CN114354515A - 一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，涉及能力验证技术领域，本发明结构简单，为解决人造板样品存在稳定性和均匀性的问题，本发明将用来验证实验准确性的人造板样品替换为甲醛标准溶液，相较于现有技术中人造板样品存在板内胶黏剂不均匀，甲醛不断对外释放等问题，本发明采用甲醛标准溶液作为样品，不仅样品容易获得，而且具有较高的稳定性和均匀性，不会由于其本身对检测结果造成影响，对检测结果的干扰因素较小，本发明能够对穿孔萃取法获得甲醛含量的实验准确度进行验证，且该验证实验的样品更加稳定，验证得到的结果相对更准确，有效提升现有实验室的自检能力。
Description
技术领域
本发明涉及能力验证技术领域，具体是一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法。
背景技术
人造板在生产过程中会用含甲醛的胶黏剂，这些胶黏剂在使用过程中会逐渐释放甲醛，释放周期甚至长达10年以上，甲醛对人体的健康会产生严重的负面影响，因此准确检测甲醛含量具有重要的实际意义。
穿孔萃取法结果是否准确主要来源于穿孔萃取仪的气密性、加热回流时间/速度、甲苯加入量、附件液体温度等方面的控制，只有得到准确的结果，才能依据国标方法建立起与1m3气候箱的相关关系。为了能够准确评定实验室的检测能力，需要采用标准样品，标准样品要求具有很好的稳定性和均匀性。
在实际的实验室能力验证过程中，一般使用同一批次生产的优质人造板或官方产品质量监督检验机构发放标准人造板作为对比用标准样品。如申请号为：CN201811529066.4的中国专利《一种中密度纤维板甲醛释放量检测能力验证方法》，该方法包括以下步骤：制定策略：根据中密度纤维板甲醛释放量检测方法的特点，制定能力验证策略；制备标准样品：选取中密度纤维板，制备得到不同甲醛含量的标准样品；标准样品发放及测定：将作业指导书和上述得到的标准样品进行标识编号后按照预定的发放规则进行发放，并由被验证实验室进行甲醛释放量的检测；结果收集和评价：收集上述甲醛释放量检测结果，进行统计和评价，评定被验证实验室对中密度纤维板甲醛释放量的检测能力。该方法能够反映参加实验室的真实水平，较好的评价各实验室的中密度纤维板甲醛释放量检测能力，以规范检验检测市场。
上述验证过程中，由于人造板生产工艺问题，人造板存在板内胶黏剂不均匀、甲醛不断对外释放等问题，造成对比用样品存在均匀性和稳定性问题，从而对实验室检测能力的验证造成一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，通过散发甲醛的人造板样品替换为甲醛标准溶液，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，包括：
步骤一、绘制标准曲线；
步骤二、进行穿孔萃取法实验的准备；
步骤三、取甲醛标准溶液进行穿孔萃取法实验，同取相同体积的甲苯做一份空白实验；
步骤四、将萃取液合并转移到2000mL容量瓶中定容，使用分光光度计法测吸光度，计算甲醛含量，将实验测得的甲醛溶液浓度进行汇总统计。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中，绘制标准曲线的具体步骤为：以100mg/L的甲醛标准溶液为基准，配制成0—3mg/L系列浓度甲醛溶液，使用乙酰丙酮和乙酸铵溶液为显色剂，检测吸光度，再以吸光度为横坐标，甲醛溶液的质量浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到斜率f。
作为本发明进一步的方案：所述步骤三中的具体实验步骤为：取20g、100mg/L的甲醛标准溶液，加入到穿孔萃取仪中的圆底烧瓶中，然后加入600mL甲苯，穿孔器附件中添加1000—1200mL蒸馏水和100mL甲苯，三角烧瓶添加200mL蒸馏水，做液封用，然后开始对圆底烧瓶加热，萃取实验结束后，合并水溶液至2000mL容量瓶中并定容，取10mL水溶液，检测吸光度，根据下列公式计算甲醛含量：
式中：
Y：每100g试件中含有的甲醛质量，单位为毫克每100克(mg/100g)；
As：萃取液的吸光度；
Ab：空白液的吸光度；
f：标准曲线的斜率，单位为毫克每升(mg/L)；
V：容量瓶体积，V＝2000ml；
m：试件重量，单位为克(g)。
作为本发明进一步的方案：所述步骤三中穿孔器附件中的液体温度不超过40℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结构新颖，为解决人造板样品存在稳定性和均匀性的问题，本发明将用来验证实验准确性的人造板样品替换为甲醛标准溶液，相较于现有技术中人造板样品存在板内胶黏剂不均匀，甲醛不断对外释放等问题，本发明采用甲醛标准溶液作为样品，不仅样品容易获得，而且具有较高的稳定性和均匀性，不会由于其本身对检测结果造成影响，对检测结果的干扰因素较小，本发明能够对穿孔萃取法获得甲醛含量的实验准确度进行验证，且该验证实验的样品更加稳定，验证得到的结果相对更准确，有效提升现有实验室的自检能力。
附图说明
图1为一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法的步骤一中的标准曲线示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，包括：
步骤一、绘制标准曲线；
步骤二、进行穿孔萃取法实验的准备；
步骤三、取甲醛标准溶液进行穿孔萃取法实验，同取相同体积的甲苯溶液做一份空白实验；
步骤四、将萃取液合并转移到2000mL容量瓶中定容，使用分光光度计法测吸光度，计算甲醛含量，将实验测得的甲醛溶液浓度与标准溶液溶度对比；
所述步骤一中，绘制标准曲线的具体步骤为：
以100mg/L的甲醛标准溶液为基准，配制成0—3mg/L系列浓度甲醛溶液，可以为但不仅限于配制0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L系列浓度的甲醛溶液；使用乙酰丙酮和乙酸铵溶液为显色剂，检测吸光度，再以吸光度为横坐标，甲醛溶液的质量浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到斜率f。
上述溶液的吸光度根据GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.58.6的方法进行检测。
所述甲醛标准溶液可以为但不仅限于经过权威机构检定认证的。另外由于购买的标准甲醛溶液是经过权威机构检定认证的，自制的甲醛溶液也可按照标准方法分析检测浓度，具有稳定性和均匀性良好的特点，不会对检测结果造成影响，具备作为对比用标准物质的条件。
所述步骤三中的具体实验步骤为：
取20g、100mg/L的甲醛标准溶液，加入到穿孔萃取仪中的圆底烧瓶中，然后加入600mL甲苯，附件添加1000—1200mL蒸馏水和100mL甲苯，三角烧瓶添加200mL蒸馏水，做液封用，然后开始对圆底烧瓶加热，萃取实验结束后，合并水溶液至2000mL容量瓶中并定容，取10mL水溶液，检测吸光度，根据下列公式计算甲醛含量：
式中：
Y：每100g试件中含有的甲醛质量，单位为毫克每100克(mg/100g)；
As：萃取液的吸光度；
Ab：空白液的吸光度；
f：标准曲线的斜率，单位为毫克每升(mg/L)；
V：容量瓶体积，V＝2000ml；
m：试件重量，单位为克(g)。
上述步骤三中的穿孔萃取法的实验操作步骤以及注意事项，按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的4.58.6.3进行。
所述步骤一中标准曲线的实验数据为：
| 浓度/(mg/L) | 0 | 0.15 | 0.3 | 0.6 | 1.5 | 3 |
| 吸光度 | 0 | 0.057 | 0.116 | 0.236 | 0.615 | 1.245 |
表1
根据表1中的实验数据得到如说明书附图1所示的标准曲线。
为保证实验结果的准确性，本发明经过8次平行实验，得到下述实验数据结果：
表2
为了更好的展现本方法的稳定性，以人造板做对比样，同步进行8次平行实验进行检测对比，得到如下数据：
| 序号 | 甲醛含量(mg/100g) |
| 1 | 3.8 |
| 2 | 3.6 |
| 3 | 3.9 |
| 4 | 4.1 |
| 5 | 3.8 |
| 6 | 3.6 |
| 7 | 3.7 |
| 8 | 3.9 |
| 平均值 | 3.8 |
| 相对平均偏差 | 0.125 |
| 标准偏差 | 0.169 |
| 变异系数RSD/％ | 4.45 |
| 极差 | 0.5 |
表3
通过对比表2和表3中的数据可知，人造板样品的多次检测结果的波动较大，稳定性和均匀性不如甲醛标准溶液，因此甲醛标准溶液作为对比用样品，具有良好的稳定性和均匀性的特点，对检测结果的干扰因素较小且材料易得。
本发明结构新颖，运行稳定，本发明在使用时，通过将现有技术中用来验证实验准确性的人造板样品替换为甲醛标准溶液，不仅样品容易获得，而且具有较高的稳定性和均匀性，不会由于其本身对检测结果造成影响，对检测结果的干扰因素较小，相较于现有技术中人造板样品存在板内胶黏剂不均匀，甲醛不断对外释放等问题，本发明采用的用于验证实验的样品更加稳定，验证得到的结果相对更准确，且替换后的甲醛标准溶液容易获得，降低了对实验准确度验证的难度。
通过对测量实验准确度的验证，有助于技术人员对影响实验准确度的可能性进行排除或调整，有效提高现有实验室的自检能力。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，其特征在于，包括：
步骤一、绘制标准曲线；
步骤二、进行穿孔萃取法实验的准备；
步骤三、取甲醛标准溶液进行穿孔萃取法实验，同取相同体积的甲苯做一份空白实验；
步骤四、将萃取液合并转移到2000mL容量瓶中定容，使用分光光度计法测吸光度，计算甲醛含量，将实验测得的甲醛溶液浓度进行汇总统计。
2.根据权利要求1所述的一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，其特征在于，所述步骤一中，绘制标准曲线的具体步骤为：以100mg/L的甲醛标准溶液为基准，配制成0—3mg/L系列浓度甲醛溶液，使用乙酰丙酮和乙酸铵溶液为显色剂，检测吸光度，再以吸光度为横坐标，甲醛溶液的质量浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到斜率f。
3.根据权利要求2所述的一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，其特征在于，所述步骤三中的具体实验步骤为：取20g、100mg/L的甲醛标准溶液，加入到穿孔萃取仪中的圆底烧瓶中，然后加入600mL甲苯，穿孔器附件中添加1000—1200mL蒸馏水和100mL甲苯，三角烧瓶添加200mL蒸馏水，做液封用，然后开始对圆底烧瓶加热，萃取实验结束后，合并水溶液至2000mL容量瓶中并定容，取10mL水溶液，检测吸光度，根据下列公式计算甲醛含量：
式中：
Y：每100g试件中含有的甲醛质量，单位为毫克每100克(mg/100g)；
As：萃取液的吸光度；
Ab：空白液的吸光度；
f：标准曲线的斜率，单位为毫克每升(mg/L)；
V：容量瓶体积，V＝2000ml；
m：试件重量，单位为克(g)。
4.根据权利要求3所述的一种穿孔萃取法甲醛含量实验的验证方法，其特征在于，所述步骤三中穿孔器附件中的液体温度不超过40℃。
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