CN110879207B - 一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，属于甲醛检测技术领域。包括步骤1：标准曲线绘制；步骤2：配制定制甲醛溶液；步骤3：干燥器的准备；步骤4：定制甲醛溶液放置；步骤5：步骤6：甲醛质量浓度的测定。解决了现有干燥器法甲醛释放量测试用人造板样品存在的均匀性、稳定性差的问题，技术方案时效性差及成本高的问题。本发明提供了一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，该方法制备简单，操作简便并且受外界干扰因素少。

Description

一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法
技术领域
本发明涉及甲醛浓度检测技术领域，具体提供一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法。
背景技术
2018年5月1日起实施的GB 18580—2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》，新版标准规定人造板甲醛释放量测试方法按GB/T 17657—2013中4.60甲醛释放量测定——1m3气候箱法的规定进行，而老版标准中穿孔萃取法、干燥器法和气体分析法仅用于生产质量控制。标准规定试件尺寸，长l＝(500±5)mm；宽b＝(500±5)mm，试件表面积为1m2，甲醛释放量测试方法和限量值与ISO国际标准接轨，限量值为≤0.124mg/m3。
企业自检所用的干燥器法需要控制好实验过程中温度、干燥器密封性、人员操作规范性等因素，才能获得准确数据，同时这也是建立与国家标准中1m3气候箱法测定数据之间的关联性，以达到质控目的的关键。为准确评定各实验室的该项目检测能力，需要采用比对用标准样品，标准样品的均匀性和稳定性对于能力验证计划的实施至关重要。在实施能力验证试验或实验室间比对计划时，应确保试验结果的偏离不是由于样品的均匀性和稳定性不符合要求造成。然而目前尚未发现一种均匀性稳定性均较好的该项目标准物质，因此本专利的目的即为解决这一问题。
现在一般使用同批次生产的优质人造板产品作为干燥器法甲醛释放量比对用样品。测试样品均匀性和稳定性不高，由于人造板加工工艺、原材料以及人造板内游离甲醛不断向外界释放等原因，即使是优质的人造板，也会存在板内施胶均匀性较差、板间差异性较大的问题，这些均会影响优质的人造板作为干燥器法甲醛释放量测试样品的均匀性和稳定性，进而影响比对实验时甲醛释放量测试结果的再现性。
发明内容
为了解决现有干燥器法甲醛释放量测试用人造板样品存在的均匀性、稳定性差的问题，技术方案时效性差及成本高的问题。本发明提供了一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，该方法制备简单，操作简便并且受外界干扰因素少。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
本发明提供一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，包括：
步骤1：标准曲线绘制；
步骤2：配制定制甲醛溶液；
取浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至500mL-1500mL，浓度范围0.925‰-0.308‰，作为定制甲醛溶液；
步骤3：干燥器的准备；
在干燥器底部放置结晶皿，在结品皿内加入蒸馏水，然后把结晶皿放入干燥器底部中央，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方；
步骤4：定制甲醛溶液放置；
取30mL定制甲醛溶液放入100mL烧杯中，在5min之内将烧杯放置在金属丝支撑网中央，烧杯位置在结晶皿正上方，密封干燥器；在20±0.5℃下放置24h±10min；并以不放置定制甲醛溶液为空白实验；
空白试验：在干燥器内不放定制甲醛溶液，其他同1.6.1，作空白试验，空白值不得超过0.05mg/L。
在干燥器内放置温度测量装置，连续监测干燥器内部温度，或不超过15min间隔测定，并记录试验期间的平均温度。
步骤5：取样；
充分混合结晶皿内的甲醛溶液，然后定容至100mL，备用；
步骤6：甲醛质量浓度的测定；
采用分光光度计，在412nm波长处，测定上述甲醛溶液的吸光度As；
按公式1计算甲醛溶液中甲醛含量：
c＝f×(As-Ab)×1800/A (1)
其中，
c--甲醛质量浓度，单位为mg/L；
f--标准曲线的斜率，单位为mg/mL；
As--吸收液的吸光度；
Ab--蒸馏水的吸光度；
A--定制甲醛溶液在烧杯中上表面面积，单位为cm2。
进一步的，所述步骤1为：
11)甲醛溶液标定；
把浓度为35-40％的1mL甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度；然后进行标定，得到甲醛溶液质量浓度。
12)甲醛校定溶液的制备；
按11)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有3mg甲醛的溶液体积；用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3μg甲醛；
13)标准曲线的绘制；
把0mL，5mL，10mL，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，进行吸光度测量分析；根据甲醛质量浓度吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效数字。
优选的，所述步骤11)中，所述标定方法及甲醛溶液质量浓度计算方法如下：
量取20mL甲醛溶液与25mL浓度为0.05mol/L碘标准溶液、10mL浓度为1mol/L氢氧化钠标准溶液于100mL带塞三角烧瓶中混合；静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中；多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1％淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止；同时用20mL蒸馏水做空白平行试验；
甲醛溶液质量浓度按公式2计算；
c1＝(V0-V)×15×c2×1000/20 (2)
其中；
c1--甲醛溶液质量浓度，单位为mg/L；
V0--滴定蒸馏水所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
V--滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
c2--硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol；
15--1/2甲醛(CH2O)摩尔质量，单位为g/mol。
进一步的，所述步骤3具体为：在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结品皿内加入300±1mL蒸馏水，水温为20±1℃，然后把结晶皿放入干燥器底部中央。
进一步的，所述步骤4中，定制甲醛溶液用量为30mL，所述烧杯容量为100mL。
进一步的，所述步骤5具体为：充分混合结晶皿内的甲醛溶液，用甲醛溶液清洗100mL的单标容量瓶，然后定容至100mL
优选的，所述步骤5中，甲醛溶液不能立即检测，在0℃～5℃下保存，保存时间不超过30h。
进一步的，所述步骤6具体为：
准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀；再放到65±2℃的水槽中加热10min，然后把溶液放在避光处20℃下存放60±5min；使用分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度；采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度。
在一定温度下，把一定体积的已知浓度定制甲醛溶液盛放在特定容器内，再将该容器放入11L干燥器，定制溶液释放的甲醛被一定体积的水吸收，测定24h内水中的甲醛含量。
取浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至500mL-1500mL(即稀释400-1200倍)，则可以配制甲醛质量浓度(0.37‰)的定制甲醛溶液，浓度范围0.925‰-0.308‰。取30ml定制溶液放入100mL烧杯(杯口直径59mm，杯身68mm，杯体通直)，再将烧杯迅速放入干燥器内，待24h后干燥器内空气中甲醛浓度值可以达到预先设定的1.0mg/L。选择这一甲醛浓度作为测试基准，是为了减少系统误差对于检测结果，检测能力的干扰，使检测结果准确性、可靠性更高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、定制甲醛溶液所需试剂来源广泛，制备方便，受外界干扰因素小。
2、定制甲醛溶液在干燥器内能够达到预先设定的且稳定的甲醛浓度值，具备作为实验室比对用“标准物质”的条件。
3、定制甲醛溶液具备均匀性好、稳定性高、易存储等优点，不会对检测结果的科学性、准确性、可靠性造成影响。
附图说明
图1为本发明实施例1标准曲线图；
图2为本发明实施例1定制甲醛溶液量杯在干燥器中放置图；
图3为本发明对比例1中相关检测过程示意图；
图4为本发明对比例2中相关检测过程示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。
本发明提供一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，具体实施例如下。
实施例1
一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，包括：
步骤1：标准曲线绘制
11)甲醛溶液标定；
把浓度为35-40％的1mL甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度；然后量取20mL甲醛溶液与25mL浓度为0.05mol/L碘标准溶液、10mL浓度为1mol/L氢氧化钠标准溶液于100mL带塞三角烧瓶中混合；静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中；多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1％淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止；同时用20mL蒸馏水做空白平行试验；
甲醛溶液质量浓度按公式2计算。
c1＝(V0-V)×15×c2×1000/20 (2)
其中；
c1--甲醛溶液质量浓度，单位为mg/L；
V0--滴定蒸馏水所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
V--滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
c2--硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol；
15--1/2甲醛(CH2O)摩尔质量，单位为g/mol。
12)甲醛校定溶液的制备；
按11)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有3mg甲醛的溶液体积；用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3μg甲醛；
13)标准曲线的绘制；
把0mL，5mL，10mL，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，进行吸光度测量分析；根据甲醛质量浓度吸光情况绘制标准曲线，见图1。斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效数字；
标准曲线根据甲醛浓度和吸光度数据之间的函数关系绘制得出；
曲线可以用一元线性方程表示：
y＝a+bx (3)
其中，x为标准溶液的浓度，y为相应的吸光度。使用最小二乘法确定的直线称为回归线，a,b称为回归系数。b为直线的斜率，可由下式求得：
Figure GDA0002758441950000071
Figure GDA0002758441950000072
分别为x、y的平均值，xi为第i点的标准溶液浓度；yi为第i个点的吸光度。
步骤2：配制定制甲醛溶液；
取浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至500mL(即稀释400倍)，作为定制甲醛溶液(甲醛溶液浓度为0.925‰)，作为定制甲醛溶液；在配置时应避免在环境甲醛浓度较大环境下进行，最大的背景浓度应低于定制溶液甲醛浓度(例如：溶液可能释放的甲醛浓度为0.3mg/L，那么背景浓度应低于0.3mg/L)。
步骤3：干燥器的准备；
在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结品皿内加入(300±1)mL蒸馏水，水温为(20±1)℃，然后把结晶皿放入干燥器底部中央，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方；
步骤4：定制甲醛溶液放置；
取定制甲醛溶液30ml注入100mL烧杯(烧杯直径59mm)中，及时(5min内)将烧杯放置在金属丝支撑网中央，烧杯位置在结晶皿正上方，如图2所示。在干燥器口磨砂面涂凡士林，轻轻转动顶盖，使顶盖和口壁充分接触密封；干燥器应放置在没有振动的平面上。在(20±0.5℃)下放置24h±10min，蒸馏水吸收从烧杯中定制甲醛溶液释放出的甲醛。
步骤5：取样；
充分混合结晶皿内的甲醛溶液，用甲醛溶液清洗一个100mL的单标容量瓶，然后定容至100mL。用玻璃塞封上容量瓶。如果样品不能立即检测，应密封贮存在容量瓶中，在0℃-5℃下保存，但不超过30h。
步骤6：甲醛质量浓度的测定；
准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀。再放到(65±2)℃的水槽中加热10min，然后把溶液放在避光处20℃下存放(60±5)min。使用分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度。
然后按公式1计算甲醛溶液中甲醛含量：
c＝f×(As-Ab)×1800/A (1)
其中，
c--甲醛质量浓度，单位为mg/L；
f--标准曲线的斜率，单位为mg/mL；
As--吸收液的吸光度；
Ab--蒸馏水的吸光度；
A—定制甲醛溶液在烧杯中上表面面积，单位为cm2。
空白试验：将甲醛定制溶液替换成等量的蒸馏水，其他同上述实施例1，作空白试验，空白值不得超过0.05mg/L。
在干燥器内放置温度测量装置，连续监测干燥器内部温度，或不超过15min间隔测定，并记录试验期间的平均温度。
相同样品在5个不同实验室的重复实验，编号分别为1号、2号、3号、4号、5号，分别重复测量2次，在表1～表5中分别显示出了1、2、3、4、5号甲醛定制溶液各自干燥器法测量结果，约为1.0mg/L。
表1 1号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml；
Figure GDA0002758441950000081
表2 2号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml
Figure GDA0002758441950000082
Figure GDA0002758441950000091
表3 3号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml
Figure GDA0002758441950000092
表4 4号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml。
Figure GDA0002758441950000093
表5 5号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml。
Figure GDA0002758441950000094
对上述表1～表5数据进行统计，结果见表6。
表6各样品甲醛释放量平均值
Figure GDA0002758441950000095
由表6可知，相同样品在5个不同实验室的重复实验结果一致，稳定性好。
实施例2
一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法：标准曲线绘制，同实施例1；
测定箱体本底浓度值为0.005mg/m3，符合本底浓度≤0.006mg/m3的测试条件。
取浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至750mL作为定制甲醛溶液(甲醛溶液浓度为0.6167‰)。
取定制甲醛溶液30ml注入100mL烧杯(烧杯直径59mm)中，及时(5min内)将烧杯放置在金属丝支撑网中央，封闭干燥器。
测试方式同实施例1。
相同样品在3个不同实验室的重复实验，编号分别为1号、2号、3号，在表7-9中显示出了1-3号甲醛定制溶液各自干燥器法测量结果，约为0.42mg/L。
表7 1号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml。
Figure GDA0002758441950000101
表8 2号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml。
Figure GDA0002758441950000102
表9 3号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml。
Figure GDA0002758441950000103
对上述表7～表9数据进行统计，结果见表10。
表10 1、2、3号样品甲醛释放量平均值
Figure GDA0002758441950000111
由表10可知，相同样品在3个不同实验室的重复实验结果一致，重复性好。
实施例3
一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法：标准曲线绘制，同实施例1；
测定箱体本底浓度值为0.004mg/m3，符合本底浓度≤0.006mg/m3的测试条件。
取浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至1000mL作为定制甲醛溶液(甲醛溶液浓度为0.4625‰)。
取定制甲醛溶液30ml注入100mL烧杯(烧杯直径59mm)中，及时(5min内)将烧杯放置在金属丝支撑网中央，封闭干燥器。
测试方式同实施例1。
相同样品在3个不同实验室的重复实验，编号分别为1号、2号、3号，在表11-13中显示出了1-3号甲醛定制溶液各自干燥器法测量结果，约为0.42mg/L。
表11 1号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml
Figure GDA0002758441950000112
表12 2号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml
Figure GDA0002758441950000113
Figure GDA0002758441950000121
表13 3号实验数据
标准曲线斜率f＝24.0×10-3mg/ml
Figure GDA0002758441950000122
对上述表11-13数据进行统计，结果见表14。
表14 1、2、3号样品甲醛释放量平均值
Figure GDA0002758441950000123
由表14可知，相同样品在3个不同实验室的重复实验结果差异较小，稳定性好。
为进一步说明本发明的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例1为例，构建对比例如下。
对比例1
按GB/T 17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.59甲醛释放量测定——干燥器法的规定进行，以同一张优质浸渍胶膜纸饰面人造板上不同部位的10块样品作为干燥法甲醛释放量比对用样品，检测过程中相关图片见图3。测试结果见表15。
表15
Figure GDA0002758441950000124
Figure GDA0002758441950000131
由表15可知，10块样品在10个不同实验室的重复实验结果差异较大，稳定性差。
对比例2
按GB/T 17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.59甲醛释放量测定——干燥器法的规定进行，以同一张优质中密度纤维板上不同部位的10块样品作为干燥法甲醛释放量比对用样品。
测试结果见表16。
表16
Figure GDA0002758441950000132
Figure GDA0002758441950000141
由表16可知，10块样品在10个不同实验室的重复实验结果差异较大，偏差值较大，稳定性差。
综上可知，本发明提供的以定制甲醛溶液为“标准物质”，测试过程种具备均匀性好、稳定性高、易存储等优点，不会对检测结果的科学性、准确性、可靠性造成影响。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，其特征在于，包括：
步骤1：标准曲线绘制；
步骤2：配制定制甲醛溶液；
取质量浓度37％甲醛分析纯溶液1.25mL，稀释至500mL-1500mL，作为定制甲醛溶液；
步骤3：干燥器的准备；
在干燥器底部放置结晶皿，在结晶 皿内加入蒸馏水，然后把结晶皿放入干燥器底部中央，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方；
步骤4：定制甲醛溶液放置；
取30mL定制甲醛溶液放入100mL烧杯中，在5min之内将烧杯放置在金属丝支撑网中央，烧杯位置在结晶皿正上方，密封干燥器；在20±0.5℃下放置24h±10min；并以不放置定制甲醛溶液为空白试验；
步骤5：取样；
充分混合结晶皿内的甲醛溶液，用100mL的单标容量瓶，定容至100mL，备用；
步骤6：甲醛质量浓度的测定；
准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀；再放到65±2℃的水槽中加热10min，然后把溶液放在避光处20℃下存放60±5min；使用分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度As；采用同样的方法测定空白试验溶液的吸光度Ab；
按公式(1)计算甲醛溶液中甲醛含量：
c＝f×(As-Ab)×1800/A(1)
其中，
c--甲醛质量浓度，单位为mg/L；
f--标准曲线的斜率，单位为mg/mL；
As--吸收液的吸光度；
Ab—空白液的吸光度；
A—定制甲醛溶液在烧杯中上表面面积，单位为cm2；
所述步骤1为：
11)甲醛溶液标定；
把浓度为35-40％的1mL甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度；然后进行标定，得到甲醛溶液质量浓度；
12)甲醛校定溶液的制备；
按11)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有3mg甲醛的溶液体积；用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3μg甲醛；
13)标准曲线的绘制；
把0mL，5mL，10mL，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度；然后分别取出10mL溶液，进行吸光度测量分析；根据甲醛质量浓度吸光情况绘制标准曲线；斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效数字；
步骤11)中，标定方法及甲醛溶液质量浓度计算方法如下：
量取20mL甲醛溶液与25mL浓度为0.05mol/L碘标准溶液、10mL浓度为1mol/L氢氧化钠标准溶液于100mL带塞三角烧瓶中混合；静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中；多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1％淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止；同时用20mL蒸馏水做空白平行试验；
甲醛溶液质量浓度按公式(2)计算；
c1＝(V0-V)×15×c2×1000/20 (2)
其中；
c1--甲醛溶液质量浓度，单位为mg/L；
V0--滴定蒸馏水所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
V--滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
c2--硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol；
15--1/2甲醛(CH2O)摩尔质量，单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，其特征在于，所述步骤3具体为：在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结晶 皿内加入300±1mL蒸馏水，水温为20±1℃，然后把结晶皿放入干燥器底部中央。
3.根据权利要求1所述的干燥器法甲醛释放量比对试验用检测方法，其特征在于，所述步骤5中，甲醛溶液不能立即检测，在0℃～5℃下保存，保存时间不超过30h。
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