JPH11344424A

JPH11344424A - 標準試料作製方法および標準試料

Info

Publication number: JPH11344424A
Application number: JP10150958A
Authority: JP
Inventors: Motoyuki Yamagami; 基行山上
Original assignee: Rigaku Industrial Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 1998-06-01
Filing date: 1998-06-01
Publication date: 1999-12-14

Abstract

(57)【要約】【課題】ウェハ上の一部にのみ汚染物質が存在し、複
雑な設備は必要とせずに簡単な作製方法でありながら、
正しく蛍光Ｘ線の強度測定を行うことができる標準試料
作製方法および標準試料を提供する【解決手段】汚染物質３を水よりも表面張力が小さく
沸点が低い溶媒で希釈してなる汚染液４を試料表面２に
滴下し、この汚染液４を乾燥することにより標準試料１
を作製する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェハ表
面の極微量元素を正確に測定する金属汚染分析、または
装置の劣化を調べるための装置定数測定等に使用する標
準試料の作製方法および標準試料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】シリコンウェハ等のウェハ上に存在する
金属不純物は、電気的特性に大きな影響を与えることは
良く知られている。したがって、この金属不純物を低減
する必要があり、特に半導体の高集積化に伴い、信頼性
の高いデバイスを製造するためにはウェハ表面の極微量
元素を正確に測定し、管理していくことが要求されてい
る。

【０００３】ウェハ表面の極微量不純物の検出方法とし
ては、原子吸光分析法以外には全反射蛍光Ｘ線分析法が
一般的に用いられており、再現性良く極微量元素を正確
に定量するためには、低濃度であって任意の濃度に定量
汚染されている標準試料が必要とされる。

【０００４】また、装置の状態、つまり装置の劣化の程
度を調べるために標準試料を用いることがある。表面が
汚染された標準試料の一点に一定時間、劣化の程度を調
べる装置、例えば全反射蛍光Ｘ線装置から一次Ｘ線を照
射して、標準試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定
し、一定期間の経過後に再び同一の装置で同一の強度測
定を行う。これを繰り返すことによって、標準試料から
発生する蛍光Ｘ線の強度が最初の測定に比べてどれだけ
減少しているかを検査すれば、この全反射蛍光Ｘ線装置
の劣化の程度を調べることができる。

【０００５】従来、蛍光Ｘ線分析に用いられる標準試料
の作製方法には、（１）滴下法（マイクロドロップ
法）、（２）スピンコート法、（３）浸漬法等がある。
（１）の滴下法は、一定量の金属塩水溶液、つまり汚染
液をウェハ上に滴下し、その液滴を乾燥させて、一定量
の汚染金属塩、つまり汚染物質をウェハ表面の一点に集
中させて付着させる方法である。金属塩水溶液は、原子
吸光用標準液を純水で希釈することにより作製される。
この方法は特別の装置等を必要としないため、簡単かつ
容易に標準試料を作製することができる。（２）のスピ
ンコート法は、図７（ａ）に示すように、スピンコータ
１００上のウェハ１０１の表面１０２上に汚染金属塩の
汚染物質１０３を含む金属塩水溶液の汚染液１０４を滴
下し、その状態でスピンコータ１００を一定回転し、汚
染液１０４を乾燥して図７（ｂ）に示すように汚染物質
１０３をウェハ１０１の表面１０２に均一に付着させる
方法である。この方法では、汚染領域１０６はウェハ１
０１の表面１０２全体となる。（３）の浸漬法は、ウェ
ハを一定濃度の汚染物質の希釈液の中に一定時間浸して
おき、取り出して乾燥させることで、汚染物質をウェハ
表面に均一に付着させる方法である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】（２）のスピンコート
法は、図７（ａ），（ｂ）のスピンコータ１００の回転
によって汚染物質をウェハ表面に付着させることができ
るが、汚染物質は必ずウェハ全面に付着されてウェハ表
面の一部にのみ付着させることができない。したがっ
て、例えば濃度の異なる複数の汚染物質が存在する標準
試料を作製する場合、それぞれの濃度の汚染物質を付着
させるための複数のウェハを用意する必要がある。ま
た、スピンコータ１００が必要であるため、簡便な方法
とは言えない。

【０００７】（３）の浸漬法は、スピンコート法と同様
に汚染物質は必ずウェハ全面に付着されてウェハ表面の
一部にのみ付着させることができないため、濃度の異な
る汚染物質を付着させるためには複数のウェハを用意す
る必要がある。また、付着量が汚染液中の化学平衡に依
存しているので、複数の元素を均一に付着させることは
困難である。さらに、多量の超純粋や超純度試薬が必要
であり、作製には多くの費用がかかる。

【０００８】（１）の滴下法は、特別の装置等を必要と
しないため、簡単かつ容易に標準試料を作製することが
できる。しかし、この滴下法では、金属塩水溶液の汚染
液が純水で希釈化されおり、図８（ａ）に示すように標
準試料の基であるウェハ１０１の表面１０２上に汚染物
質１０３を含む汚染液１０４をマイクロピペット１０５
で滴下すると、ウェハ１０１の表面１０２が疎水性の場
合、汚染液１０１は水滴状態となり、乾燥後は、図８
（ｂ）に示すように、ウェハ１０１の表面１０２のごく
狭い領域１０６に汚染物質１０３が集中した標準試料が
作製されてしまう。したがって、蛍光Ｘ線分析を行う
と、マイクロピペット１０５によって滴下した点滴位置
が検出器中心、つまり検出器によって蛍光Ｘ線が最も効
率よく検出される試料上の位置からわずかにずれるだけ
で蛍光Ｘ線の強度が変化してしまい、標準試料の蛍光Ｘ
線の強度を測定することによって作成する検量線が不正
確なものになってしまう場合が多い。また、蛍光Ｘ線装
置の劣化の程度の検査においても、正確な蛍光Ｘ線の強
度を測定できないため、正しく装置の劣化の程度を把握
できない。

【０００９】一方、図９（ａ）に示すように、標準試料
の基であるウェハ１０１の表面１０２が親水性の場合、
汚染液１０４は、ウェハ１０１の表面１０２上である程
度広がるが、希釈する水の沸点が高いために乾燥に時間
がかかると、図９（ｂ）に示すように、乾燥途中の徐々
に小径となる汚染液１０４に汚染物質１０３が追随して
しまい、結果として、図９（ｃ）に示すように、ウェハ
１０１の表面１０２のごく狭い領域１０６に汚染物質１
０３が集中することになる。この汚染物質１０３が集中
するごく狭い領域１０６は所定の位置になるとは限ら
ず、試料位置を予め設定しておいても、汚染物質１０３
が集中する領域１０６がその設定位置からずれてしまう
ことが多い。また、汚染液１０４が乾燥されると汚染物
質１０３の乾燥痕となるが、所定の形状になるとは限ら
ず、再現性が悪いために、正確に蛍光Ｘ線の強度を測定
できなくなる。したがって、標準試料の蛍光Ｘ線の強度
を測定することによって作成する検量線は不正確になる
ことが多く、また、蛍光Ｘ線装置の劣化の程度の検査に
おいても、正しく劣化の程度を把握できない。

【００１０】そこで本発明は、ウェハ上の一部にのみ汚
染物質が存在し、複雑な設備は必要とせずに簡単な作製
方法でありながら、正しく蛍光Ｘ線の強度測定を行うこ
とができる標準試料作製方法および標準試料を提供する
ことを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明の標準試料作製方法は、汚染物質を水よりも
表面張力が小さく沸点が低い溶媒で希釈してなる汚染液
を試料表面に滴下し、この汚染液を乾燥することにより
標準試料を作製する。この構成によれば、複雑な設備を
必要としないため、簡単に標準試料を作製することがで
きる。また、汚染物質を水よりも表面張力が小さい溶媒
で希釈するため、試料表面に滴下した汚染液は試料表面
上で薄く広がる。さらに、汚染物質を水よりも沸点が低
い溶媒で希釈するため、試料表面に滴下した汚染液を乾
燥すると、短い時間で乾燥され、汚染元素が試料表面の
ごく狭い領域に集中することなく試料表面に残される。

【００１２】本発明の標準試料は、本発明の標準試料作
製方法によって作製された標準試料であって、単一の前
記試料表面の一部にＸ線分析における分析視野以上の領
域にわたって汚染物質を含む汚染領域が一または二以上
存在する。この構成によれば、Ｘ線分析における分析視
野以上の領域にわたって汚染領域が存在して一点に集中
していないので、試料表面に滴下された汚染液の位置、
つまり点滴位置が検出器中心からわずかにずれても測定
する蛍光Ｘ線の強度が大きく変化してしまうことはほと
んどなく、標準試料としての信頼性が高い。また、汚染
領域が二以上存在する場合、各汚染領域の濃度や汚染物
質が異なれば、それぞれが異なる標準試料の役割を果た
すので、単一の標準試料でありながら、あたかも複数の
標準試料のように用いることができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態にか
かる標準試料およびその作製方法を図面にしたがって説
明する。まず、目的元素、例えばＮｉ（ニッケル）の原
子吸光用標準液を所定の濃度になるように正確に高純度
イソプロピルアルコール（２−プロパノール）の溶媒で
希釈し、図１（ａ）に示すＮｉの金属不純物を含む汚染
液４を作製する。標準試料における汚染物質３の濃度
は、滴下量と汚染液の濃度により決定されるので、例え
ば１０¹³ａｔｏｍｓ／ｃｍ²の標準試料を作製するため
には、希釈するイソプロピルアルコールの量を調節する
ことが必要である。ここで、イソプロピルアルコールの
表面張力は２１．４dyn/cmで水の表面張力７２．８dyn/
cmよりも小さく、沸点は８２．４°Ｃであり、水の沸点
１００°Ｃよりも低い。

【００１４】標準試料の基となるシリコンウェハ１の表
面２は、自然酸化膜を有する親水性の表面である。この
表面２にマイクロピペット５で１００μリットル正確に
採取した金属不純物３を含む汚染液４を滴下すると、汚
染液４はシリコンウェハ１の表面２上で直径約５０ｍｍ
の円形状に広がる。イソプロピルアルコールの表面張力
は水の表面張力よりも小さいため、イソプロピルアルコ
ールで希釈した汚染液４は、水で希釈する場合よりも広
範囲に広がる。また、滴下する汚染液４の量は、上記の
ように標準試料の濃度を決定する一つの要因であるた
め、マイクロピペット５で正確に採取して滴下する必要
がある。

【００１５】次に、この汚染液４を自然乾燥すると、イ
ソプロピルアルコールの沸点が低いために汚染液４は瞬
時に乾燥され、図１（ｂ）に示すように、汚染物質３が
汚染液４に追随することができずにシリコンウェハ１の
表面２上に残される。したがって、図１（ｃ）に示すよ
うに、汚染液４が完全に乾燥された後のシリコンウェハ
１の表面２上には、汚染物質３が円形状に広がった汚染
領域６ができ，汚染領域がシリコンウェハ１の表面２上
のごく狭い領域に集中することはない。

【００１６】図２（ａ）に、イソプロピルアルコールで
希釈した汚染液で作製した試料の中央部のＸ軸方向１０
ｍｍおよびＹ軸方向１０ｍｍの平面内のＸ軸方向および
Ｙ軸方向の１ｍｍ間隔ごとの位置における蛍光Ｘ線強度
を示し、図２（ｂ）に、純水により希釈した汚染液で作
製した試料のＸ軸方向１２ｍｍおよびＹ軸方向１２ｍｍ
の平面内のＸ軸方向およびＹ軸方向の１ｍｍ間隔ごとの
位置における蛍光Ｘ線強度を示す。純水で希釈する試料
の作製方法は、イソプロピルアルコールで希釈する場合
と同様であるが、希釈する溶媒の種類と量が異なる。

【００１７】図２（ｂ）の純水で希釈した場合は、平面
内の位置に対する蛍光Ｘ線の強度が中心部では大きく、
周辺部では低い山形状であり、汚染液を乾燥した乾燥痕
は、中心に集まっていることがわかる。一方、図２
（ａ）のイソプロピルアルコールで希釈した場合は、平
面内の位置に対する蛍光Ｘ線の強度はほぼ等しく、汚染
液を乾燥した乾燥痕は、均一に広がっていることがわか
る。この結果から、水よりも表面張力が小さく沸点が低
いイソプロピルアルコールで希釈した汚染液を使用した
標準試料では、マイクロピペット５によって滴下した点
滴位置が、検出器中心、つまり検出器によって蛍光Ｘ線
の強度が検出される試料上の位置からわずかにずれて
も、発生する蛍光Ｘ線の強度がほとんどずれないといえ
る。

【００１８】図２（ａ）のＸ軸方向１０ｍｍおよびＹ軸
方向１０ｍｍの平面内における各位置の蛍光Ｘ線強度に
ついて以下に説明する。図３に、図２（ａ）のＸ軸方向
１０ｍｍおよびＹ軸方向１０ｍｍの平面を頂点Ｐ０，Ｐ
１，Ｐ２，Ｐ３で示す。蛍光Ｘ線の強度を検出できる試
料上の領域は、強度を検出する検出器ののぞき角（通常
は絞りの径）の大きさによって制限される。図２（ａ）
に結果を示す蛍光Ｘ線強度の測定においては、Ｘ線分析
における分析視野、つまり検出器が検出できる試料上の
領域は直径約２０ｍｍである。したがって、頂点Ｐ０の
蛍光Ｘ線の強度とは、位置Ｐ０を中心とした半径１０ｍ
ｍの円周ＲＰ０内から発生する蛍光Ｘ線の強度である。
同様に、他の頂点Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３の蛍光Ｘ線の強度と
は、円周ＲＰ１，ＲＰ２，ＲＰ３内から発生する蛍光Ｘ
線の強度である。したがって、図２（ａ）に示すように
１０ｍｍ×１０ｍｍの平面内における蛍光Ｘ線の強度が
ほぼ均一であることは、少なくとも図３の円周ＲＰ０，
ＲＰ１，ＲＰ２，ＲＰ３が囲む領域内では蛍光Ｘ線の強
度がほぼ均一であることを意味する。

【００１９】頂点Ｐ０，Ｐ１間、頂点Ｐ１，Ｐ２間、頂
点Ｐ２，Ｐ３間、および頂点Ｐ３，Ｐ０間の距離はそれ
ぞれ１０ｍｍであるため、本発明の第１実施形態の標準
試料１では、円周ＲＰ０，ＲＰ１，ＲＰ２，ＲＰ３に囲
まれた汚染領域は、Ｒ０を中心とし半径が（５＋５√
３）ｍｍである円周ＲＡ内よりも大きく、つまり少なく
とも直径約２７ｍｍの円形状の領域にわたって汚染物質
が広がっている。したがって、図２（ａ）に示すよう
に、１０ｍｍ×１０ｍｍの平面内における蛍光Ｘ線の強
度がほぼ均一であれば、少なくとも直径約２７ｍｍの領
域にわたっては汚染物質が広がっているといえる。この
ようにＸ線分析における分析視野以上、つまり図２
（ａ）に示す蛍光Ｘ線強度の検出においては２０ｍｍ以
上の領域にわたって汚染領域が存在していれば、点滴位
置が検出器中心からわずかにずれても測定する蛍光Ｘ線
の強度が大きく変化してしまうことはほとんどないた
め、この標準試料の信頼性は高い。図２（ａ）に示す蛍
光Ｘ線強度の測定においては分析視野は２０ｍｍである
が、全反射蛍光Ｘ線分析であっても１０ｍｍまたは５ｍ
ｍ程度の分析視野とすることも可能である。これらの場
合も、分析視野以上の領域にわたって汚染領域が存在し
ていれば、点滴位置が検出器中心からわずかにずれても
測定する蛍光Ｘ線の強度が大きく変化してしまうことは
ほとんどない。

【００２０】また、装置の劣化の程度を測定するには、
ウェハ上の全面に汚染物質が付着している必要はなく、
汚染物質の濃度測定に必要なある程度の範囲内を汚染物
質が均一に分布していればよいので、複雑な設備を必要
としない簡単な本発明の作製方法が特に有用である。

【００２１】尚、イソプロピルアルコールには除電効果
があり、シリコンウェハ表面の電荷を汚染液に移動させ
るため、汚染物質を付着させると同時にシリコンウェハ
の表面が帯電している場合には、除電することができ
る。

【００２２】可溶性金属塩標準液を希釈する溶媒は、水
よりも表面張力が小さく、沸点が低ければよく、プロピ
ルアルコール（１−プロパノール）（表面張力２３．７
dyn/cm，沸点９７．２°Ｃ）、メタノール（表面張力２
２．５dyn/cm，沸点６４．７°Ｃ）、エタノール（表面
張力２２．６dyn/cm，沸点７８．３°Ｃ）、アセトン
（表面張力２３．３dyn/cm，沸点５６．３°Ｃ）または
クロロホルム（表面張力２７．２dyn/cm，沸点６１．２
°Ｃ）等でもよい。

【００２３】本発明の第１実施形態の標準試料は、汚染
物質を１０¹³ａｔｏｍｓ／ｃｍ²の濃度で含むが、希釈
する溶媒の量または汚染液の量を変えて濃度を変化させ
てもよい。

【００２４】本発明の第１実施形態では、汚染液の乾燥
方法は自然乾燥としたが、遠赤外線等によって乾燥させ
てもよい。

【００２５】図４（ａ）に本発明の第１実施形態にかか
る標準試料作製方法によって作製した滴下金属量に対す
る蛍光Ｘ線強度を測定して作成した検量線を示す。図４
（ａ）に示す滴下金属量が０．１ｎｇから１００ｎｇの
範囲内においては、滴下金属量に対して蛍光Ｘ線の強度
は比例しており、標準試料の信頼性が高いことを示して
いる。また、図４（ｂ）には、金属不純物をＣｕ
（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｏ（コバルト）、Ｍｎ
（マンガン）の混合物とした場合のそれぞれの滴下金属
量に対する蛍光Ｘ線強度を示す。図４（ｂ）に示す滴下
金属量が０．１ｎｇから１００ｎｇの範囲内において
は、それぞれの滴下金属量に対して蛍光Ｘ線の強度は比
例しており、標準試料の信頼性が高いことを示してい
る。

【００２６】図５に、本発明の第１実施形態にかかる標
準試料作製方法によって、５枚のシリコンウェハそれぞ
れに同一の汚染液を同一量だけ滴下して自然乾燥し、５
つの標準試料を作製して蛍光Ｘ線強度を測定して作成し
た検量線を示す。この測定結果は、５つの標準試料にお
いて測定された蛍光Ｘ線強度はほぼ等しく、本発明にか
かる標準試料の再現性がよいことを示している。

【００２７】次に、本発明の第２実施形態を図６にした
がって説明する。本発明の第２実施形態にかかる標準試
料およびその作製方法においては、第１実施形態と同様
に、まず、金属不純物を含む汚染液を作製する。ここ
で、第１実施形態との相違点は、目的元素の原子吸光用
標準液を希釈するイソプロピルアルコールの量を変えた
４種類の濃度の汚染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄを作製す
ることである。したがって、同量の汚染液４ａ，４ｂ，
４ｃ，４ｄのそれぞれに含まれる汚染物質３ａ，３ｂ，
３ｃ，３ｄの量、つまり濃度は異なる。

【００２８】次に、シリコンウェハ１の表面２を４等分
した分割部２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄの各中心部にマイク
ロピペット５（図１（ａ））で１００μリットル正確に
採取した汚染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄをそれぞれ滴下
すると、汚染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄはシリコンウェ
ハ１の表面２の分割部２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄで円形状
に広がる。イソプロピルアルコールの表面張力は水の表
面張力よりも小さいために汚染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４
ｄは広範囲に広がるが、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄの各中
心部はそれぞれの汚染液が接触することがない程度に十
分に距離を隔てているため、各汚染液は接触しない。

【００２９】次に、この汚染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ
を乾燥させて標準試料を作製する。この標準試料におい
て各汚染物質３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄから発生する蛍光
Ｘ線の強度を図７に示す。同図の棒グラフの高さは、各
辺がＸ軸とＹ軸のそれぞれに沿った１辺１０ｍｍの正方
形の各汚染領域６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄそれぞれにおい
て、Ｘ軸方向およびＹ軸方向に５ｍｍ間隔で９箇所、つ
まり、１辺１０ｍｍの正方形の４隅、中心、および各辺
の中点の合計９点について測定した蛍光Ｘ線の強度を示
し、この強度は対数表示である。汚染領域６ａにおける
Ｘ軸方向１０ｍｍおよびＹ軸方向１０ｍｍの平面内の９
箇所の蛍光Ｘ線強度Ｉａ１，Ｉａ２，Ｉａ３，Ｉａ４，
Ｉａ５，Ｉａ６，Ｉａ７，Ｉａ８，Ｉａ９の強度はすべ
てほぼ同一であり、図３で説明したように、汚染領域６
ａは直径約２７ｍｍ以上広がって、信頼性が高い標準試
料であることを示している。同様に、汚染領域６ｂ，６
ｃ，６ｄそれぞれにおける９箇所の蛍光Ｘ線強度もすべ
てほぼ同一であり、汚染領域６ｂ，６ｃ，６ｄも直径約
２７ｍｍ以上広がって、信頼性が高い標準試料であるこ
とを示している。したがって、この試料１は、汚染領域
６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄによって４種類の濃度の標準試
料としての役割を果たす。

【００３０】この第２実施形態では、４種類の濃度の汚
染液４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄの場合を示したが、ウェハ
１の表面２上の各汚染液が接触しなければ、何種類の濃
度の汚染液をウェハ１の表面２上に滴下してもよい。

【００３１】

【発明の効果】以上のように、本発明の標準試料作製方
法によれば、汚染物質を水よりも表面張力が小さく沸点
が低い溶媒で希釈してなる汚染液を試料表面に滴下し、
この汚染液を乾燥することにより標準試料を作製するの
で、複雑な設備を必要とせず簡単に標準試料を作製する
ことができる。また、汚染物質を水よりも表面張力が小
さい溶媒で希釈するため、試料表面に滴下した汚染液は
試料表面上で薄く広がる。さらに、汚染物質を水よりも
沸点が低い溶媒で希釈するため、試料表面に滴下した汚
染液を乾燥すると、短い時間で乾燥され、汚染元素が試
料表面のごく狭い領域に集中することなく試料表面に残
される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態にかかる標準試料の作製
工程を示す縦断面図である。

【図２】（ａ）は本発明の第１実施形態にかかる標準試
料の蛍光Ｘ線強度分析図であり、（ｂ）は従来の標準試
料の蛍光Ｘ線強度分析図である。

【図３】本発明の第１実施形態にかかる標準試料の蛍光
Ｘ線強度分析の説明図である。

【図４】（ａ）は本発明の第１実施形態にかかる標準試
料の検量線図であり、（ｂ）は本発明の第１実施形態に
かかる標準試料の金属不純物をＣｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ
の混合物とした検量線図である。

【図５】本発明の第１実施形態にかかる標準試料作製方
法によって同一条件で作製された５つの標準試料の検量
線図である。

【図６】本発明の第２実施形態にかかる標準試料の平面
図である。

【図７】本発明の第２実施形態にかかる標準試料の蛍光
Ｘ線強度分析図である。

【図８】（ａ）および（ｂ）は、従来のスピンコート法
による標準試料の作製工程を示す縦断面図である。

【図９】従来の標準試料の作製工程を示す縦断面図であ
る。

【図１０】従来の標準試料の作製工程を示す縦断面図で
ある。

【符号の説明】

１…標準試料、２…試料表面、３…汚染物質、４…汚染
液、６…汚染領域。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】汚染物質を水よりも表面張力が小さく沸
点が低い溶媒で希釈してなる汚染液を試料表面に滴下
し、この汚染液を乾燥することにより標準試料を作製する標
準試料作製方法。
【請求項２】請求項１に記載の標準試料作製方法によ
って作製された標準試料であって、単一の前記試料表面
の一部にＸ線分析における分析視野以上の領域にわたっ
て汚染物質を含む汚染領域が一または二以上存在する標
準試料。