JP4925428B2 - 分析標準の作製方法 - Google Patents
分析標準の作製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4925428B2 JP4925428B2 JP2006271419A JP2006271419A JP4925428B2 JP 4925428 B2 JP4925428 B2 JP 4925428B2 JP 2006271419 A JP2006271419 A JP 2006271419A JP 2006271419 A JP2006271419 A JP 2006271419A JP 4925428 B2 JP4925428 B2 JP 4925428B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- standard
- analysis
- analytical standard
- analytical
- mixed solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/10—Composition for standardization, calibration, simulation, stabilization, preparation or preservation; processes of use in preparation for chemical testing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
- Y10T436/25875—Gaseous sample or with change of physical state
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
M. Watanabe, and D. B. Williams, Atomic-level detection by X-ray microanalysis in the analytical electron microscope, Ultramicroscopy 78 (1999) 89-101 K. Watanabe, O. Miyakawa, and M. Kobayashi, New method for quantitative mapping of metallic elements in tissue sections by electoron probe microanalyser with wavelength dispersive spectrometers, Journal of Electron Microscopy 50 (2001) 77-82
図1は、本実施形態における分析標準の作製方法を説明する図である。本実施形態における微小ビーム蛍光X線分析に用いる分析標準の作製方法は、ベース材料に元素を添加し、攪拌によってベース材料に元素を混和させて混和溶液を生成する混和工程Aと、混和溶液を脱気する脱気工程Bと、混和溶液を穏やかに凍結させる凍結工程Dと、凍結した混和溶液から薄切切片を切り出す切出工程Fとを含むものである。
図1に示すように、まず、ベース材料に任意の量の元素を添加して標準試料200とし、容器100内で混和する(混和工程A)。ベース材料としては、固体状態で5〜40μm厚程度に薄切可能な素材(室温では粘性が高い液体)を使用するのが好ましく、凍結切片を作製する際に使用される支持体であるOTCコンパウンド(ポリエチレングリコール4.26%、ポリビニールアルコール10.24%、緩衝成分を含む水85.5%)を使用するのが好ましい。また、例えば、主成分がポリビニールアルコールで構成される溶液、例えば、アラビックのり(ヤマト株式会社)も素材自体に混入元素が少なく、支持体としての可能性がある。また、例えば、主成分がアクリル系樹脂である溶液、例えば、アクリトロン(三菱レイヨン株式会社)も支持体としての可能性がある。また、添加する元素としては、例えば、亜鉛、セレン、水銀、スズなどの金属元素を用いることができる。標準試料200における元素の濃度は、1〜500ppm程度になるように、ベース材料に元素を添加するのが好ましい。元素をベース材料に添加するには、例えば、その元素が水に溶けた水溶液をベース材料に添加すればよい。また、混和の際には、標準試料200内に攪拌子(不図示)を入れ、スターラー300で穏やかに攪拌しながら混和するのが好ましい。
<実験例1>
図2は、前記実施形態の分析標準の作製方法によって作製された分析標準中の元素の分布を示す図であり、図2(a)は、元素として亜鉛を用いた場合、図2(b)は、元素としてセレンを用いた場合を示す図である。
図3は、前記実施形態の分析標準の作製方法によって作製された分析標準中の元素の深さ方向の分布を示す図であり、図3(a)は、元素としてセレンを用いた場合、図3(b)は、元素として水銀を用いた場合を示す図である。
図4は、前記実施形態の分析標準の作製方法によって作製された分析標準の検量線を示す図であり、図4(a)は、元素としてセレンを用いた場合、図4(b)は、元素として亜鉛を用いた場合、図4(c)は、元素として水銀を用いた場合を示す図である。
図5は、前記実施形態の分析標準の作製方法によって作製された分析標準の経時的安定性を示す図である。
図6は、前記実施形態の分析標準の作製方法およびその他の方法で作製された分析標準の状態を示す図であり、図6(a)は、前記実施形態の分析標準の作製方法で作製された場合(冷却時間15分)、図6(b)〜(e)は、分析標準の冷却時間を変化させた場合(冷却時間は(b)が10分、(c)が3分、(d)が2分、(e)が30秒)、図6(f)は、分析標準を室温静置しなかった場合の状態を示す図である。
図7は、前記実施形態の分析標準の作製方法における静置工程でアスピレータによる脱気を行って作製した分析標準の状態を示す図である。
200 標準試料
300 スターラー
400 冷凍庫
A 混和工程
B 脱気工程
C 投入工程
D 凍結工程
E 取出工程
Claims (5)
- 微小ビーム蛍光X線分析に用いる分析標準の作製方法であって、
ベース材料に元素を添加し、攪拌によって前記ベース材料に前記元素を混和させて混和溶液を生成する混和工程と、
前記混和溶液を脱気する脱気工程と、
前記混和溶液を穏やかに凍結させる凍結工程と、
凍結した前記混和溶液から薄切切片を切り出す切出工程と
を含むことを特徴とする分析標準の作製方法。 - 前記脱気工程は、
前記混和溶液を室温で静置する静置工程
を含むことを特徴とする請求項1に記載の分析標準の作製方法。 - 前記静置工程は、
静置している前記混和溶液中の気体を吸引装置によって除去する工程
を含むことを特徴とする請求項2に記載の分析標準の作製方法。 - 前記凍結工程は、
冷却速度が−4.4℃/分より緩冷であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の分析標準の作製方法。 - 前記凍結工程は、
冷却速度が−2.9℃/分より緩冷であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の分析標準の作製方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006271419A JP4925428B2 (ja) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | 分析標準の作製方法 |
US11/905,605 US7732218B2 (en) | 2006-10-03 | 2007-10-02 | Method for preparing analytical standard, and analytical standard prepared by the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006271419A JP4925428B2 (ja) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | 分析標準の作製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008089441A JP2008089441A (ja) | 2008-04-17 |
JP4925428B2 true JP4925428B2 (ja) | 2012-04-25 |
Family
ID=39373750
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006271419A Expired - Fee Related JP4925428B2 (ja) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | 分析標準の作製方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7732218B2 (ja) |
JP (1) | JP4925428B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107677526A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-02-09 | 华能国际电力股份有限公司 | 一种在线水质分析仪的样品前处理系统及方法 |
CN112067644B (zh) * | 2020-08-18 | 2023-06-23 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 采用x荧光光谱法检测液体样品的方法及样品处理方法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02253145A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Toshiba Corp | 蛍光x線分折用標準試料およびその製造方法 |
JPH03108895U (ja) * | 1990-02-22 | 1991-11-08 | ||
JPH0579975A (ja) * | 1991-09-19 | 1993-03-30 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析用標準試料およびその製造方法 |
JP2813662B2 (ja) * | 1995-08-04 | 1998-10-22 | 日本軽金属株式会社 | 発光分光分析用標準試料の製造方法 |
US5981292A (en) * | 1998-01-16 | 1999-11-09 | Metuchen Scientific Inc. | Insert for sample cup |
US6221987B1 (en) * | 1998-04-17 | 2001-04-24 | Asahi Glass Company Ltd. | Method for producing a fluorine-containing polymer |
JPH11344424A (ja) * | 1998-06-01 | 1999-12-14 | Rigaku Industrial Co | 標準試料作製方法および標準試料 |
JP2003061512A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-04 | Japan Science & Technology Corp | 発がん物質高感受性ラット |
JP4154689B2 (ja) * | 2003-02-25 | 2008-09-24 | 学校法人明治大学 | プラスチック標準物質およびその製造方法 |
JP2006009171A (ja) * | 2004-06-23 | 2006-01-12 | Teijin Fibers Ltd | 極短繊維製造用の凍結繊維束の製造方法 |
JP2006022980A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 製氷装置 |
US7539282B2 (en) * | 2005-04-07 | 2009-05-26 | Cooper Environmental Services Llc | XRF analyzer |
-
2006
- 2006-10-03 JP JP2006271419A patent/JP4925428B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2007
- 2007-10-02 US US11/905,605 patent/US7732218B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20090001323A1 (en) | 2009-01-01 |
JP2008089441A (ja) | 2008-04-17 |
US7732218B2 (en) | 2010-06-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Andrews et al. | Nanoscale X-ray microscopic imaging of mammalian mineralized tissue | |
Issman et al. | Cryo‐SEM specimen preparation under controlled temperature and concentration conditions | |
JP6143487B2 (ja) | 電子顕微鏡用のガラス化された試料を作製する方法 | |
JP5942873B2 (ja) | 薄片試料の作製方法、並びに試料の観察方法 | |
Worobiec et al. | Interfaced SEM/EDX and micro-Raman Spectrometry for characterisation of heterogeneous environmental particles—Fundamental and practical challenges | |
JP4925428B2 (ja) | 分析標準の作製方法 | |
Santos et al. | Biomonitoring of metal contamination in a marine prosobranch snail (Nassarius reticulatus) by imaging laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) | |
Straus et al. | Analytical figures of merit for a novel tissue imaging system | |
Scott | 3D elemental and structural analysis of biological specimens using electrons and ions | |
Roomans | Introduction to X‐ray microanalysis in biology | |
Tracy et al. | A method to fix lipids for staining fat embolism in paraffin sections | |
RU2570093C2 (ru) | Способ анализа устройства | |
Nave et al. | Transport-limited electrochemical formation of long nanosharp probes from tungsten | |
Ul-Hamid et al. | Sample preparation | |
Nebesářová et al. | The cutting of ultrathin sections with the thickness less than 20 nm from biological specimens embedded in resin blocks | |
Lee et al. | Quantitative analysis of the effect of environmental-scanning electron microscopy on collagenous tissues | |
Gregory et al. | Automated particle analysis of populations of silver halide microcrystals by electron probe microanalysis under cryogenic conditions | |
Sorbier et al. | Local Porosity Measurement From Scanning Electron Microscopy Images in the Backscattered Electrons Mode | |
He et al. | Target preparation for trace element determination of biological materials using nuclear techniques | |
JP2009192341A (ja) | 透過電子顕微鏡用薄片試料の作製方法、及びそれに用いる試料台 | |
Hoshihira et al. | Visualization of hydrogen distribution around blisters by tritium radio-luminography | |
Barberio et al. | AFM and pulsed laser ablation methods for Cultural Heritage: application to archeometric analysis of stone artifacts | |
Blair et al. | Using the scanning electron microprobe and secondary ion mass spectrometry to locate 14C and 13C labelled plant residues within soil aggregates | |
WO2022234844A1 (ja) | X線造影剤とx線画像の取得方法 | |
Shuster et al. | Applications of transmission electron microscopy in geomicrobiology |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090522 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110929 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111011 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111212 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120110 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120206 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150217 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |