JP2015049173A - 標準試料およびその作製方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】分析対象物質が粒子である分析試料の正確な分析を可能とする標準試料およびその作製方法を提供する。
【解決手段】一の実施形態によれば、標準試料の作製方法は、基板上に、第１の層を介して、分析対象元素を含有する第２の層を形成することを含む。さらに、前記方法は、前記第１および第２の層を溶解させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の液滴を形成することを含む。さらに、前記方法は、前記液滴を乾燥させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の粒子を形成することを含む。
【選択図】図２

Description

本発明の実施形態は、標準試料およびその作製方法に関する。
近年、ナノドットと呼ばれる粒子状の物質を用いて例えばメモリセルの電荷蓄積層などを形成したナノドットメモリの研究開発が検討されている。ナノドットメモリの研究開発を行うためには、ナノドットの特性を物理的分析方法や化学的分析方法により分析する必要がある。物理的分析方法においては、ビーム測定等により分析用データの測定を行った後、分析試料に関する測定結果を、分析の基準となる標準試料に関する測定結果と比較することが多い。しかしながら、このような既存の物理的分析方法は、一般に、分析試料と標準試料の分析対象物質が共に薄膜であることを前提としている。そのため、ナノドットを分析対象物質とする分析試料に既存の物理的分析方法を適用すると、正確な分析結果が得られない可能性がある。一方、物質を溶解して分析する化学的分析方法は、物質の溶解前の形状には影響されない。しかしながら、化学的分析方法は、貴金属元素のように溶解が困難な元素を含有するナノドットには適用できない。
特許第３２４９３１６号公報
分析対象物質が粒子である分析試料の正確な分析を可能とする標準試料およびその作製方法を提供する。
一の実施形態によれば、標準試料の作製方法は、基板上に、第１の層を介して、分析対象元素を含有する第２の層を形成することを含む。さらに、前記方法は、前記第１および第２の層を溶解させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の液滴を形成することを含む。さらに、前記方法は、前記液滴を乾燥させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の粒子を形成することを含む。
第１実施形態の標準試料の作製方法を示す断面図(1/2)である。 第１実施形態の標準試料の作製方法を示す断面図(2/2)である。 第１実施形態の標準試料の作製方法により作製されたＦｅ粒子の構造を概念的に示した断面図である。 第１実施形態の標準試料の作製方法により作製されたＦｅ粒子の粒径と湿度との関係を示したグラフである。 第１実施形態の標準試料を使用した分析試料の分析結果を示した表である。
以下、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。
（第１実施形態）
図１および図２は、第１実施形態の標準試料の作製方法を示す断面図である。本実施形態の標準試料は、例えば、ナノドットを分析対象物質とする分析試料の物理的分析用に使用される。
まず、図１(ａ)に示すように、塩酸と過酸化水素水の混合溶液（ＳＣ−２）を用いて、基板１の表面に化学酸化膜２を形成する。基板１は例えば、シリコン基板である。化学酸化膜２は例えば、シリコン基板の表面の酸化により形成されたシリコン酸化膜である。化学酸化膜２は、第１の層の例である。第１の層は、基板１の表面の自然酸化により形成された自然酸化膜でもよい。
図１(ａ)は、基板１の表面に平行で、互いに垂直なＸ方向およびＹ方向と、基板１の表面に垂直なＺ方向とを示している。本明細書においては、＋Ｚ方向を上方向として取り扱い、−Ｚ方向を下方向として取り扱う。例えば、基板１と化学酸化膜２との位置関係は、基板１が化学酸化膜２の下方に位置していると表現される。
次に、図１(ｂ)に示すように、基板１を既知濃度（例えば２０ｐｐｍ）のＦｅ（鉄）溶液３中に６０秒間浸漬させる。Ｆｅは、分析対象元素の例である。Ｆｅ溶液３は例えば、原子吸光分析用の標準原液（１０００ｐｐｍ）を５０倍希釈して生成する。なお、分析対象元素がＮ種類（Ｎは２以上の整数）ある場合には、これらＮ種類の元素を含有する溶液中に基板１を浸漬させる。分析対象元素の例としては、Ａｕ（金）やＰｔ（白金）などの貴金属元素が挙げられる。
次に、図１(ｃ)に示すように、浸漬後の基板１をリンスせずにスピンドライにより乾燥させることで、基板１の表面に化学酸化膜２を介してＦｅ層４を形成する。Ｆｅ層４は、第２の層の例である。なお、Ｆｅ層４中のＦｅ原子の濃度は、Ｆｅ溶液３中のＦｅ原子の濃度により一次的に決定されるため、Ｆｅ溶液３のＦｅ原子濃度を制御することにより、所望のＦｅ原子濃度を有するＦｅ層４を形成することが可能である。本実施形態のＦｅ層４のＦｅ原子濃度は、例えば３×１０１３atoms/cm-2に設定される。
なお、Ｆｅ層４は、浸漬法の代わりに、基板１の表面に化学酸化膜２を介して既知濃度のＦｅ溶液３を塗布するスピンコート法により形成してもよい。スピンコート法は、基板１の一方の主面のみにＦｅ層４を形成できるという利点がある。一方、浸漬法は、Ｆｅ層４を面内均一に形成できるという利点がある。また、Ｆｅ層４は、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）により形成してもよい。
次に、図２(ａ)に示すように、基板１をテフロン（登録商標）製の密閉容器５内に収容し、基板１をＨＦ（フッ化水素）ガス６に３０分間さらす。ＨＦガス６は、溶解用ガスの例である。符号５ａ、５ｂはそれぞれ、密閉容器５のガス供給口とガス排出口とを示す。
図２(ａ)の工程においては、Ｆｅ層４がＨＦガス６にさらされて溶解する。さらには、化学酸化膜２がＨＦガス６にさらされて溶解する。その結果、Ｆｅ層４と化学酸化膜２が完全に溶解し、基板１の表面が再び露出される。
基板１がシリコン基板である場合、シリコンが疎水性であることから、図２(ａ)の工程の結果、基板１の表面に複数の液滴７が形成される（図２(ｂ)）。液滴７は、Ｆｅ層４に由来するＦｅと、化学酸化膜２とＨＦガス６とに由来するＨ２ＳｉＦ６とＨ２Ｏとを含有している。
なお、図２(ａ)の工程においては、基板１を、ＨＦガス６を含む混合ガスにさらしてもよい。この混合ガスに含まれるガスの例としては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの希ガスや、乾燥空気や、水蒸気が挙げられる。また、溶解用ガスは、Ｆｅ層４と化学酸化膜２とを溶解することが可能なＨＦガス６以外のガスでもよい。
次に、図２(ｃ)に示すように、液滴７を乾燥させることにより、液滴７中のＨ２ＳｉＦ６とＨ２Ｏとを蒸発させ、基板１の表面に固体状の複数のＦｅ粒子８を形成する。このようにして、本実施形態の標準試料が作製される。Ｆｅ粒子８は、分析対象元素を含有する粒子の例である。本実施形態の標準試料の作製方法によれば、Ｆｅ粒子８の形状は概ね球形となり、Ｆｅ粒子８の直径Ｄは１ｎｍ〜１０００ｎｍ程度となる。
図３は、第１実施形態の標準試料の作製方法により作製されたＦｅ粒子８の構造を概念的に示した断面図である。
Ｆｅ粒子８は、ほぼＦｅ元素のみで形成されており、Ｆｅ粒子８の形状は、概ね球形である。符号９は、Ｆｅ粒子８に照射された分析用ビームを示す。Ｆｅ薄膜に分析ビーム９が照射された場合、分析用ビーム９は規則的に散乱されるのに対し、Ｆｅ粒子８に分析用ビーム９が照射された場合、分析用ビーム９は様々な方向に散乱される。
ナノドットを分析対象物質とする分析試料の物理的分析を行う場合、ナノドットに照射された分析用ビーム９は、Ｆｅ粒子８に分析用ビーム９が照射された場合と同様に様々な方向に散乱される。よって、本実施形態によれば、図１(ａ)〜図２(ｃ)の工程により作製された標準試料を使用して、ナノドットを分析対象物質とする分析試料の物理的分析を行うことにより、このような分析試料の正確な分析を行うことが可能となる。
本実施形態に適用可能な物理的分析方法の例としては、ＲＢＳ法（ラザフォード後方散乱分光法）が挙げられる。ＲＢＳ法においては、分析用ビーム９として高速イオンビームが使用される。ＲＢＳ法によれば、分析試料中の原子核での弾性散乱に伴うイオンのエネルギーの変化量が、原子核の質量や位置により異なることを利用して、分析試料の元素組成を得ることができる。
なお、本実施形態の標準試料は、ナノドット以外の粒子を分析対象物質とする分析試料の物理的分析用にも使用可能である。
図４は、第１実施形態の標準試料の作製方法により作製されたＦｅ粒子８の粒径（直径Ｄ）と湿度との関係を示したグラフである。図４の湿度は、図２(ａ)の工程を行う際の密閉容器５内の湿度を示す。
図４に示す点は、Ｆｅ粒子８の粒径と湿度の測定結果を示す。また、図４に示す曲線Ｃは、これらの点をもとに最小自乗法で算出した近似曲線を示す。図４のグラフによれば、Ｆｅ粒子８の粒径は、湿度が低いほど小さくなり、湿度が高いほど大きくなることが理解される。密閉容器５内の雰囲気が飽和する程度まで湿度を高くすると、Ｆｅ粒子８の粒径は１０００ｎｍ程度まで増大する。
よって、本実施形態によれば、密閉容器５内の湿度を調整することにより、Ｆｅ粒子８の粒径を制御することができる。例えば、粒径の小さなＦｅ粒子８を作製したい場合は、密閉容器５内を低湿度環境に調整する。一方、粒径の大きなＦｅ粒子８を作製したい場合は、密閉容器５内を高湿度環境に調整する。
低湿度環境は例えば、ＨＦ（フッ化水素）水溶液をＮ２（窒素）でバブリングした気体を密閉容器５に流すことにより、密閉容器５内にＨＦガス６を供給することで実現可能である。一方、高湿度環境は例えば、ＨＦガス６として、密閉容器５内にＨＦ水溶液を静置して蒸発したＨＦガスを使用することで実現可能である。
図５は、第１実施形態の標準試料を使用した分析試料の分析結果を示した表である。
図５は、分析対象物質がナノドットである２つの分析試料Ａ、Ｂに関する分析結果を示している。分析試料Ａのナノドットと分析試料Ｂのナノドットは、異なる温度で熱処理が行われて作製されたものである。分析試料Ａ、Ｂに対する物理的分析方法としては、ＲＢＳ法を採用した。
補正前の濃度は、分析対象物質が薄膜である標準試料を使用して測定されたナノドットの濃度を示す。また、補正後の濃度は、分析対象物質が粒子である標準試料を使用して測定されたナノドットの濃度を示す。後者の場合の標準試料としては、図１(ａ)〜図２(ｃ)の工程により低湿度環境を利用して作製されたものを使用した。また、化学分析値は、化学的分析方法により算出されたナノドットの濃度を示す。
なお、分析試料Ａ、Ｂの補正前の濃度、補正後の濃度、化学分析値の各々は、複数回の測定により得られた測定値の平均値である。補正前のσと補正後のσはそれぞれ、補正前の濃度と補正後の濃度の測定値の標準偏差（ばらつき）を示す。
図５によれば、分析対象物質が粒子である標準試料を使用することで、分析対象物質が薄膜である標準試料を使用した場合に比べて、濃度の測定値が、真値に近いと考えられる化学分析値の濃度に近づくことが分かった。さらには、分析対象物質が粒子である標準試料を使用することで、分析対象物質が薄膜である標準試料を使用した場合に比べて、濃度の測定値のばらつきも小さくなることが分かった。
以上のように、本実施形態の標準試料の作製方法は、基板１上に化学酸化膜２を介してＦｅ層４を形成し、化学酸化膜２とＦｅ層４とを溶解させることにより、基板１上に複数の液滴７を形成し、液滴７を乾燥させることにより、基板１上に複数のＦｅ粒子８を形成する。すなわち、本実施形態の標準試料の作製方法は、このような工程により、基板１上に、分析対象元素を含有する複数の粒子８を形成する。
よって、本実施形態によれば、分析対象物質が粒子である分析試料の正確な分析が可能な標準試料を提供することが可能となる。
例えば、分析対象物質が粒子である本実施形態の標準試料を使用することで、分析対象物質が薄膜である標準試料を使用した場合に比べて、正確でばらつきの小さい測定値を得ることが可能となる。
以上、いくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例としてのみ提示したものであり、発明の範囲を限定することを意図したものではない。本明細書で説明した新規な試料および方法は、その他の様々な形態で実施することができる。また、本明細書で説明した試料および方法の形態に対し、発明の要旨を逸脱しない範囲内で、種々の省略、置換、変更を行うことができる。添付の特許請求の範囲およびこれに均等な範囲は、発明の範囲や要旨に含まれるこのような形態や変形例を含むように意図されている。
１：基板、２：化学酸化膜、３：Ｆｅ溶液、４：Ｆｅ層、
５：密閉容器、５ａ：ガス供給口、５ｂ：ガス排出口、６：ＨＦガス、
７：液滴、８：Ｆｅ粒子、９：分析用ビーム

Claims (6)

  1. 基板上に、第１の層を介して、分析対象元素を含有する第２の層を形成し、
    前記第１および第２の層を溶解させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の液滴を形成し、
    前記液滴を乾燥させることにより、前記基板上に、前記分析対象元素を含有する複数の粒子を形成する、
    ことを含む標準試料の作製方法。
  2. 前記第１および第２の層を溶解用ガスにさらすことにより、前記第１および第２の層を溶解させる、請求項１に記載の標準試料の作製方法。
  3. 前記溶解用ガスは、フッ化水素を含む、請求項２に記載の標準試料の作製方法。
  4. 前記第１の層は、化学酸化膜または自然酸化膜である、請求項１から３のいずれか１項に記載の標準試料の作製方法。
  5. 前記粒子の直径は、１ｎｍ〜１０００ｎｍである、請求項１から４のいずれか１項に記載の標準試料の作製方法。
  6. 基板と、
    前記基板上に形成され、分析対象元素を含有し、１ｎｍ〜１０００ｎｍの直径を有する複数の粒子と、
    を備える標準試料。
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