CN113640237B - 糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 - Google Patents
糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113640237B CN113640237B CN202110921389.3A CN202110921389A CN113640237B CN 113640237 B CN113640237 B CN 113640237B CN 202110921389 A CN202110921389 A CN 202110921389A CN 113640237 B CN113640237 B CN 113640237B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sugar
- sucrose
- solution
- standard
- standard use
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 title claims abstract description 167
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 title claims abstract description 116
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 title claims abstract description 114
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 69
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 82
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 53
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 93
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 24
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 20
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 18
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 15
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 13
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 13
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 13
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 13
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 13
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 12
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 9
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 14
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 2
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 13
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 12
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 6
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 5
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 5
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000000711 polarimetry Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000013215 result calculation Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000021552 granulated sugar Nutrition 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 229960004903 invert sugar Drugs 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N2021/0106—General arrangement of respective parts
- G01N2021/0112—Apparatus in one mechanical, optical or electronic block
Abstract
本申请公开了一种糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，包括以下步骤：步骤S10：配制一系列还原糖RS与蔗糖S比值的标准使用液后，绘制第一、第二标准曲线；步骤S21：稀释样品至15～25°Bx后测定样液的锤度C0，并根据锤度C0得到锤度相对应的视密度d，向样液中加入碱式醋酸铅粉后，过滤测定样液的转光度P0，将转光度P0换算为15°Bx下的转光度P后，得到样液的P/d，将所得样液的P/d值分别代入第一标准曲线、第二标准曲线，得到样液的RS/S及Δ(GP‑AP)后，计算得到样液的糖度pol、视纯度AP、重力纯度GP、蔗糖分S及还原糖分RS：该方法检测仅需10分钟，远低于现有检查方法的40分钟起的检查时长，且操作简单，满足工作中蔗糖分、还原糖分大量快速筛查的需要，起到及时指导生产的作用。
Description
技术领域
本申请涉及蔗糖生产中糖份含量检测技术领域，特别是一种糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法。
背景技术
蔗糖分和还原糖分是制糖过程中的重要技术指标，从甘蔗品种选育、甘蔗收砍计划安排、甘蔗砍运储存过程的质量监控以及制糖生产过程物料状况、工艺控制情况等方面，都以蔗糖分和还原糖分的含量及其变化情况作为关注重点，需要经常性或大批量地进行检测。
目前世界制糖业大多采用“国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)”规定的统一分析方法进行蔗糖分和还原糖分的测定，近年来随着检测技术的不断提高，高效液相色谱法也逐渐被用于蔗糖、葡萄糖、果糖含量的测定。
国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)规定的蔗糖分检测方法为旋光法，旋光法的操作原理是利用蔗糖具有的旋光特性进行检测，即：蔗糖溶液具有使偏振光平面向右旋转的性质，其偏转角度与蔗糖的浓度成正比，因此可以用旋光仪来测定溶液中蔗糖的浓度，测定方法通常分为一次旋光法和二次旋光法。
对于白砂糖等纯度较高的样品，其它非蔗糖旋光性物质对旋光度的影响微乎其微，因此一次旋光法即可得到蔗糖的含量，但是由于糖厂制品的主要成分除了蔗糖外，还含有其它旋光性物质，如葡萄糖、果糖等，这些物质的存在影响了旋光法测定结果的准确性。旋光法用于不纯的糖液时所得结果仅为蔗糖分含量的近似值。
为了消除糖液中还原糖对蔗糖旋光度测定结果的影响，多通过采用二次旋光法来消除还原糖影响，即将蔗糖在转化剂和一定温度条件下完全转化成转化糖(葡萄糖和果糖)，假设转化前后非蔗糖旋光性物质的旋光度不变，从而计算得到蔗糖的含量。然而二次旋光法测定时需要对糖液进行澄清过滤、加热转化、冷却、定容、测定转化前后糖液的转光度等一系列操作，方可计算得到糖液的蔗糖分，操作繁琐，无法适用于大批量样本的快速抽检。
国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)规定的还原糖分检测方法为兰-艾农法或兰-艾农恒容法，利用斐林试剂来定量还原糖的含量，测定过程需要对样品进行稀释、过滤澄清、预滴定、复滴定等步骤方可计算出还原糖的含量，并且还原糖测定结果还会受到蔗糖的影响，为了消除蔗糖对还原糖的影响，需要先测定蔗糖含量，然后再对结果进行修正。该方法同样存在操作繁琐，无法适用于大量样本的快速检测。
上述蔗糖分和还原糖分的测定方法步骤较为繁琐、耗时、费力，检测一个样品大约需要40～60min。在甘蔗品种选育及原料管理中，上述检测方法无法快速完成大批量样品的检测，影响了育种材料选择的工作效率。
在制糖生产过程中，滞后的检测结果往往也不能起到及时指导生产的作用，还会导致错过最佳工艺调整时机或延迟发现物料变化的情况，严重影响制糖生产效率和产品质量。
液相色谱法准确性虽然较高，能实现一次性测出蔗糖、葡萄糖、果糖的含量，同时具有检测精度高、检测限低、重复性好等优点，但也存在样品前处理步骤繁琐、周期长、检测仪器昂贵、检测成本高、对检测人员专业技术依赖度较高等问题，不利于企业自检及现场快速检测。
因而亟需一种方便快捷的测定糖品中蔗糖分、还原糖分的快速检测方法，该方法需满足操作简单快捷，检测结果准确且重复性高，以达到快速准确获取糖液中各成分含量，便于指导生产和工作的目的。
发明内容
本申请提供了一种糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，用于解决现有技术中存在的蔗糖分、还原糖分检测步骤繁琐、耗时、费力、效率低下的技术问题。
参见图1，本申请提供了一种糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤S10：配制一系列还原糖分RS与蔗糖分S比值的标准使用液，标准使用液的锤度在15°Bx左右，测量各标准使用液的转光度P0、锤度C0，根据锤度查到与之对应的视密度d，以P/d为横坐标、RS/S为纵坐标，绘制第一标准曲线，得到第一标准曲线回归方程；
步骤S11:以P/d为横坐标、Δ(GP-AP)为纵坐标绘制第二标准曲线，得到第二标准曲线回归方程；
步骤S21：稀释待测样品至15～25°Bx后，测定样品液的锤度C0，并根据锤度C0得到锤度相对应的视密度d，向样品液中加入碱式醋酸铅粉，摇匀过滤测定样品液的转光度P0，将转光度P0换算为15°Bx下的转光度P，计算得到样品液的P/d，将所得样品液的P/d值分别代入第一标准曲线、第二标准曲线，得到样液的RS/S及Δ(GP-AP)；
步骤S22：将所得样液的锤度C0、RS/S及Δ(GP-AP)分别代入下列公式中，计算得到样品液的糖度pol、视纯度AP、重力纯度GP、蔗糖分S及还原糖分RS：
GP＝Δ(GP-AP)+AP (3)
S＝GP×C0×n (4)
RS＝S×RS/S (5)
其中，C0为样品液的锤度；P0为样品液的转光度；n为样品液稀释倍数；RS/S为还原糖分与蔗糖分的比值；
所述标准使用液的配制方法包括以下步骤：
步骤S101：准确称取干燥至恒重的蔗糖配制成浓度为15°Bx的蔗糖标准液，然后按照质量比为1:1的比例准确称取干燥至恒重的葡萄糖和果糖配制成浓度为15°Bx的还原糖标准液；
步骤S102：将上述步骤中所得蔗糖标准液与还原糖标准液按还原糖分与蔗糖分的比值RS/S梯度变化混合后，配制得到一系列不同RS/S值的标准使用液。
本申请中还原糖分是指溶液中还原糖的质量百分含量；蔗糖分是指溶液中蔗糖的质量百分含量；本申请中RS/S是指还原糖分与蔗糖分的比值。
本申请中所用视密度根据糖液锤度值查锤度-视密度对照表得到。
由于制糖生产过程中检测样液的锤度大多在15°Bx左右，因此本方法将标准使用液的锤度配制成15°Bx，也可以根据大量检测样品的锤度范围进行调整，以使结果更准确。
本申请提供的方法有效利用了恒定比例(1:1)的葡萄糖和果糖混合形成的还原糖，对糖液旋光度的影响程度与糖液中还原糖与蔗糖比值(RS/S)的大小具有较好的相关性这一特性；同时利用了还原糖与蔗糖比(RS/S)的大小与糖液视纯度(AP)和重力纯度(GP)差值大小的相关性，而糖液的AP和GP与糖液的稀释倍数无关的特性，采用上述方法通过标准曲线回归方法得到糖液转光度与其锤度相对应的视密度的比值(P/d)和还原糖与蔗糖比(RS/S)的相关曲线，以及糖液转光度与其锤度相对应的视密度的比值(P/d)和重力纯度与视纯度差值(Δ(GP-AP))间的相关性，从而只需测定样品的锤度和直接转光度即可利用回归方程计算得到样品蔗糖分和还原糖分，该测量方法测量总时长仅为10min，是一种非常快速的测定糖液中蔗糖分、还原糖分的方法。
优选的，所述标准使用液的RS/S值在0～1.5之间。
优选的，所述溶液锤度C0的测定采用阿贝折射仪；所述溶液包括：样品液和标准使用液。
优选的，所述溶液在15°Bx下的转光度P测定方法包括以下步骤：
在光源波长为589nm、温度为20±0.5℃条件下，用200mm观测管在旋光检糖仪上测定标准使用液的转光度P0，按公式P＝(P0×15/C0)将标准使用液的转光度P0折算成15°Bx时的转光度P；所述溶液包括：样品液和标准使用液。
优选的，所述标准使用液中所用蔗糖、葡萄糖、果糖均为分析纯试剂；采用该纯度或更高纯度的试剂，能提高测量结果的准确性。
优选的，步骤S11包括以下步骤：
按照以下公式分别计算标准使用液的糖度、视纯度、蔗糖分、重力纯度；
RS＝RS/S×S (5)
P＝(P0×15/C0) (8)
Δ(GP-AP)＝GP-AP (9)
式中：
pol—标准使用液糖度，％；
P0—标准使用液测定转光度，°Z；
P—折算为15°Bx下标准使用液转光度，°Z；
d—标准使用液锤度相对应的视密度；
AP—标准使用液视纯度，％；
C0—标准使用液锤度，°Bx；
15——标准使用液折算后的锤度，°Bx；
S—标准使用液的蔗糖分，％；
WS—标准使用液中蔗糖质量，g；
W—标准使用液的质量，g；
GP—标准使用液的重力纯度，％；
RS/S—还原糖分与蔗糖分的比值。
优选的，所述溶液的转光度P0采用200mm观测管在旋光检糖仪上测定，所述溶液包括：样品液和标准使用液。
(1)标准曲线的绘制
①标准溶液及标准使用液的配制
准确称取干燥至恒重的蔗糖(分析纯)配制成浓度为15°Bx的蔗糖标准液，然后按照1:1的比例准确称取干燥至恒重的葡萄糖(分析纯)和果糖(分析纯)配制成浓度为15°Bx的还原糖标准液。将蔗糖标准液和还原糖标准液按照一定的比例混合，得到不同还原糖与蔗糖比(RS/S)(还原糖分与蔗糖分的比值)的一组标准使用液，标准使用液的RS/S值在0～1.5之间。
注：由于制糖生产过程中检测样液的锤度大多在15°Bx左右，因此本方法将标准使用液的锤度配制成15°Bx，也可以根据大量检测样品的锤度范围进行调整，以使结果更准确。
②P/d(15°Bx下标准使用液转光度与锤度对应的视密度的比值)与RS/S(还原糖与蔗糖比)标准曲线的绘制
在光源波长为589nm、温度为20±0.5℃条件下，用200mm观测管在旋光检糖仪上测定标准使用液的转光度P0(单位：°Z)，同时用阿贝折射仪测定糖液的锤度C0(单位：°Bx)，采用公式P＝(P0×15/C0)将转光度统一折算成浓度为15°Bx时的转光度P，以P/d为横坐标、RS/S为纵坐标，绘制标准曲线。
③P/d(15°Bx下标准使用液转光度与锤度对应的视密度的比值)与纯度差(Δ(GP-AP))(重力纯度GP与视纯度AP的差值)标准曲线的绘制
按照以下公式分别计算得到标准使用液的糖度(pol)、视纯度(AP)、蔗糖分(S)、重力纯度(GP)，然后用P/d为横坐标、Δ(GP-AP)为纵坐标绘制标准曲线。
RS＝RS/S×S (5)
P＝(P0×15/C0) (8)
Δ(GP-AP)＝GP-AP (9)
式中：
pol—标准使用液糖度，％；
P0—标准使用液测定转光度，°Z；
P—折算为15°Bx下标准使用液转光度，°Z；
d—标准使用液锤度相对应的视密度；
AP—标准使用液视纯度，％；
C0—标准使用液锤度，°Bx；
15——折算后样液的锤度，°Bx；
S—标准使用液蔗糖分，％；
WS—标准使用液中蔗糖质量，g；
W—标准使用液质量，g；
GP—标准使用液重力纯度，％。
(2)样品的测定
根据不同样品的浓度，按照一定的稀释倍数稀释至15～25°Bx，用阿贝折射仪测定锤度C0，然后量取150mL样液于250mL三角瓶中，加入碱式醋酸铅粉适量，充分摇匀后用滤纸过滤，用200mm观测管在旋光检糖仪上测定转光度P0。
(3)结果计算
①转光度折算
按照式(8)将样液转光度折算为15°Bx下的转光度P
②RS/S计算
将P/d代入P/d—RS/S标准曲线回归方程，计算样液的RS/S。
③Δ(GP-AP)的计算
将P/d代入P/d—Δ(GP-AP)标准曲线回归方程，计算得到Δ(GP-AP)。
④按照下列公式计算得到糖度(pol)、视纯度(AP)、重力纯度(GP)、蔗糖分(S)及还原糖分(RS)。
GP＝Δ(GP-AP)+AP (3)
S＝GP×C0×n (4)
RS＝S×RS/S (5)；
其中，C0为样品的锤度；P0为样品液的转光度；n为样品液稀释倍数；RS/S为还原糖分与蔗糖分的比值。
本申请提供的方法有效利用了恒定比例(1:1)的葡萄糖和果糖混合形成的还原糖，对糖液旋光度的影响程度与糖液中还原糖与蔗糖比值(RS/S)的大小具有较好的相关性这一特性；同时利用了还原糖与蔗糖比(RS/S)的大小与糖液视纯度(AP)和重力纯度(GP)差值大小的相关性，而糖液的AP和GP与糖液的稀释倍数无关的特性，采用上述方法通过标准曲线回归方法得到糖液转光度与其锤度相对应的视密度的比值(P/d)和还原糖与蔗糖比(RS/S)的相关曲线，以及糖液转光度与其锤度相对应的视密度的比值(P/d)和重力纯度与视纯度差值(Δ(GP-AP))间的相关性，从而只需测定样品的锤度和直接转光度即可利用回归方程计算得到样品蔗糖分和还原糖分，该测量方法测量总时长仅为10min，是一种非常快速的测定糖液中蔗糖分、还原糖分的方法。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，与现有检测方法相比无需额外添加新的检测设备，检测速度快、检测成本低，具有较好的可推广性。
2)本申请所提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，通过一次旋光法即可快速得到糖液的蔗糖分、还原糖分的含量，测定1个样品的仅需10min左右，较统一分析方法采用二次旋光法测定蔗糖分、采用兰—爱农法(或兰—爱农恒容法)测定还原糖分40min起的检测时长相比，时间显著缩短，非常适合甘蔗选育中大批量样品的集中检测，也适用于生产过程物料状况的快速掌握，可较好地起到及时指导生产的作用。
3)本申请所提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，检测方法稳定性、重复性、准确性均较好。该方法重复6次后所得比旋度的相对标准偏差不超过1％，满足重复测量对准确度的要求；采用该方法与统一分析方法对同一样品进行测量，蔗糖分测量结果相对误差小于2％，还原糖分测量结果相对误差小于10％，满足甘蔗品种选育及掌握生产过程物料状况对检测结果精确度要求，具有较好的推广应用价值。
4)本申请所提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，具有较广泛的适用性，既适用于甘蔗品种选育过程蔗糖分、还原糖分指标的快速筛查，也适用于制糖生产从甘蔗原料、生产过程各环节包括初压汁、混合汁、澄清汁、滤清汁、粗糖浆、精糖浆、糖膏、糖蜜在内各种不同工序环节、不同浓度样品蔗糖分、还原糖分的快速检测，同时也适用于红糖生产蔗汁熬制过程中蔗糖分、还原糖分变化情况的及时掌握，具有较好的实用性，易于推广应用。
附图说明
图1为本申请提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法流程示意图；
图2为本申请实施例中绘制的P/d—RS/S相关标准曲线示意图；
图3为本申请实施例中绘制的P/d—Δ(GP-AP)相关曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。以下结合具体实施例对本申请提供方法进行详细说明。
参见图1～3，实施例中采用本申请提供的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法进行测量，其中：
1、试剂
1)碱式醋酸铅，分析纯；
2)蔗糖、葡萄糖、果糖均为分析纯，纯度≥99.9％。
3)实验用水为超纯水。
2、仪器：旋光检糖仪，根据国际糖度标尺，按糖度(°Z)刻度，测量范围为-30°Z～+120°Z，准确度为0.05°Z。观测管：长度200mm。
3、标准曲线的绘制
(1)标准溶液及标准使用液的配制
准确称取干燥至恒重的蔗糖(分析纯)75g于烧杯中，加入超纯水至500g，搅拌溶解混匀得到浓度为15°Bx的蔗糖标准溶液；分别准确称取干燥至恒重的葡萄糖(分析纯)和果糖(分析纯)各37.5g于同一烧杯中，加入超纯水至500g，搅拌溶解混匀，得到浓度为15°Bx的还原糖标准液。将蔗糖标准溶液和还原糖标准溶液按照表1所示的比例，混合得到不同浓度的标准使用液。
表1混合标准使用液的配制方法
(2)P/d—RS/S第一标准曲线绘制
将配制好的标准使用液，置于20℃的水浴中使其温度为20±0.5℃，在光源波长为589nm、温度为20±0.5℃条件下，用200mm观测管在旋光检糖仪上测定各标准使用液的转光度P0，用阿贝折射仪测定各标准使用液的锤度C0，测定数据(见表2)。采用公式P＝(P0×15/C0)将转光度统一折算成15°Bx下的转光度P，以P/d为横坐标、RS/S为纵坐标，绘制P/d与RS/S标准曲线，如图2所示。
(3)P/d—Δ(GP-AP)标准曲线的绘制
将样品测定结果代入以下公式计算得到标准使用液的各指标值，所得结果见表2，绘制得到的Δ(GP-AP)—RS/S标准曲线见图3。
RS＝RS/S×S (5)
P＝(P0×15/C0) (8)
Δ(GP-AP)＝GP-AP (9)
式中：
pol-标准使用液糖度，％；
P0-标准使用液测定转光度，°Z；
P-折算为15°Bx下标准使用液转光度，°Z；
d-标准使用液锤度相对应的视密度；
AP-标准使用液视纯度，％；
C0-标准使用液锤度，°Bx；
15-标准使用液折算后的锤度，°Bx；
S-标准使用液的蔗糖分，％；
WS-标准使用液中蔗糖质量，g；
W-标准使用液的质量，g；
GP-标准使用液的重力纯度，％；
RS/S-还原糖分与蔗糖分的比值。
表2标准使用液各项指标值
| 序号 | RS/S | C0 | P0 | P/d | pol | AP，％ | S，％ | GP，％ | RS，％ | Δ(GP-AP) |
| 1 | 0.02 | 15.4 | 59.766 | 54.927 | 14.66 | 95.3 | 14.68 | 95.32 | 0.2871 | 0.02 |
| 2 | 0.04 | 15.4 | 58.252 | 53.536 | 14.29 | 92.79 | 14.39 | 93.44 | 0.5742 | 0.65 |
| 3 | 0.1 | 15.4 | 54.1 | 49.72 | 13.27 | 86.17 | 13.61 | 88.38 | 1.3464 | 2.21 |
| 4 | 0.2 | 15.3 | 48.17 | 44.578 | 11.82 | 77.25 | 12.48 | 81.57 | 2.475 | 4.32 |
| 5 | 0.4 | 15.1 | 38.801 | 36.412 | 9.53 | 63.11 | 10.69 | 70.79 | 4.2471 | 7.68 |
| 6 | 0.6 | 15.1 | 31.603 | 29.658 | 7.76 | 51.39 | 9.36 | 61.99 | 5.5737 | 10.6 |
| 7 | 0.79 | 15.1 | 25.898 | 24.304 | 6.36 | 42.12 | 8.31 | 55.03 | 6.6033 | 12.91 |
| 8 | 0.99 | 15.1 | 21.256 | 19.948 | 5.22 | 34.57 | 7.49 | 49.6 | 7.425 | 15.03 |
| 9 | 1.49 | 15.3 | 12.505 | 11.572 | 3.07 | 20.07 | 5.99 | 39.15 | 8.91 | 19.08 |
2、样品的测定
分别选取甘蔗、初压汁、滤清汁、混合汁、澄清汁、粗糖浆样品各一，甘蔗用实验室小型压榨机直接榨汁测定，粗糖浆样品按照重量法进行4倍稀释，取稀释液进行检测，其余样品用原样进行检测。
用阿贝折射仪测定各样品的锤度，然后量取150mL样液于250mL三角牌中，加入碱式醋酸铅粉适量，充分摇匀后用滤纸过滤，调节滤液温度为20.0℃±0.5℃，用200mm观测管测定转光度P0，转光度P0见表3。
3、结果计算
按照下列公式分别计算其糖度(pol)、视纯度(AP)、重力纯度(GP)、蔗糖分(S)及还原糖分(RS)，结果见表3。
①转光度折算。
按照公式P＝(P0×15/C0)将样液转光度折算为15°Bx下的转光度.
②RS/S计算。
将折算后的转光度P代入P/d—RS/S标准曲线y＝-0.9535ln(x)+3.8311计算样液的RS/S。
③Δ(GP-AP)的计算。
将折算后的转光度P代入P/d—Δ(GP-AP)的回归方程y＝0.0011x2-0.5104x+24.294，计算得到Δ(GP-AP)值。
④糖度(pol)、视纯度(AP)、重力纯度(GP)、蔗糖分(S)及还原糖分(RS)的计算。
GP＝Δ(GP-AP)+AP
S＝GP×C0×n，式中：n—样液稀释倍数；
RS＝S×RS/S。
对比例：
采用本申请背景技术中所述采用“国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)”规定的方法，分别对实施例1中所用待测样品进行蔗糖分和还原糖分的测量，所得结果列于表3。
表3快速法与统一分析方法结果对比
从表3中所得结果可以看出，不同类型的样品分别采用本申请提供的快速测定法和现有统一分析方法进行测定，蔗糖分的相对误差小于2％，还原糖分的相对误差小于10％，符合甘蔗品种选育及生产过程物料蔗糖分、还原糖分的要求。
4、样品P/d值折算可行性验证
选择一个锤度较高的糖浆样品，通过不同的稀释倍数后得到一组(6个)不同锤度的样液，按照本申请的测定方法分别测定得到样液的锤度C0和转光度P0，测定结果及折算值见表4。
表4 P/d值折算可行性验证
| C0°Bx | P0 | P | P/d | 视密度d |
| 50.1 | 184.750 | 55.314 | 45.004 | 1.22909 |
| 40.8 | 144.458 | 53.110 | 45.026 | 1.17953 |
| 30.3 | 102.637 | 50.810 | 45.069 | 1.12737 |
| 20.4 | 66.298 | 48.749 | 45.067 | 1.08169 |
| 15.3 | 48.705 | 47.750 | 45.073 | 1.05940 |
| 10.4 | 32.443 | 46.793 | 45.048 | 1.03874 |
| 均值 | 96.549 | 50.421 | 45.048 | |
| RSD，％ | 61.15 | 6.54 | 0.06 |
从表4结果可以看出，同一样品稀释到不同锤度后，其P0、P、P/d值的相对标准偏差RSD分别为61.15％、6.54％、0.06％，一般来说最大允许RSD不得超过2％，由此可见，不同浓度样液的转光度P0统一折算为15°Bx的P值后，数据间存在显著差异，即折算后的数据可比性较差，这是由于不同浓度样液的视密度差异所致；而P/d值的RSD仅为0.06％，数据的精密度较好，说明经过视密度修正后的P/d值表现出较好的同一性，也即本申请提供方法中采用不同浓度糖液的转光度折算成P/d后可比性较好，该折算方法具有较好可行性，因此本申请的提供方法中所有回归曲线均以P/d值为基础进行回归计算，能有效提高测结果的准确性。
5、方法准确性验证
配制不同蔗糖和还原糖含量的一组溶液，采用本申请提供的方法进行测定，结果见表5。
表5回收率测定
从表5数据可以看出，蔗糖分和还原糖分的平均回收率分别为为99.13％和98.57％，相对标准偏差RSD分别为：0.25％和1.37％，均小于2％，说明本申请提供方法的准确度达到预期要求，满足测量要求。
6、检测结果重复性验证
采用本申请提供方法对同一澄清汁样品进行6次重复测定，所得蔗糖分、还原糖分的各项指标测定结果见表6。
表6结果重复性验证
从表6数据可以看出，同一样品进行6次重复测定，蔗糖分和还原糖分的RSD分别为0.07％和0.46％，均小于2％，证明本申请所述检测方法的重复性良好。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10：配制一系列不同还原糖分RS与蔗糖分S比值的标准使用液，测量计算各标准使用液在15°Bx下的转光度P、锤度C0以及锤度对应的视密度d，以P/d为横坐标、RS/S为纵坐标，绘制第一标准曲线，得到第一标准曲线回归方程；
步骤S11:以P/d为横坐标、Δ(GP-AP)为纵坐标绘制第二标准曲线，得到第二标准曲线回归方程；
步骤S21：稀释待测样品至15～25°Bx后，测定样品液的锤度C0，并根据锤度C0得到锤度相对应的视密度d，向样液中加入碱式醋酸铅粉后，过滤测定样品液的转光度P0，将转光度P0换算为15°Bx下的转光度P后，得到样品液的P/d，将所得样品液的P/d值分别代入第一标准曲线、第二标准曲线，得到样液的RS/S及Δ(GP-AP)；
步骤S22：将所得样液的RS/S及Δ(GP-AP)分别代入下列公式中，计算得到样品液的糖度pol、视纯度AP、重力纯度GP、蔗糖分S及还原糖分RS：
GP＝Δ(GP-AP)+AP (3)
S＝GP×C0×n (4)
RS＝S×RS/S (5)
其中，C0为样液的锤度；P0为样液的转光度；n为样品液稀释倍数；RS/S为还原糖分与蔗糖分的比值；
所述标准使用液的配制方法包括以下步骤：
步骤S101：准确称取干燥至恒重的蔗糖配制成浓度为15°Bx的蔗糖标准液，然后按照质量比为1:1的比例准确称取干燥至恒重的葡萄糖和果糖配制成浓度为15°Bx的还原糖标准液；
步骤S102：将步骤S101中所得蔗糖标准液与还原糖标准液，按还原糖分与蔗糖分的比值RS/S梯度变化混合，配制得到一系列RS/S值不同的标准使用液。
2.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述标准使用液的RS/S值在0～1.5之间。
3.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述溶液锤度C0的测定采用阿贝折射仪；所述溶液包括：样品液和标准使用液。
4.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述溶液在15°Bx下的转光度P测定方法包括以下步骤：
在光源波长为589nm、温度为20±0.5℃条件下，用200mm观测管在旋光检糖仪上测定标准使用液的转光度P0，按公式P＝(P0×15/C0)将标准使用液的转光度P0折算成15°Bx时的转光度P；
所述溶液包括：样品液和标准使用液。
5.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S11包括以下步骤：
按照以下公式分别计算标准使用液的糖度、视纯度、蔗糖分、重力纯度；
RS＝RS/S×S (5)
P＝(P0×15/C0) (8)
Δ(GP-AP)＝GP-AP (9)
式中：
pol—标准使用液糖度，％；
P0—标准使用液测定转光度，°Z；
P—折算为15°Bx下标准使用液转光度，°Z；
d—标准使用液锤度相对应的视密度；
AP—标准使用液视纯度，％；
C0—标准使用液锤度，°Bx；
15—标准使用液的折算锤度，°Bx；
S—标准使用液的蔗糖分，％；
WS—标准使用液中蔗糖质量，g；
W—标准使用液的质量，g；
GP—标准使用液的重力纯度，％；
RS/S—还原糖分与蔗糖分的比值。
6.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述溶液的转光度P0采用200mm观测管在旋光检糖仪上测定，所述溶液包括：样品液和标准使用液。
7.根据权利要求1所述的糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法，其特征在于，所述标准使用液中所用蔗糖、葡萄糖、果糖均为分析纯及以上试剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110921389.3A CN113640237B (zh) | 2021-08-11 | 2021-08-11 | 糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110921389.3A CN113640237B (zh) | 2021-08-11 | 2021-08-11 | 糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113640237A CN113640237A (zh) | 2021-11-12 |
| CN113640237B true CN113640237B (zh) | 2024-03-22 |
Family
ID=78420951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110921389.3A Active CN113640237B (zh) | 2021-08-11 | 2021-08-11 | 糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113640237B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114200055B (zh) * | 2021-12-10 | 2024-03-22 | 云南省农业科学院甘蔗研究所 | 一种基于特征香气物质gc-ims指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101329266A (zh) * | 2007-06-21 | 2008-12-24 | 苏州艾杰生物科技有限公司 | 蔗糖测定试剂盒及蔗糖的浓度测定方法 |
| CN102445517A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-05-09 | 安徽达诺乳业有限公司 | 一种蔗糖检测方法 |
| CN109827920A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-31 | 南京同凯兆业生物技术有限责任公司 | 一种橘青霉发酵液中还原糖的检测方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007044486A1 (en) * | 2005-10-13 | 2007-04-19 | Baylor University | Spectroscopic determination of sucrose |
-
2021
- 2021-08-11 CN CN202110921389.3A patent/CN113640237B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101329266A (zh) * | 2007-06-21 | 2008-12-24 | 苏州艾杰生物科技有限公司 | 蔗糖测定试剂盒及蔗糖的浓度测定方法 |
| CN102445517A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-05-09 | 安徽达诺乳业有限公司 | 一种蔗糖检测方法 |
| CN109827920A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-31 | 南京同凯兆业生物技术有限责任公司 | 一种橘青霉发酵液中还原糖的检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 覃波 ; 兰芳 ; .一种新的甘蔗蔗糖分测定方法.广西蔗糖.2008,(第02期),全文. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113640237A (zh) | 2021-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113640237B (zh) | 糖液中蔗糖分和还原糖分的快速检测方法 | |
| CN102213682B (zh) | 一种干涉不敏感太赫兹波透射测量方法 | |
| CN109444200B (zh) | 一种采用核磁共振氢谱指纹图谱鉴别东北椴树蜜的方法 | |
| CN107478591A (zh) | 一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法 | |
| CN106908400B (zh) | 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法 | |
| CN107831127A (zh) | 一种检测饲料中糖含量的方法 | |
| CN103592250A (zh) | 高通量快速测定稻米中表观直链淀粉含量的方法 | |
| WO2004081544A1 (en) | Validation and revision method of dye solution comprising single or mixed dye for prescribed recipe as standard | |
| CN112014341B (zh) | 光谱仪测量液体超低透射率的方法 | |
| CN104677883A (zh) | 一种测定锡样中杂质含量的分析方法 | |
| Keane et al. | Photoelectric grading of white sugars and their solutions by reflectance and transmittancy measurements | |
| CN110987716B (zh) | 一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法 | |
| CN110567852A (zh) | 沥青中喹啉不溶物的快速检测方法 | |
| CN113758904B (zh) | 一种检测乳制品稳定性的方法 | |
| CN111044513A (zh) | 现场快速检测扇贝闭壳肌糖原含量的方法 | |
| CN104458615B (zh) | 光子晶体全反射层制备方法及基于该全反射层的细菌总数快速检测仪 | |
| CN114460064B (zh) | 一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法 | |
| CN112067644B (zh) | 采用x荧光光谱法检测液体样品的方法及样品处理方法 | |
| CN108593573A (zh) | 一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法 | |
| CN211043111U (zh) | 食糖中亚硝酸盐检测装置 | |
| Gillett | Conductometric measurement of ash in white sugars | |
| CN114018845B (zh) | 一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法 | |
| CN109425581A (zh) | 检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法 | |
| AlOsaimi et al. | UV Spectral Characterization and Quantitative Study of Ethanol in Ethanol/Water Solutions Using Spectrophotometry for Standardization Applications | |
| Rodrigues | The refractometer, how it works and role in the food industry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |