CN1094590C - 用于x射线光谱分析的制样方法 - Google Patents

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Abstract

用于X射线光谱分析的制样方法，用于采用X射线荧光光谱法分析矿物等测试样品的制备。其特征是将样品中待测元素转换成可溶性盐类，加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，溶液中柠檬酸或柠檬酸钠浓度为15g/l-25g/l，EDTA浓度为6g/l-10g/l，溶液的pH值为4-9，再加入琼脂糖，制成凝胶固体状样片。其元素分布均匀，无颗粒度效应，不产生泄漏，操作方法简单，样片可长期保存，兼有溶液法和固体法的优点，是一种理想的X射线光谱分析的制样方法。

Description

用于X射线光谱分析的制样方法
用于X射线光谱分析的制样方法，涉及一种采用X射线荧光光谱法分析矿物等样品的组份时，制备标准样品和测试样品的方法。
在进行X射线光谱分析时，要求分析样品具有光滑的表面，元素分布均匀。分析时，需要制备相应的标准样品，而且标准样品要与试祥的物理形式保持一致，以保证分析结果的可靠性。制备样品是进行X射线光谱分析的重要环节。目前，国内外进行X射线光谱分析主要采用的祥品制备万法有如下几种：(1)合金块样法。即将金属和合金制成块样，对其表面进行抛光处理制得。(2)粉末压片法。土要用于矿石、岩石、土壤、水泥、陶瓷、炉渣、沉积物等样品分析。上述方法，磨样抛光过程麻烦、费时，且粉未压片法难于完全消除颗度效应和非均匀效应。(3)熔融法。将粉末样品与熔剂(如四硼酸钠，四硼酸锂或偏硼酸锂等〕混合，在金铂钳祸内熔化制成玻璃体片。主要用矿石、岩石等的测试样品的制备。(4)液体和溶液法，是将矿石等经过化学处理后制成溶液，置于样品池中。液体法和溶液法有其独特的优点，元素分而非常均匀，可以完全消除颗粒度效应，操作也比较简单，快速。但采用液体和溶液法，容易发生液体泄漏，对仪器产生不良影响，且标样与样品都难于长期保存。，
本发明的目的就是为了克服上述己有技术中存在的不足，提供一种元素分布均匀，无颗粒度效应，不产生泄漏、操作方法简单、样品可长期保存的一种用于X射线光谱分析的制样方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
用于X射线光谱分析的制祥方法，制备过程包括分析试样分解，将其中待测元素转换成可溶性盐类，其特征在于：a.向已转换化成可溶性盐类的待测试祥，加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成试样溶液，溶液中柠檬酸或柠檬酸钠浓度为15g/l-25g/l，EDTA浓度为6g/l-10g/l，溶液的pH值为4-9；b.在溶液中加入琼脂糖，训热至85℃-95℃，使溶液中琼脂糖溶解制成胶液，然后冷却成凝胶固体状样片，其琼脂糖的加入量为15g/l-30g/l。
采用本发明的制样方法，对液体状样品分析进行试祥制备时，首先将溶液进行加热蒸发至干，再加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成测试溶液，在溶液中加入琼脂糖制得。
采用本发明的制样方法，对液体状样品分析进行试祥制备时，是在溶液直接加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成测试溶液，在溶液中加入琼脂糖制得。
本发明的方法在试样溶液中加入具有综合络合能力强的柠檬酸或柠檬酸钠和EDTA混合络合剂，调节一定的pH值，使溶液中的待测金属离子在综合络合剂的作用下，呈络合物形态均匀分布在溶液中，加入凝胶物质，加热使凝胶物质在试样溶液中分散成溶胶，溶胶中的待测的金属离子分布均匀，有效地克服己有技术中存在的元素化合物沉淀，产生的成份分布不均匀，及颗粒度效应产生的不良影响。冷却后胶液即形成凝胶，从而制成固体状样片，用于X射线光谱分析，有效地消除了已有技术测试样品制备困难，及可能产生泄漏的缺点，样品易于保存。
本发明使用的凝胶物质琼脂糖，当温度高于80℃时即可在水溶液中均匀分散形成胶液，而胶液冷却至35℃，只要胶的浓度达到5g/l以上时，即可形成凝胶。当琼脂糖的水分散液的浓度等于或大于15g/l时，可形成的凝胶物质非常稳定，略带弹性，其适宜的pH值范围为4-9。但是在pH值为4-9范围内由于不少重金属离子有可能会形成沉淀，为此本发明的方法，采用加入柠檬酸或柠檬酸钠与EDTA组成的混合络合剂的方法，使重金属离子能有效地保持在溶液中，使重金属离子在制备的凝胶中均匀有效地分布，为准确测试矿样中的元素含量提供了保证。
本发明的方法制备的X射线光谱分析样品，其元素分布均匀，无颗粒度效应，不产生泄漏，操作方法简单。样片可长期保存，既有溶液法的优点又有固体法的优点，是一种很理想的X射线光谱分析的制样方法。
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
用于X射线光谱分析的制样方法，首先将分析试样分解，将其中待测元素用常规方法转换成可溶性盐类，将该可溶性盐类，加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成试样溶液，其中柠檬酸或柠檬酸钠浓度为15g/l-25g/l，EDTA浓度6g/l-10g/l，溶液的pH值为4-9；然后在溶液中加入琼脂糖，加热至85℃-95℃，使溶液中琼脂糖溶解制成溶胶，冷却成凝胶固体状样片，琼脂糖的加入量为15g/l-30g/l。
实施例1
测定铅锌矿中铅、锌、铁含量。
(1)标准溶液制备
首先配制标准溶液，分别配制铅、锌、铁母液各10mg/ml(铅母液为硝酸介质，锌、铁母液为盐酸介质)。
(2)标样制备
取相应标准母液配制7个混合标准溶液，各元素质量浓度范围如下：
Pb：0.1-3.5g/l；
Zn：0.1-3.0g/l；
Fe：0.3-1.5g/L。
取20ml混合标准溶液于50ml烧杯中，加热近干后，加入20g/l柠檬酸-8g/lEDTA混合溶液20ml，微热溶解，加入0.3g琼脂糖，加热至90℃，摇匀溶解后，制得的溶胶液移入样品槽，冷却凝固，制成标准样品。
〔3〕试样制备
称取0.25g矿样，加入10ml盐酸，加热溶解驱除硫化氢，加入5ml硝酸，继续加热至完全溶解后，蒸发至干，再加入盐酸(1+1)8滴，湿润盐类并使氧化物转化成可溶盐，再加入50g/l柠檬酸和20g/l EDTA的混合溶液20ml，加热使盐类溶解，冷却后以水定容至50ml(pH值＝5左右)，移取20ml加入0.3g琼脂糖，下面操作同标样制备。
(4)测试
采用X射线荧光光谱仪，测量标样中的PbLβ1、ZnKα、FeKα分析线的荧光强度，绘制工作曲线。在相同条件下测量试样中各元素的强度，根据相应的工作曲线计算试样中Pb、Zn、Fe的含量。
采用本发明的方法所得分析结果与化学法测得结果对照，见表1。
                               表1
样品编号    元素               本法分析结果，％ 化学法结果，％
              测定   平均
1#矿样     Pb   36.67，36.52，36.69，36.54   36.61     36.85
    Zn   7.41，7.39，7.49，7.45   7.44     7.40
    Fe   19.15，19.35，19.45，19.60   19.39     19.59
2#矿样     Pb   8.62，8.63，8.79   8.68     8.65
    Zn   53.80，53.85，53.60   53.60     53.60
    Fe   8.20，8.15，8.25   8.20     8.30
实验表明，该方法操作简单，精密度良好，样品可保存3个月不发生变质，使用方便。
实施例2
测定溶液中铜、铁含量。
中性红指示剂(1g/l)0.1g中性红指示剂溶于100ml 60％乙醇中。
(1)标准溶液制备
分别配制10mg/ml铜、铁母液(铜母液为硝酸介质，铁母液为盐酸介质)。
(2)标样制备
取相应标准母液配制7个混合标准溶液，各元素质量浓度范围如下：
Cu：0.2g/l-3.0g/l；
Fe：0.6g/l-4.0g/l。
取20ml混合标准溶液于50ml容量瓶中，加入50g/l柠橡酸-20g/lEDTA混合溶液20ml，加入1g/l中性红指示剂1滴，用氨水(1+3)和盐酸(1+3)调节pH值至溶液变红(pH＝6.5)，以水定容。移取20ml溶液置于50ml烧杯中，加入0.3g琼脂糖，加热至90℃，摇匀溶解后，将制得的溶胶液移入样品槽，冷却凝固，制成标准样品保存。
(3)试样制备
取20ml测试溶液于50ml的容量瓶中，以下操作同标样制备。
(4)测试
采用X射线荧光光谱仪，测重标样中的CuKα、FeKα分析线的荧光强度，绘制工作曲线。在相同条件下测量试样中各元素的强度，根据相应的工作曲线计算试样中Cu、Fe的含量。
用本发明的方法对溶液中的铜、铁含量进行7次测定，所得分析结果与溶液-X射线荧光光谱分析法所得结果对照见表2。
         表2  本发明的方法与溶液-XRF法分析结果对照
   元素                 本法分析结果，g/L 溶液-XRF法，g/L
         测定值 平均值 标准偏差
    Cu 1.203，1.196，1.200，1.204，1.205，1.203，1.204  1.202  0.0031     1.200
    Fe 0.866，0.864，0.863，0.868，0.861，0.867，0.866  0.865  0.0024     0.870
实验结果表明，其方法的准确性高，完全可以用作矿物及各种溶液中的元素分析，其方法简便可靠。

Claims (3)

1.用于X射线光谱分析的制样方法，制备过程包括分析样品分解，将其中待测元素转换成可溶性盐类，其特征在于：
a.向己转换成可溶性盐类的待测试样，加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成试样溶液，溶液中柠檬酸或柠檬酸钠浓度为15g/l-25g/l，EDTA浓度为6g/l-10g/l，溶液的pH值为4-9；
b.在溶液中加入琼脂糖，加热至85℃-95℃，使琼脂糖溶解制成溶胶，冷却成凝胶固体状样片，其琼脂糖的加入量为15g/l-30g/l。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在进行液体状样品分析的试样制备，是将溶液进行加热蒸发至干，再加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成测试溶液，在溶液中加入琼脂糖制得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在进行液体状样品分析的试样制备，是在溶液直接加入柠檬酸或柠檬酸钠及EDTA的混合溶液，制成测试溶液，在溶液中加入琼脂糖制得。
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