CN106706813A - 婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量的离子色谱法测定方法 - Google Patents

婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量的离子色谱法测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量的离子色谱法测定方法。该方法包括：(1)将含多聚果糖的溶液与淀粉酶接触，得到第一溶液；(2)将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液接触，得到第二溶液和第三溶液；(3)将第二溶液和第三溶液冷却处理；(4)将步骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释，得到稀释液A和稀释液B；以及(5)采用离子色谱法测试稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度，计算得到多聚果糖的含量。本发明能够克服干扰物质过多造成的测试结果不准确的缺陷，可以把果糖和蔗糖目标峰分开。

Description

婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量的离子色谱法测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其是涉及含多聚果糖的制品中，多聚果糖含量的测定方法。采用带积分安培检测器的离子色谱仪，检测制品中的多聚果糖含量。
背景技术
多聚果糖是从菊苣根中提取的、具有保健功能的低聚糖，由α-果糖以β-1,2糖甙键连接，在其末端连接一个葡萄糖残基而形成，分子式为(C6H12O6)-(C6H12O5)n(n2-60)，平均聚合度大于等于23，相对分子质量344-11400。多聚果糖是一种良好的“益生元”，具有调节肠道菌群、增殖双歧杆菌、促进钙吸收的作用。我国GB14880-2012《食品营养强化剂使用标准》中规定婴幼儿配方食品、奶粉中，多聚果糖用量不超过64.5g/kg。
多聚果糖的测试方法有液相色谱法、离子色谱法、分光光度法、酶联免疫试剂盒法。婴幼儿食品和奶粉中含有多种对多聚果糖测定干扰的物质。该领域常用的多聚果糖测试方法为用乙醇提取，然后再进行测试，然而仅低聚果糖(聚合度为2-8)可溶于乙醇，而更高聚合度的果聚糖是不溶于乙醇的。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了克服现有婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量测定方法中，干扰物质过多造成的测试结果不准确的缺陷，提供一种婴幼儿食品及奶粉中多聚果糖含量的离子色谱法测定方法。将婴幼儿食品及奶粉样品酶解，将低聚糖转化成单糖，用带积分安培检测器的离子色谱仪分别检测酶解前的样品和酶解后的样品，折算出低聚糖的含量。本发明可以把果糖和蔗糖目标峰分开，灵敏度和检出限较低。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含多聚果糖制品中多聚果糖含量的测定方法，该方法包括：
(1)将含多聚果糖的溶液与淀粉酶接触，得到第一溶液；
(2)将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液接触，得到第二溶液和第三溶液；
(3)将第二溶液和第三溶液冷却处理；
(4)将步骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释，得到稀释液A和稀释液B；以及
(5)采用离子色谱法测试稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度，计算得到多聚果糖的含量。
优选的，步骤(4)中，将骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释至果糖和/或蔗糖的线性区间是0.5～20μg/mL，然后0.20-0.30μm滤膜过滤，优选采用0.22μm滤膜过滤。
优选的，所述离子色谱法，流动相：A为H2O，B为100mM NaOH，C为100mM NaOH+500mMNaHAC；
梯度洗脱条件为：0-20min，A：B：C＝90:10：0；20-25min，A：B：C＝0:0：100；25-50min，A：B：C＝90:10：0。
优选的，步骤(1)中，将含多聚果糖的溶液与淀粉酶在40-80℃，优选60℃水浴振荡25-60分钟，优选30分钟，然后冷却；其中，淀粉酶的用量为：8-9g/L，优选8.33g/L。
优选的，所述醋酸盐缓冲液的醋酸根离子浓度为0.2mol/l。
优选的，所述葡聚酶/果糖酶复合酶溶液为含有葡聚酶和果糖酶的醋酸盐缓冲液，其中葡聚酶含量为10-15mg/100ml醋酸盐缓冲液，果糖酶含量为5-10mg/100ml醋酸盐缓冲液。
优选的，步骤(2)中，所述葡聚酶/果糖酶复合酶溶液与第一溶液的体积比用量为1:1，所述醋酸盐缓冲液与第一溶液的体积比用量为1:1。
优选的，步骤(2)中，将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液，50-70℃水浴振荡50-70分钟，优选60℃水浴振荡60分钟。
优选的，多聚果糖LcFOS的含量由下述公式计算得到
LcFOS＝K×(F-S/1.9)；
其中，K为换算系数，由下述公式计算得到，
在该公式中，n为多聚果糖的平均聚合度；
F为酶解得到的果糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)，由下述公式计算得到，
ca为稀释液A中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
cb为稀释液B中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
f为第二溶液和第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)；
S为蔗糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)：
cs为稀释液B中的蔗糖的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；
f为第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)。
优选的，当f＝100时，蔗糖含量的计算公式为为：S＝1000cS/m。
采用本发明的技术方案，至少具有如下有益效果：本发明避免了干扰物质成分的干扰，提高了精密度，缩短了进样时间，故也节约了试剂用量。本发明离子色谱法实验条件使得目标峰按顺序洗脱，对称性好，蔗糖和果糖目标峰能够分开。另外，本发明洗脱所需时间短。
附图说明
图1是实施例1的脉冲积分安培检测波形图。
图2是蔗糖、果糖标准品的离子色谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但具体的实施方式并不是对本发明所做的限制。
本发明将婴幼儿食品及奶粉样品酶解(例如在60℃水浴下酶解)，将低聚糖转化成单糖，用带积分安培检测器的离子色谱仪分别检测酶解前的样品和酶解后的样品，折算出低聚糖的含量。
具体的，一种含多聚果糖制品中多聚果糖含量的测定方法，该方法包括：
(1)将含多聚果糖的溶液与淀粉酶接触，得到第一溶液；
(2)将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液接触，得到第二溶液和第三溶液；
(3)将第二溶液和第三溶液冷却处理；
在一个优选的实施方式中，第二溶液和第三溶液同时4℃冷藏，例如冰箱冷藏。
(4)将步骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释，得到稀释液A和稀释液B；以及
(5)采用离子色谱法测试稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度，得到多聚果糖的含量。
多聚果糖LcFOS的含量由下述公式计算得到
LcFOS＝K×(F-S/1.9)；
其中，K为换算系数，由下述公式计算得到，
在该公式中，n为多聚果糖的平均聚合度；
F为酶解得到的果糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)，由下述公式计算得到，
ca为稀释液A中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
cb为稀释液B中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
f为第二溶液和第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)；
S为蔗糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)：
cs为稀释液B中的蔗糖的浓度，单位为微克每毫升((g/mL)；
f为第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)。
当f＝100时，蔗糖含量的计算公式为为：S＝1000cS/m。
本发明根据仪器的信噪比确定的检出限和灵敏度。根据S/N>3确定的定性限，S/N>10确定的定量限；根据信噪比确定的仪器检出限，根据实际能够检测到样品中的最小含量确定的方法检出限。本发明可以把果糖和蔗糖目标峰分开，灵敏度和检出限较低。
实施例
试剂和材料
实施例中所用试剂除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
表1
名称 厂家 性能
无水醋酸钠 Fluka 71183 分析纯
冰醋酸 国药 分析纯
葡聚酶 Sigma 30-60U/mg
果糖酶 Sigma 26.7U/mg
Taka淀粉酶 Sigma 129U/mg
0％氢氧化钠 Fluka 72064 FLUKA
溶液的配制
醋酸盐缓冲溶液(FOS缓冲液)：准确称取3.61g无水醋酸钠，转移至1L容量瓶中，加水溶解，加入3.21mL冰醋酸，以水定容，现用现配。
葡聚酶-果糖酶溶液(FOS酶)：称取10-15mg葡聚酶和5-10mg果糖酶，溶解于100mL醋酸盐缓冲溶液，现用现配。
标准物质和溶液
标准物质
果糖(sigma纯度为99.5％)、蔗糖(sigma纯度为99.5％)、半乳糖(sigma纯度为98.5％)、乳糖(sigma纯度为99.5％)
标准储备液
果糖和蔗糖：55℃烘干48小时，分别称取约100mg，以水定容至100mL，4℃冰箱中可密封储存1个月。
标准工作液
果糖和蔗糖：准确移取储备液3.3.2.1各50μL、100μL、200μL、500μL、1.0mL、2.0mL，以水定容至100mL，得到0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的标准系列，现用现配。
仪器和设备
表2
实施例1
称取试样2.5g(精确至0.001g)，置于50mL容量瓶中，加入0.25g Taka淀粉酶，约30mL温水，摇匀溶解。将容量瓶放入60℃水浴振荡30分钟。冷却至室温后以水定容至50mL，得到第一溶液。
分别移取得到第一溶液(酶解后的溶液)10.0mL、10.0mL至50mL离心管中，对应标记为FOSA、FOSB。
在FOSA中加入10.0mL FOS酶，在FOSB中加入10.0mL FOS缓冲液，60℃水浴振荡下酶解1小时。得到第二溶液和第三溶液
第二溶液和第三溶液冷却后，直接离心过滤，滤液可在4℃下密封冷藏过夜。
滤液稀释100倍后过0.22μm滤膜，得到稀释液A和稀释液B待测，可根据样品中目标物质含量调整稀释倍数。
采用色谱法测定稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度。
色谱条件：
a.色谱柱：CarboPac PA20 150×3mm或相当者；
b.色谱柱温度：30℃
c.进样量：10μL
d.流量：0.4mL/min
e.流动相：A:H2O
B:100mM NaOH
C:——
D:100mM NaOH+500mM NaHAC
表3多聚果糖测定的流动相梯度
分别将果糖和蔗糖混合标准溶液、稀释液A、稀释液B注入离子色谱中测定相应的峰高，使用脉冲积分安培检测模式，AgCl参比电极，Au工作电极，糖检测标准四电位波形，如图1所示。
根据样液中各组分浓度的实际情况，调整稀释倍数，以使其处于标准溶液的线性区间0.5～20μg/mL内。糖类物质在离子色谱分离过程中具有保留时间不稳定的特性，因此除了在序列开始时必须进样一套标准外，每分析5到10针样品，必须插入一针标准品以做对比。
测得稀释液A中的果糖浓度为10μg/mL，稀释液B中的蔗糖浓度为8μg/mL，果糖浓度为3μg/mL。
经过如下公式计算得到多聚果糖LcFOS的含量为1.2g/100g。
多聚果糖LcFOS的含量由下述公式计算得到
LcFOS＝K×(F-S/1.9)；
其中，K为换算系数，由下述公式计算得到，
在该公式中，n为多聚果糖的平均聚合度；
F为酶解得到的果糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)，由下述公式计算得到，
ca为稀释液A中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
cb为稀释液B中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
f为第二溶液和第三溶液的稀释倍数；
m为试样量，单位为克(g)；
S为蔗糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)：
cs为稀释液B中的蔗糖的浓度，单位为微克每毫升((g/mL)；
f为第三溶液的稀释倍数；
m为试样量，单位为克(g)。
对比例1
称取试样2.5g(精确至0.001g)，置于50mL容量瓶中，加入约30mL温水，摇匀溶解，定容至50mL，得到第一溶液。
分别移取得到第一溶液10.0mL、10.0mL至50mL离心管中，对应标记为FOSA、FOSB。
在FOSA中加入10.0mL FOS酶，在FOSB中加入10.0mL FOS缓冲液，60℃水浴振荡下酶解1小时。得到第二溶液和第三溶液。
第二溶液和第三溶液冷却后，直接离心过滤，滤液可在4℃下密封冷藏过夜。
滤液稀释100倍后过0.22μm滤膜，得到稀释液A和稀释液B待测，可根据样品中目标物质含量调整稀释倍数。
采用实施例1相同的色谱法测定稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度。
酶解淀粉之后会形成了葡萄糖，出峰位置在半乳糖之后，时间大概是半乳糖之后1分钟左右。对比例没有采用酶解步骤，没有排除淀粉的干扰。另外，该对比例没有防止淀粉中的马来酸等其他离子的干扰。

Claims (10)

1.一种含多聚果糖制品中多聚果糖含量的测定方法，该方法包括：
(1)将含多聚果糖的溶液与淀粉酶接触，得到第一溶液；
(2)将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液接触，得到第二溶液和第三溶液；
(3)将第二溶液和第三溶液冷却处理；
(4)将步骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释，得到稀释液A和稀释液B；以及
(5)采用离子色谱法测试稀释液A中的果糖浓度，稀释液B中的蔗糖浓度和果糖浓度，计算得到多聚果糖的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，将骤(3)冷却处理后的第二溶液和第三溶液稀释至果糖和/或蔗糖的线性区间是0.5～20μg/mL，然后0.20-0.30μm滤膜过滤，优选采用0.22μm滤膜过滤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述离子色谱法，流动相：A为H2O，B为100mM NaOH，C为100mM NaOH+500mM NaHAC；
梯度洗脱条件为：0-20min，A：B：C＝90:10：0；20-25min，A：B：C＝0:0：100；25-50min，A：B：C＝90:10：0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将含多聚果糖的溶液与淀粉酶在40-80℃，优选60℃水浴振荡25-60分钟，优选30分钟，然后冷却；其中，淀粉酶的用量为：8-9g/L，优选8.33g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述醋酸盐缓冲液醋酸根离子浓度为0.2mol/l。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述葡聚酶/果糖酶复合酶溶液为含有葡聚酶和果糖酶的醋酸盐缓冲液，其中葡聚酶含量为10-15mg/100ml醋酸盐缓冲液，果糖酶含量为5-10mg/100ml醋酸盐缓冲液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述葡聚酶/果糖酶复合酶溶液与第一溶液的体积比用量为1:1，所述醋酸盐缓冲液与第一溶液的体积比用量为1:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将等量的两份第一溶液，分别与葡聚酶/果糖酶复合酶溶液和醋酸盐缓冲液，50-70℃水浴振荡50-70分钟，优选60℃水浴振荡60分钟。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：
多聚果糖LcFOS的含量由下述公式计算得到
LcFOS＝K×(F-S/1.9)；
其中，K为换算系数，由下述公式计算得到，
在该公式中，n为多聚果糖的平均聚合度；
F为酶解得到的果糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)，由下述公式计算得到，
ca为稀释液A中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
cb为稀释液B中的果糖的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
f为第二溶液和第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)；
S为蔗糖的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)：
S = c s × f 1000 × m × 20 10 × 50 × 100
cs为稀释液B中的蔗糖的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；
f为第三溶液的稀释倍数；
m为含多聚果糖的溶液中的固含量，单位为克(g)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，当f＝100时，蔗糖含量的计算公式为为：S＝1000cS/m。
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CN114755351A (zh) * 2022-06-15 2022-07-15 广州检验检测认证集团有限公司 果聚糖平均聚合度的离子色谱测定方法

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