会的高速发展，人们对能源的需求越来越大，随着现有石油资源的大量开采，石油资源的价格将不断上涨，这迫使人类需要找到合适的替代能源，在选择能源时，会优先考虑资源丰富、价格低廉，对环境友好的能源。铝是地壳中含量最多的金属元素，具有来源广、无毒性、存放稳定等优点，自20世纪40年代起受到人们的关注，在多个领域有所利用，尤其是电池领域。虽然铝空气电池具有能量密度大、质量轻、材料来源丰富、无污染、可靠性高、寿命长、使用安全等优点，但也存在着一些制约其发展的关键问题，如：铝易腐蚀，铝表面的氧化层使得铝的活性受到抑制，输出功率密度低等，因此提供一种铝电极不易自腐蚀，且电池效率高的电池，成了本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种碳复合物催化电极的制备方法和铝空气电池装置，旨在提供一种原料易得、制备工艺简单、有丰富的孔结构，且具有高催化活性的电极制备方法。
为实现上述目的，本发明提出一种碳复合物催化电极的制备方法，包括以下步骤：
将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；
将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，于140～160℃水热反应11～13h，将所得产物离心过滤、干燥，在惰性气体氛围下加热到400-600℃，保温1-3h，得到Mn0.98O2/C粉体；
将所述Mn0.98O2/C粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，使用无水乙醇做分散剂，研磨得混合物；
将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极。
可选地，将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，于140～160℃水热反应11～13h，将所得产物离心过滤、干燥，所述干燥的干燥温度为75～85℃，干燥时间为11～13h。
可选地，将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，140～160℃水热反应11～13h，然后过滤干燥的步骤中，
所述莲蓬壳粉体与所述高锰酸钾溶液和所述硫酸亚锰溶液的固液比为1.2g：(30～50)ml：(30～50)ml。
可选地，所述高锰酸钾溶液的浓度为0.04～0.06mol/L，所述硫酸亚锰溶液的浓度为0.07～0.08mol/L。
可选地，将所述Mn0.98O2/C粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，使用无水乙醇做分散剂，研磨得混合物的步骤中，所述Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为17：(2～4)：(1～3)。
可选地，所述Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑以及聚偏氟乙烯的总质量与所述无水乙醇的体积比为1g：(0.1～0.3)ml。
可选地，将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极的步骤中，所述真空干燥的真空度为15～25kPa、干燥温度为70～90℃，真空干燥时间为11～13h。
在上述碳复合物催化电极的制备方法基础上，本发明还提供了一种铝空气电池装置，包括：
电池主体，所述电池主体两侧设有开口，两个所述开口上均设有防水透气膜，所述电池主体内设有容纳腔；
电极支架，安设于所述容纳腔内；
电极结构，包括相对设于所述电极支架上、且与所述开口对应设置的两个碳复合物催化电极，以及设于所述电极支架上、且位于两个所述碳复合物催化电极之间的铝电极，所述碳复合物催化电极由上述碳复合物催化电极的制备方法制得；以及，
电解液，填充于所述电池主体的容纳腔内，且浸没于所述电极支架。
可选地，所述电解液包括氯化钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠、去离子水和双氧水。
可选地，所述电解液中，所述氯化钠的摩尔浓度为4mol/L、所述氢氧化钠的摩尔浓度为3mol/L、所述酒石酸钾钠的的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)本发明碳复合物催化电极的制备方法，原料易得价廉，制备方法简单，易于工业化生产，所制得的催化电极具有高和稳定的催化性能，组装成电池后，在电流密度为30mA/cm2的放电条件下，其放电电压可以在1.4V左右维持16h。
(2)碳复合物催化电极中莲蓬壳碳粉具有丰富的孔结构和高的比表面积，能够提供离子扩散和电子传输路径，提高输出电流，进而提高电池的输出功率。
(3)水热反应过程可以使锰元素均匀分布在材料内，热解后能原位生成Mn0.98O2附着在碳材料上，得到Mn0.98O2分布均匀的复合材料。
(4)“夹心”结构设计可以增加碳复合物催化电极与电解液的接触面积，提高氧气的转换效率，进而提高电池的输出功率。
(5)本发明还提供了一种铝空气电池装置，该装置简单，便于组装和拆卸，其电解液中双氧水的加入能显著的增加输出电流。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的碳复合物催化电极的制备方法的一实施例的流程示意图；
图2为本发明提供的碳复合物催化电极的制备方法的一实施例中制得的Mn0.98O2/C的XRD测试图；
图3为本发明提供的铝空气电池装置的一实施例的立体结构示意图。
图4为实施例4和对比例1、2、3、4在30mA/cm2电流密度下恒流放电曲线图。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
1000 铝空气电池装置 100 电池主体
110 开口 111 防水透气膜
120 电极支架 130 电极结构
131 碳复合物催化电极 132 铝电极
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前，铝空气电池具有能量密度大、质量轻、材料来源丰富、无污染、可靠性高、寿命长、使用安全等优点，但也存在着一些制约其发展的关键问题，如：铝易腐蚀，铝表面的氧化层使得铝的活性受到抑制，输出功率密度低等。
鉴于此，本发明提出一种碳复合物催化电极的制备方法，通过该方法制得的碳复合物催化电极在应用于铝空气电池时，能够提高电池的输出功率，结合图1提出的碳复合物催化电极的制备方法一实施例的流程示意图，所述碳复合物催化电极的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；
本发明的技术方案中，选用质轻、内部孔径多、成碳后比表面积大、化学稳定性高的莲蓬壳为原料，先将莲蓬壳洗净，再在80～100℃的温度下，干燥10～12h，粉碎，然后过100～200目筛，制得较为均一的莲蓬壳粉体。
步骤S20、将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，于140～160℃水热反应11～13h，将所得产物离心过滤、干燥，在惰性气体氛围下加热到400-600℃，保温1-3h，得到Mn0.98O2/C粉体；
所述高锰酸钾溶液的浓度为0.01～0.05mol/L，所述硫酸亚锰溶液的浓度为0.05～0.08mol/L；所述莲蓬壳粉体与所述高锰酸钾溶液和所述硫酸亚锰溶液的固液比为1.2g：(30～50)ml：(30～50)ml；此外，所述干燥的干燥温度为75～85℃，干燥时间为11～13h，在惰性气体氛围下加热到400-600℃，保温1-3h，冷却至室温，取出样品，然后依次进行蒸馏水浸泡、水洗、真空干燥，得到Mn0.98O2/C粉体，惰性气体包括氩气和氮气中的任意一种，水洗采用去离子水水洗。此外，所述真空干燥的干燥温度为70～90℃，干燥时间为11～13h。
步骤S30、将所述Mn0.98O2/C粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，使用无水乙醇做分散剂，研磨得混合物；
其中，所述Mn0.98/O2、乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为17：(2～4)：(1～3)；所述Mn0.98O2/C、乙炔黑以及聚偏氟乙烯的总质量与所述无水乙醇的体积比为1g：(0.1～0.3)ml。
步骤S40、将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极。其中，所述真空干燥的真空度为15～25kPa、干燥温度为70-90℃，真空干燥时间为11-13h。
本发明碳复合物催化电极的制备方法，原料易得价廉，制备方法简单，易于工业化生产，所制得的催化电极具有高和稳定的催化性能，组装成电池后，在电流密度为30mA/cm2的放电条件下，其放电电压可以在1.4V左右维持16h。碳复合物催化电极中莲蓬壳碳粉具有丰富的孔结构和高的比表面积，能够提供离子扩散和电子传输路径，提高输出电流，进而提高电池的输出功率。水热反应过程可以使锰元素均匀分布在材料内，热解后能原位生成Mn0.98O2附着在碳材料上，得到Mn0.98O2分布均匀的复合材料。“夹心”结构设计可以增加碳复合物催化电极与电解液的接触面积，提高氧气的转换效率，进而提高电池的输出功率。
在上述提供的碳复合物催化电极131的制备方法的基础上，本发明还提供了一种铝空气电池装置1000，采用上述制备方法制得的碳复合物催化电极131作为电池电极，图3所示为本发明提供的铝空气电池的一实施例。请参阅图3，在本实施例中，铝空气电池包括电池主体100、电极支架120以及电极结构130。其中，电池主体100两侧设有开口110，两个开口110上均设有防水透气膜111，电池主体100内设有容纳腔；电极支架120安设于容纳腔内；电极结构130包括相对设于电极支架120上的两个碳复合物催化电极131，以及设于电极支架120上、且位于两个碳复合物催化电极131之间的铝电极132，碳复合物催化电极131由如上述碳复合物催化电极131的制备方法制得，两组碳复合物催化电极131由金属香蕉头连接于一起，用于吸附防水透气膜111滤过的氧气，形成空气电极。碳复合物催化电极131-铝电极132-碳复合物催化电极131“夹心”结构设计不但有效地缓解铝电极132的自腐蚀，而且增加了碳复合物催化电极131与氧气的接触面积，提高了电池的输出电流，增大了输出功率。电池主体100的容纳腔内，还填充有电解液，电解液浸没于电极支架120。需要说明的是，电池主体100上设有注液孔，电解液由注液孔注入电池主体100内，更加方便快捷。
进一步地，在本发明中，电解液包括氯化钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠、去离子水和双氧水。具体地，氯化钠的摩尔浓度为4mol/L、氢氧化钠的摩尔浓度为3mol/L、酒石酸钾钠的的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L。需要说明的是，为避免双氧水分解，优选为所述双氧水的添加时机在将电解液加入电池主体100之前，具体为加入0.1-0.8ml质量分数为10％的双氧水；电解液中酒石酸根附着于铝电极132表面能起到抑制析氢的作用，从而延缓铝电极132的腐蚀，还能进一步提高铝电极132的活性；而电解液中双氧水的加入能显著增加输出电流值。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将莲蓬壳洗涤、干燥(干燥温度为80℃，干燥时间为11h)、粉碎，过200目筛得莲蓬壳粉体；取1.2g莲蓬壳粉与30ml的浓度为0.04mol/L的高锰酸钾溶液以及30ml的浓度为0.07mol/L的硫酸亚锰溶液混合，加入水热反应釜；于140℃温度下水热反应11h，将所得产物离心过滤、干燥(干燥温度为75℃，干燥时间为11h)，将产物在氮气氛围下加热到400℃，保温1h，得到Mn0.98O2/C粉体；取Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，
(Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯质量比为17:2:1，总质量约为1g)，加入无水乙醇0.1ml作为分散剂，研磨得混合物；将混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极(真空干燥的真空度为15kPa、干燥温度为70℃，真空干燥时间为11h)。
实施例2
将莲蓬壳洗涤、干燥(干燥温度为90℃，干燥时间为12h)、粉碎，过200目筛得莲蓬壳粉体；取1.2g莲蓬壳粉体与40ml的浓度为0.05mol/L的高锰酸钾溶液以及40ml的浓度为0.075mol/L的硫酸亚锰溶液混合，加入水热反应釜；于150℃温度下水热反应12h，将所得产物离心过滤、干燥(干燥温度为80℃，干燥时间为12h)，将产物在氮气氛围下加热到500℃，保温2h，得到Mn0.98O2/C粉体；取Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，(Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯质量比为17:3:2，总质量约为1g)，加入无水乙醇0.2ml作为分散剂，研磨得混合物；将混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极(真空干燥的真空度为20kPa、干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h)。
实施例3
将莲蓬壳洗涤、干燥(干燥温度为100℃，干燥时间为13h)、粉碎，过200目筛得莲蓬壳粉体；取1.2g莲蓬壳粉体与50ml的浓度为0.06mol/L的高锰酸钾溶液以及50ml的浓度为0.08mol/L的硫酸亚锰溶液混合，加入水热反应釜；于160℃温度下水热反应13h，将所得产物离心过滤、干燥(干燥温度为85℃，干燥时间为13h)，将产物在氮气氛围下加热到600℃，保温3h，得到Mn0.98O2/C粉体；取Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，(Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯质量比为17:4:3，总质量约为1g)，加入无水乙醇0.3ml作为分散剂，研磨得混合物；将混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极(真空干燥的真空度为25kPa、干燥温度为85℃，真空干燥时间为13h)。
实施例4
使用如实施例2的方法制备碳复合物催化电极，在电极支架两侧分别安装一个碳复合物催化电极，并在电极支架上、且位于两个碳复合催化电极之间安装铝电极，将两个碳复合物催化电极使用香蕉接线头连接在一起，组装成碳复合催化电极-铝电极-碳复合物催化电极的电极结构；配置氯化钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠溶液作为电解液，其中氯化钠的摩尔浓度为4mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为3mol/L形成铝空气电池，将电解液加入电池主体前加入0.5ml质量分数为10％的双氧水。
对比例1
除了在电解液中删去加入酒石酸钾钠以及双氧水的步骤，以及电极结构为一个碳复合催化电极与一个铝电极外，其他步骤与实施例4相同。
对比例2
除了在电解液中删去加入双氧水的步骤，以及电极结构为一个碳复合催化电极与一个铝电极外，其他步骤与实施例4相同。
对比例3
除了电极结构为一个碳复合催化电极与一个铝电极外，其他步骤与实施例4相同。
对比例4
取市售电池级碳粉、乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，(市售电池级碳粉、乙炔黑、聚偏氟乙烯质量比为17：3：2，总质量为1g),加入无水乙醇0.2ml作为分散剂，研磨得到混合物，将混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳催化电极(真空干燥的真空度为20kPa、干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h)。
取实施例4以及对比例1、2、3和4组的铝空气电池装置，连入电机(JGA25-370直流减速电机)形成通路，测试其开路电位以及电路中的电流并进行铝电极上析氢速率的测量，活性评价结果见表1。
表1活性评价结果
Figure BDA0003152540160000091
由表1可知，加入双氧水后电流明显增大，加入酒石酸钾钠后析氢速率明显降低。从对比例3可以得出，采用夹心结构后，电压没有产生大的变化，但电流输出值几乎快增大1倍，氢气析出速率显著降低。综上所述，本发明提供的铝空气电池结构该装置简单，便于组装和拆卸，值得推广。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种碳复合物催化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将莲蓬壳洗涤、干燥、粉粹，过筛，得莲蓬壳粉体；
将所述莲蓬壳粉体与高锰酸钾溶液和硫酸亚锰溶液混合，于140~160 ℃水热反应11~13 h，将所得产物离心过滤、干燥，在惰性气体氛围下加热到400-600 ℃，保温1-3 h，得到Mn0.98O2/C粉体，其中，所述高锰酸钾溶液的浓度为0.04~0.06 mol/L，所述硫酸亚锰溶液的浓度为0.07~0.08 mol/L，所述莲蓬壳粉体与所述高锰酸钾溶液和所述硫酸亚锰溶液的固液比为1 .2 g ：（30~50）ml：（30~50）ml；
将所述Mn0.98O2/C粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，使用无水乙醇做分散剂，研磨得混合物，其中所述Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为17：（2~4）：（1~3），所述Mn0.98O2/C粉体、乙炔黑以及聚偏氟乙烯的总质量与所述无水乙醇的体积比为1 g ：（0.1~0.3）ml；
将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极。
2.根据权利要求1所述的碳复合物催化电极的制备方法，其特征在于，所述干燥的干燥温度为75~85 ℃，干燥时间为11~13 h。
3.根据权利要求1所述的碳复合物催化电极的制备方法，其特征在于，
将所述混合物涂敷在泡沫镍上，然后真空干燥后得到碳复合物催化电极的步骤中，所述真空干燥的真空度为15~25 kPa、干燥温度为70~90 ℃，真空干燥时间为11~13 h。
4.一种铝空气电池装置，其特征在于，包括：
电池主体，所述电池主体两侧设有开口，两个所述开口上均设有防水透气膜，所述电池主体内设有容纳腔；
电极支架，安设于所述容纳腔内；
电极结构，包括相对设于所述电极支架上、且与所述开口对应设置的两个碳复合物催化电极，以及设于所述电极支架上、且位于两个所述碳复合物催化电极之间的铝电极，所述碳复合物催化电极由如权利要求1-3任意一项所述的碳复合物催化电极的制备方法制得；以及，
电解液，填充于所述电池主体的容纳腔内，且浸没所述电极支架，所述电解液包括氯化钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠、去离子水和双氧水。
5.根据权利要求4所述的铝空气电池装置，其特征在于，所述电解液中，所述氯化钠的摩尔浓度为4 mol/L、所述氢氧化钠的摩尔浓度为3 mol/L、所述酒石酸钾钠的- 摩尔浓度为0.1-0.3 mol/L。
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