CN102445517A

CN102445517A - 一种蔗糖检测方法

Info

Publication number: CN102445517A
Application number: CN2011102773458A
Authority: CN
Inventors: 徐之田; 邵帅富
Original assignee: ANHUI DANUO MILK INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: ANHUI DANUO MILK INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2011-09-19
Filing date: 2011-09-19
Publication date: 2012-05-09

Abstract

一种蔗糖检测方法，采用莱因-埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g，样液转化与滴定时，取样液20ml。本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GB5413.5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。

Description

一种蔗糖检测方法

技术领域

本发明涉及食品检测测定领域，具体涉及一种蔗糖检测方法。

背景技术

目前，我们滴定蔗糖的方法是按照GB5413.5-2010中的第二法，即莱因一埃农氏法，但是有些产品，比如加糖炼乳和优炼半固态调味料等由于蔗糖含量要求比较高。所以按照标准中要求称取的重量和样液转化毫升数，乳糖的滴定毫升数超出标准给的检索表范围，这样就增大了计算的误差，导致难以获得准确的检测结果。

发明内容

本发明提供一种蔗糖检测方法，解决了采用GB5413.5-2010中的第二种方法检测蔗糖含量时，乳糖的滴定毫升数超出标准所给的检索表范围，增大计算误差，导致难以获得准确检测结果的问题。

为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种蔗糖检测方法，采用莱因一埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g，样液转化与滴定时，取样液20ml。

本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GB5413.5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明做进一步说明。

采用莱因-埃农氏法，所用试剂及具体操作如下：

所用试剂如下：乙酸铅、草酸钾、磷酸氢二钠、盐酸、硫酸铜、浓硫酸、酒石酸钾钠、氢氧化钠、酚酞、乙醇、次甲基蓝、200g/L的乙酸铅溶液；

其步骤如下：

1.0称取200g乙酸铅，溶于水并稀释至1000mL；

1.1制备草酸钾-磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾30g，磷酸氢二钠70g，溶于水并稀释至1000mL；

1.2制备盐酸：1体积盐酸与1体积的水混合；

1.3制备300g/L的氢氧化钠溶液：称取300g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000mL；

1.4费林氏液，分为甲液和乙液，其中：

甲液：称取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5mL浓硫酸，加水至500mL；

乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500mL，静置两天后过滤；

制备5g/L酚酞溶液：称取0.5g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中；

1.5制备10g/L的次甲基蓝溶液：称取1g次甲基蓝于100mL水中；

分析步骤如下：

2.0费林氏液的标定：

2.1.1.1用乳糖标定：称取预先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g，用水溶解并定容至250mL，将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中，待滴定；

2.1.1.2预滴定：吸取费林氏液甲、乙液各5mL，共10mL于250mL三角烧瓶中，加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液(10.18)，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积；

2.1.1.3精确滴定：另取费林氏液甲、乙液各5mL，共10mL于250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少0.5mL～1.0mL的样液，置于电炉上，使其在2min内沸腾，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积；

2.1.1.4按下式(2)、(3)计算费林氏液的乳糖校正值f1：

A1＝(V1×m1×1000)/250＝4×V1×m1 (2)

f1＝(4×V1×m1)/AL1 (3)

式中：

A1——实测乳糖数，单位为毫克(mg)；

V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m1——称取乳糖的质量，单位为克(g)；

f1——费林氏液的乳糖校正值；

AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数，单位为毫克(mg)；

表1 乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液)

注：“因数”系指与滴定量相对应的数目，可自表1中查得。若蔗糖含量与乳糖含量的比超过3∶1时，则在滴定量中加表2中的校正值后计算；

2.1.2用蔗糖标定：

2.1.2.1称取在105℃±2℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(精确到0.1mg)，用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中，加水10mL，再加入10mL盐酸(10.14)，置于75℃水浴锅中，时时摇动，使溶液温度在67.0℃～69.5℃，保温5min，冷却后，加2滴酚酞溶液(10.17)，用氢氧化钠溶液(10.15)调至微粉色，用水定容至刻度，再进行预滴定和精确滴定；

2.1.2.2按下式(4)、(5)计算费林氏液的蔗糖校正值(f2)：

A2＝(V2×m2×1000)/(100×0.95)＝10.5263×V2×m2 (4)

f2＝(10.5263×V2×m2)/AL2 (5)

式中：

A2——实测转化糖数，单位为毫克(mg)；

V2——滴定时消耗蔗糖溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m2——称取蔗糖的质量，单位为克(g)；

0.95——果糖分子量和葡萄糖分子量之和与蔗糖分子量的比值；

f2——费林氏液的蔗糖校正值；

AL2——由蔗糖溶液滴定的毫升数查表1所得的转化糖数，单位为毫克(mg)。

2.2乳糖的测定：

2.2.1试样处理

称取婴儿食品或脱脂粉2g，全脂加糖粉或全脂粉6g，乳清粉1g，精确到0.1mg，用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中；

2.2.2徐徐加入4mL乙酸铅溶液、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液，并振荡容量瓶，用水稀释至刻度；静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25mL滤液后，所得滤液作滴定用；

滴定：

2.2.3预滴定：操作同2.1.1.2；

2.2.4精确滴定：操作同2.1.1.3；

3.1样液的转化与滴定：

取20mL样液(2.2.2)于100mL容量瓶中，以下按2.1.2.1自“加10mL水”起依法操作。

4分析结果的表述

4.1乳糖

试样中乳糖的含量X按式(6)计算

X1＝(F1×f1×0.25×100)/(V1×m) (6)

式中：

X——试样中乳糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；

F1——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数，单位为毫克(mg)；

f1——费林氏液乳糖校正值；

V1——滴定消耗滤液量，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

4.2蔗糖

利用测定乳糖时的滴定量，按式(7)计算出相对应的转化前转化糖数X1。

X1＝(F2×f2×0.25×100)/(V1×m).....................(7)

式中：

X1——转化前转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；

F2——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得转化糖数，单位为毫克(mg)；

2——费林氏液蔗糖校正值；

V1——滴定消耗滤液量，单位为毫升(mL)；

m——样品的质量，单位为克(g)；

用测定蔗糖时的滴定量，按式(8)计算出相对应的转化后转化糖X2：

根据：(m/250×20×V2×1000)/(f×F2)/100＝100×X2

推导得出：X2＝(F3×f2×125)/(V2×m)..................(8)

式中：

X2—转化后转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；

F3——由V2查得转化糖数，单位为毫克(mg)；

f2——费林氏液蔗糖校正值；

m——样品的质量，单位为克(g)；

V2——滴定消耗的转化液量，单位为毫升(mL)；

试样中蔗糖的含量X按式(9)计算：

X＝(X2-X1)×0.95..................(9)

式中：

X——试样中蔗糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；

X1——转化前转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；

X2——转化后转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)。

4.3若试样中蔗糖与乳糖之比超过3∶1时，则计算乳糖时应在滴定量中加上表2中的校正值数后再查表1。

表2 乳糖滴定量校正值数

滴定终点时所用的糖液量用10mL费林氏液、蔗糖及乳糖量的比：

Claims

1.一种蔗糖检测方法，采用莱因-埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，其特征在于，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g，样液转化与滴定时，取样液20ml。