CN112067644B - 采用x荧光光谱法检测液体样品的方法及样品处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法，用聚乙烯醇吸收待测液体样品并膨胀形成胶状物，将胶状物压制成固体样片后，再将其放入X荧光仪中进行检测。本发明还涉及上述方案的样品处理方法，包括如下步骤：(1)胀发熔融：将聚乙烯醇固体与待测液体样品混合，放置0.5～1.0小时后，将混合物升温熔融，得到浓稠胶状混合物；(2)压片：将胶状混合物置于铝试样盒中，表面用聚丙烯膜覆盖后放入压片机中压片后，取出试样盒放入X荧光仪进行检测。本发明方法简单，精确度高、重现性好，适合X荧光光谱的液体样品检测。

Description

采用X荧光光谱法检测液体样品的方法及样品处理方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法及样品处理方法。
背景技术
X荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点，因此得到广泛应用。X荧光光谱分析的样品根据样品状态可以分为固体/粉末样品、液体样品，固体样品的处理方法已较为成熟，且测定精度和准确度较好；而现有的液体样品的处理方法包括液体杯法和点滴滤纸片法：(1)采用液体杯法，液体杯为一次性塑料杯，底部衬麦拉膜，上盖带通气孔的塑料盖，分析过程中挥发的样品从通气孔中溢出，避免压力过大而使麦拉膜膨胀破裂。然而该方法存在以下几方面缺陷：①样品杯不能在光路中放置太长时间(一般半小时以内)，否则存在破损漏液，污染分析腔甚至损坏X光管的严重风险；②液体可能会由于毛细现象渗透到样品杯外，污染分析腔；③由于液体与杯壁接触处存在“挂杯现象”而使上表面存在凹面，同时固定样品面和X光管之间的距离对检测结果的精度影响很大，因此存在只能采用下照射式设备的局限性；④麦拉膜等材质和膜厚度的差异也对X荧光的吸收产生一定的影响，其中麦拉膜中含有微量的钙、磷、锌、锑等元素；聚丙烯膜中含有微量的铝、钛、铁、铜、硅等元素，在X荧光检测时存在一定的背景干扰。
(2)采用点滴滤纸片法，在滤纸上滴加的溶液在晾干或烘干后，再选用特定的或自制的固定装置在X荧光仪上检测，该方法无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险。该方法存在一下缺陷：①被分析试液浸渍的滤纸经晾干或烘干后，滤纸表面会不同程度出现凹凸不平，而造成测试的结果存在偏差，且重现性差；②滤纸表面的不平整，也极易引入其它杂质污染样品；③液体样品中的各种离子在滤纸上的扩散速度和堆积程度不一致，造成滤纸片上样品不均匀，进而使检测结果误差大、重现性差；④滤纸本身的均质性差异，也会给检测结果带来不可消除的误差；⑤样品的取样量很小(以微升计)，代表性差，进而影响重现性。
因此，急需一种实用的X荧光光谱分析液体样品的方法，以提高液体样品检测的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法，将液体样品制作成固体样片，以解决液体样品在测试过程中存在的局限性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法，其特征在于：用聚乙烯醇吸收待测液体样品并膨胀形成胶状物，将胶状物压制成固体样片后，再将其放入X荧光仪中进行检测。
其中，所述聚乙烯醇为PVA-1788和PVA-1799的混合物。PVA-1788和PVA-1799质量比为(11.5～12.5)：8，二者总质量与待测溶液质量体积比为20：(19～21)。采用不同醇解度的聚乙烯醇配合使用，其中PVA-1788水溶性好，单独使用时胀发压片后所形成的样片虽然勉强符合X荧光仪的检测要求，样片太软易变形，且需要严格控制聚乙烯醇与液体样品的比例，制成样片后检测过程也需要极其小心，否则一旦样片变形就需要重新制作，且在分析腔中因受热表面也易变形，从而会严重影响检测准确度和精度。而单独使用PVA-1799时则不能达到理想的胀发状态，其水溶性太差，与液体样品不能形成均匀的胶状物，即使大幅度减少液体样品的量，由于硬度过大，压片后样片表面也凹凸不平，不符合X荧光仪的检测要求。而两种不同醇解度的聚乙烯醇混合使用，既可以实现胀发形成粘稠胶状物，压片后所得样片又软硬适中、表面平整，转移过程无需小心翼翼，符合X荧光仪的检测要求。
本发明另一目的在于提供一种上述采用X荧光光谱法检测液体样品的样品处理方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种上述采用X荧光光谱法检测液体样品的样品处理方法，包括如下步骤：
(1)胀发熔融：将聚乙烯醇固体与待测液体样品混合，放置0.5～1.0小时后，将混合物升温熔融，得到浓稠胶状混合物；
(2)压片：将胶状混合物置于铝试样盒中，表面用聚丙烯膜覆盖后放入压片机中压片后，取出试样盒放入X荧光仪进行检测。
采用上述方案，待测液体样品被聚乙烯醇吸收，聚乙烯醇膨胀后形成质地均匀且具有一定硬度的胶状物，压片后外形规则、硬度适中，符合X荧光光谱对样品的检测要求，避免了液体样品采用液体杯法或点滴滤纸片法存在的弊端。本发明方法简单，精确度高、重现性好，适合X荧光光谱的液体样品检测。
具体地，所述步骤(1)中，混合物升温熔融是将混合物加热至80.0±0.5℃后，再保温20～40min，得到浓稠胶状混合物。所述步骤(2)中，所述聚丙烯膜厚度为3.6μm。压片机内压片后，将试样盒保压、冷却30min后再取出。聚乙烯醇吸收了待测液体样品后呈微胶状并伴有小颗粒结晶，这是由于醇解度较低的PVA-1788溶解于水形成具有一定粘性的PVA溶液，而PVA-1799在水中溶解度较低，绝大部分仍以固体形式存在。而加热后，混合物中的聚乙烯醇缓慢熔融并形成均匀的胶状物。压片时若选用塑料环，则形成样片后塑料环模具盛装的样片在荧光仪上检测时，X荧光仪的真空度达不到检测的最低要求，即该样片根本无法进行X荧光检测，因此选用铝试样盒进行压片。压片机的压力无具体要求，只要所形成样片表面平整，手指按压无变形即可。
采用本发明的方案进行X荧光光谱检测液体样品，取样量大、代表性强，
附图说明
图1为用铜标准系列溶液制成的标准系列样片在X荧光光谱仪上建立的标准曲线；
图2-4为用铜、砷、锌标准系列溶液制成的标准系列样片在X荧光光谱仪上建立的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详述。
一、试验过程
1、分析试剂与材料：
1.1波长色散荧光光谱仪(XRF-1800)(日本岛津)；PCXRF操作软件；
1.2万分之一电子天平(量程：0.1mg～120g，精度：0.1‰)；
1.3北京众合压片机(ZHY-401B)；
1.4铝试样盒
Figure BDA0002637867360000041
1.5电热恒温水浴锅(37～100℃)；
1.6聚丙烯膜(厚度：3.6μm，直径：63mm)；
1.7硝酸(GR)；硫酸(GR)；
1.8聚乙烯醇1788型(醇解度：87.0-89.0％【mol/mol】)；
1.9聚乙烯醇1799型(醇解度：98.0-99.0％【mol/mol】)；
1.10三氧化二砷(基准)；
1.11硫酸锌(ZnSO4·7H20)(GR)；
1.12三角烧杯250mL、500mL；
1.13容量瓶50mL、100mL；量筒2000mL；
1.14氩甲烷(Ar 90％+CH4 10％)。
1.15铜标准系列溶液：分别配置1g/L、3g/L、5g/L、7g/L，准确称取0.1000g、0.3000g、0.5000g、0.7000g高纯铜(WCu>99.99％)，分别置于250mL三角烧杯中，加入1+1硝酸10mL和硫酸2mL，置于电热板低温处，加热蒸发至冒白烟，使其完全溶解，取下，用水洗涤杯壁，冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.16砷标准系列溶液：0.5g/L、1g/L、2g/L、4g/L，准确称取0.0660g、0.1320g、0.2640g、0.5280g预先经100-110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷，分别置于150mL聚四氟乙烯皿中，加入10mL氢氧化钠(100g/L)，加热完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用适量的稀硝酸(1+2)中和，并过量10mL，再用水稀释至刻度，摇匀。
1.17锌标准系列溶液：0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、2.0g/L，准确称取0.4398g、2.1990g、4.3981g、8.7962g硫酸锌(ZnSO4·7H20)，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.18实验用水均为超纯水。
2、试验过程
2.1聚乙烯醇材质试验
2.1.1采用聚乙烯醇1788型材质试验
称取10g、15g、20g的1788型聚乙烯醇分别倒入500mL碘量瓶中，再量取10mL、15mL、20mL的水溶液,采用正交试验的方法，分别倒入装有1788型聚乙烯醇的碘量瓶中，摇匀。发现该材质会出现不同程度溶于水的现象，材质与水溶液为1:1、2:3、3:4比例的呈微胶状伴有小颗粒结晶，材质与水溶液为1:2比例时呈稀胶状，材质与水溶液为2:1、3:2、4:3比例时呈大颗粒结晶状。放置吸收若干小时，碘量瓶中该材质胶状面积变得越来越大，颗粒状结晶越来越小，但未完全消失。再将碘量瓶放入电热恒温水浴锅中，升温至80±0.5℃后，继续保温30分钟后取出，材质与水溶液为1:1、2:3、3:4比例的呈浓稠胶状，材质与水溶液为1:2比例时呈稀胶状，材质与水溶液为2:1、3:2、4:3比例时呈微胶状伴有小颗粒结晶，分别倒入铝试样盒/塑料环中，材质与水溶液为1:1、2:3、3:4比例的样品片表面平整，能满足上机检测条件，但硬度略软，随后将铝试样盒/塑料环放入冰箱中冷冻一晚，发现常温后仍会变回原来的形状及硬度，具有可逆性。材质与水溶液为1:2的样品片表面平整，但硬度不够，不具备上机检测条件。材质与水溶液为2:1、3:2、4:3的样品片表面凹凸不平，不具备上机检测条件。
2.1.2采用聚乙烯醇1799型材质试验
称取10g、15g、20g的1799型聚乙烯醇分别倒入500mL碘量瓶中，再量取10mL、15mL、20mL、40mL的水溶液,采用正交试验的方法，分别倒入装有聚乙烯醇的碘量瓶中，摇匀，发现该材质不溶于水，放置吸收数小时后，该材质仍然没有溶解迹象，反而吸水变大，呈大颗粒结晶状。随后将碘量瓶放入电热恒温水浴锅中，升温至80±0.5℃，继续保温30分钟后取出，碘量瓶内材质无变化，未见溶解，仍呈大颗粒结晶状。倒入铝试样盒/塑料环中，样品片表面凹凸不平，不具备上机测试的条件。
2.1.3采用聚乙烯醇1788型+聚乙烯醇1799型组合式材质试验
称取聚乙烯醇1788型+聚乙烯醇1799型10g+10g、10g+5g、12g+8g比例组合，分别倒入500mL碘量瓶中，再量取15mL、20mL水溶液,采用正交试验的方法，分别加入装有组合式聚乙烯醇的碘量瓶中摇匀后，放置30分钟后，均呈现微胶状且伴有小颗粒结晶，随后将碘量瓶放入电热恒温水浴锅中，升温至80±0.5℃后，继续保温30分钟后取出，均呈现浓稠胶状。分别倒入铝试样盒/塑料环中，10g+10g组合试剂与20mL水溶液的样品片表面有较小的颗粒，硬度适中，但不具备上机测试的条件；10g+5g组合试剂与15mL水溶液的样品片表面平整，硬度略软，不具备上机测试的条件；12g+8g组合试剂与20mL水溶液的液体样片表面平整，硬度较硬，具备上机测试的条件。
2.2采用铝试样盒或塑料环模具的上机试验
将12g+8g组合聚乙烯醇材质与20mL水溶液的制备的胶状物分别用铝试样盒或塑料环模具盛装，用压片机制备样品片，冷却后上机试验，铝试样盒盛装的样品片可正常适用于荧光检测。但用塑料环模具盛装的样品片在荧光仪上检测时，X荧光仪的真空度达不到检测的最低要求，无法开展检测工作，随后采用硼酸衬底，但放置冷却后，会出现断层，硼酸无法与样品片粘连在一起，用压片机保压过后，仍然无法粘粘。故选用塑料环模具盛装方式不适用。本发明采用铝试样盒盛装方式。
3、样片制备方法
称取12.0g聚乙烯醇1788型、8.0g聚乙烯醇1799型，依次倒入500mL碘量瓶中，再量取一定量的待测试液倒入装有聚乙烯醇的碘量瓶中，摇匀，放置吸收胀发1个小时，此时胶状面积越来越大，再将碘量瓶放入电热恒温水浴锅中，升温至80℃±0.5℃后，继续保温30分钟后取出，此时瓶内呈浓稠胶状。用玻璃棒将胶状物转移至铝试样盒中，表面铺上厚度为3.6μm的聚丙烯膜，放入压片机中保压、冷却30分钟。取出试样盒，即制备出所需的X荧光分析用液体样品片。
二、本发明技术方案的应用
1、测试铜电解液中铜离子的含量：
分别取待测铜电解液和上述四种铜标准系列溶液(1g/L、3g/L、5g/L、7g/L)，按照上述方法制成标准系列样片。
选用X荧光光谱仪最佳工作条件，用铜标准系列溶液制成的标准系列样品片在X荧光光谱仪上建立标准曲线(见附图1)，再用待测铜电解液制成的待测样片的X荧光光谱分析结果在标准曲线上确定铜的测定值，进而计算出铜电解液中铜的含量为45.90g/L。
同一铜电解液待测样品分别采用液体杯法和点滴滤纸法检测，计算出铜电解液中铜的含量分别为44.21g/L、45.35g/L。
用同一铜电解液待测样品分别用上述三种方法多次重复检测，并将所得铜含量的结果记入表1：
表1三种方法检测同一待测铜电解液中铜离子含量
Figure BDA0002637867360000081
将同一待测铜电解液采用ICP法测定铜离子含量为45.34g/L，可见，本发明的方法不仅多次重复后结果波动范围小，且与ICP法测得的结果相差不大；而另外两种方法检测结果波动范围较大，重现性差。
2、测试硫酸一级动力波原液中铜、砷、锌含量：
用上述铜标准系列溶液(1g/L、3g/L、5g/L、7g/L)、锌标准系列溶液(0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、2.0g/L)、砷标准系列溶液(0.5g/L、1g/L、2g/L、4g/L)以及待测硫酸一级动力波原液，均依照上述方法制成标准系列样品片和待测样片。
选用X荧光光谱仪测定铜、锌和砷最佳工作条件，用铜和锌标准系列溶液制成的标准系列样品片在X荧光光谱仪上建立标准曲线，再将待测分析试样片在标准曲线上确定铜和锌的测定值，进而计算出硫酸一级动力波原液中铜含量为13.20mg/L、锌的含量为2.30mg/L；用砷标准系列溶液制成的标准系列样品片在X荧光光谱仪上建立标准曲线，再将待测分析试样片在标准曲线上确定砷的测定值，进而计算出硫酸一级动力波原液中砷的含量为2330.0mg/L。其中铜、砷、锌的曲线见附图2-4。
同一待测硫酸一级动力波原液，分别采用液体杯法和点滴滤纸法检测三种铜、砷、锌含量，并多次重复三种测试方法，所得结果见表2。
表2三种方法检测同一待测硫酸一级动力波原液中铜、砷、锌含量
Figure BDA0002637867360000091
将同一待测硫酸一级动力波原液采用ICP法测定铜、砷、锌含量分别为13.05mg/L、2307mg/L、2.34mg/L，可见，本发明的方法不仅多次重复后结果波动范围小，且与ICP法测得的结果相差不大；而另外两种方法检测结果波动范围较大，重现性差。

Claims (5)

1.一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法，其特征在于：用聚乙烯醇吸收待测液体样品并膨胀形成胶状物，将胶状物压制成固体样片后，再将其放入X荧光仪中进行检测；所述聚乙烯醇为PVA-1788和PVA-1799的混合物；PVA-1788和PVA-1799质量比为(11.5～12.5)：8，二者总质量与待测溶液质量体积比为20：(19～21)。
2.一种如权利要求1所述采用X荧光光谱法检测液体样品的样品处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)胀发熔融：将聚乙烯醇固体与待测液体样品混合，放置0 .5～1 .0小时后，将混合物升温熔融，得到浓稠胶状混合物；
(2)压片：将胶状混合物置于铝试样盒中，表面用聚丙烯膜覆盖后放入压片机中压片后，取出试样盒放入X荧光仪进行检测。
3.根据权利要求2所述样品处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，混合物升温熔融是将混合物加热至80 .0±0 .5℃后，再保温20～40min，得到浓稠胶状混合物。
4.根据权利要求2所述样品处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述聚丙烯膜厚度为3.6μm。
5.根据权利要求2所述样品处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，压片机内压片后，将试样盒保压、冷却30min后再取出。
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