CN114200055B - 一种基于特征香气物质gc-ims指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于特征香气物质GC‑IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，包括以下步骤：(1)称取待检测样品1‑5g装入顶空进样瓶中密封；(2)利用顶空进样方法在GC‑IMS上检测样品挥发性成分的物质组成和峰强度；(3)应用GC‑IMS Library Search软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，得到物质组成及其峰强度，并根据各物质相对离子峰强度的数据，建立指纹图谱；(4)根据特征物质在指纹图谱中峰强度信号或颜色的差异，提取样品指纹图谱的特征区域。该方法操作简单、成本低、样品检测时间短以及不需要复杂的样品前处理，具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本申请涉及蔗糖产品鉴别技术领域，特别是一种基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法。
背景技术
甘蔗原汁红糖是一种具有独特风味、香气和保健功效的传统食品，它是以甘蔗为原料，经榨汁、澄清、蒸发、浓缩得到的未经分蜜的产品，因此也被称为非分蜜糖。甘蔗原汁红糖保留了甘蔗汁中氨基酸、多酚、矿物质、维生素等大部分营养活性成分，具有补血、增强免疫力、保护细胞、抗氧化等保健作用，是我国传统的民间保健食品，深受消费者喜爱。近年来随着生活水平的不断提高，人们的健康意识也在不断增强，甘蔗原汁红糖因其良好的健康保健功效受到消费者的喜爱，消费量逐年上升，甘蔗原汁红糖产业发展迅速，但与此同时以次充好、假冒伪劣甘蔗原汁红糖大量充斥市场，消费者难辨真假，对甘蔗原汁红糖产业的发展造成了一定的负面影响。
赤砂糖是白砂糖生产过程中带有部分糖蜜的副产品，生产过程经过分蜜，属于分蜜糖，颜色呈红褐色或黄褐色，由于经过了分蜜过程，赤砂糖中的营养成分远远低于不分蜜的甘蔗原汁红糖。白砂糖生产过程中需添加石灰、磷酸、二氧化硫等澄清剂，蔗汁中的部分营养成分随澄清过程进入沉淀物中，澄清剂则会部分残留在糖蜜中，因此赤砂糖的营养价值、口感及食品安全性与甘蔗原汁红糖有着较大的差异。
甘蔗原汁红糖粉与赤砂糖在外观上较为相似，仅通过外观较难分辨，由于赤砂糖生产成本较低，市场上以赤砂糖冒充甘蔗原汁红糖的情况比比皆是，而消费者从外观也无法区分。针对此现象，相关领域的学者也做了一些工作，但主要集中在对甘蔗原汁红糖和赤砂糖理化特性方面的研究，对甘蔗原汁红糖中还原糖、蔗糖、矿物质、有机酸、氨基酸、多酚等物质，以及颜色、粘度、硬度等进行了系统的研究；比较传统甘蔗原汁红糖和精制赤砂糖在水分活度、颜色、晶形结构、主要成分、矿物质、氨基酸、二氧化硫含量等理化性质上的差异。
甘蔗原汁红糖和赤砂糖生产工艺不同，理化指标会存在差异，同时由于甘蔗品种和加工工艺的不同，甘蔗原汁红糖中还原糖、蔗糖、矿物质、有机酸、氨基酸、多酚等物质也存在较大差异，通过这些指标的很难做出准确的辨别。
甘蔗原汁红糖属于非分蜜糖，赤砂糖属于分蜜糖，二者在香气风味上存在很直接的差异，人为感官辨别是最直接的方式，但是不稳定，容易受到环境的影响，就需要一种科学、正确的方式进行检测。有学者采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)对甘蔗原汁红糖和赤砂糖的风味进行研究，但是GC-MS技术预处理步骤复杂，样品一般需要富集浓缩，检测时间长，成分可能发生变化，灵敏度不太高，而且需要在真空条件下工作，以氦气作为载气，成本高，虽然NIST信息全面，但数据处理繁琐，比较适用于样品全成分分析，对未知物进行定性。
气相离子迁移谱(GC-IMS)是近年来发展起来的一项可应用于食品风味分析的新技术，结合了气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的快速响应特性，灵敏度高，样品无需富集浓缩，保持真实风味，在常压下工作，以氮气作为载气，成本低，数据处理简单，数据可视化，比较适用于样品的差异分析和快速检测。目前该技术在甘蔗原汁红糖样品鉴别方面尚无相关文献报道，用于鉴别甘蔗原汁红糖与赤砂糖的特征物质尚不清楚，采用该方法对甘蔗原汁红糖和赤砂糖进行指纹图谱鉴定缺乏方法。
针对以上问题，开发一种检测简单、快速，成本低的方法，对正确鉴别甘蔗原汁红糖和赤砂糖十分重要。
发明内容
本申请提供了一种基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，用于解决现有技术中存在的甘蔗原汁红糖、赤砂糖鉴定操作复杂，鉴定结果解读复杂不直观或难以辨别，采用GC-MS鉴定甘蔗原汁红糖、赤砂糖时缺乏有效准确指标的技术问题。
本申请提供了一种基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，包括以下步骤：
(1)称取待检测样品1-5g装入顶空进样瓶中密封；
(2)利用顶空进样方法在GC-IMS上检测样品挥发性成分的物质组成和峰强度；
(3)应用GC-IMS Library Search软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，得到物质组成及其峰强度，并根据各物质相对离子峰强度的数据，建立指纹图谱；
(4)根据特征物质在指纹图谱中峰强度信号或颜色的差异，提取样品指纹图谱的特征区域；
(5)利用甘蔗原汁红糖与赤砂糖的区别特征物质甲基丙醛、2,6-二甲基吡嗪-D、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基丙酸、2-甲基丁酸的峰强度值的大小判定样品属于甘蔗原汁红糖还是赤砂糖；
所述步骤(1)称取待检测样品1-5g，装入20mL顶空进样瓶中密封；
所述步骤(2)的顶空进样条件为：样品在50-70℃条件下孵育10-20min，孵化转速为400-600r/min；进样针温度为80-90℃，进样体积为400-600μL。
所述步骤(2)的气相色谱条件：气相色谱柱为5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷柱子，柱温50-70℃，载气/漂移气为N2，离子迁移谱(IMS)温度40-50℃，漂移气100-200mL/min，载气流量初始1-2mL/min，保持2分钟后，在20分钟内增至90-100mL/min，检测时间为15-20min。
所述步骤(3)应用GC-IMS Library Search软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，得到物质组成及其峰强度，根据样本相对离子峰强度的数据建立可视化的指纹图谱。
所述步骤(4)根据特征物质在指纹图谱中峰强度信号或颜色的差异，提取检测样品指纹图谱的特征区域；每一行代表一个样品中选取的全部信号峰，图中每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰，部分物质后面有_M、_D，是同一个物质的单体(Monomer)与二聚体(Dimer)，数字编号的是未鉴定出的峰，从图中可以看出每种样品的完整挥发性有机物信息以及样品之间挥发性有机物的差异。
所述步骤(5)利用甘蔗原汁红糖与赤砂糖的区别特征物质甲基丙醛、2,6-二甲基吡嗪-D、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基丙酸、2-甲基丁酸的峰强度值的大小判定样品属于甘蔗原汁红糖还是赤砂糖；
甲基丙醛的峰强度为250以上的样本为甘蔗原汁红糖，250以下的样本为赤砂糖；
2,6-二甲基吡嗪-D的峰强度为150以上的样本为甘蔗原汁红糖，2,6-二甲基吡嗪-D的峰强度为150以下的样本为赤砂糖；
2,5-二甲基吡嗪的峰强度为100以上的样本为甘蔗原汁红糖，2,5-二甲基吡嗪的峰强度为100以下的样本为赤砂糖；
2-甲基丙酸的峰强度为600以下的样本为甘蔗原汁红糖，2-甲基丙酸的峰强度为600以上的样本为赤砂糖；2-甲基丁酸的峰强度为500以下的样本为甘蔗原汁红糖，2-甲基丁酸的峰强度为500以上的样本为赤砂糖。
进一步地，步骤(5)也可根据检测得到的指纹图谱和峰强度通过仪器自带软件聚类分析得到待检测样本GC-IMS检测结果的PCA分析图，采用可视化图形直观地得到样品处于甘蔗原汁红糖聚类处还是赤砂糖聚类处。当样本与甘蔗原汁红糖样本的聚类结果分处图中+号的两侧时，则该样本为非甘蔗原汁红糖；如果样本的聚类结果与甘蔗原汁红糖样本处于+号的同侧时，则该样本为甘蔗原汁红糖。
采用上述方法利用特征物质的属性能快速准确的判断样本是赤砂糖还是甘蔗原汁红糖，从而快速完成对外观特征近似的样本的鉴定区别，发现以赤砂糖伪装甘蔗原汁红糖的样本，从而实现二者的有效鉴定和区分。
上述各项物质可作为特征点准确标识赤砂糖和甘蔗原汁红糖，尤其适用于外形结构与甘蔗原汁红糖类似的仿冒甘蔗原汁红糖的检测。对于味道、外形相差较大的其他产品，由于可以通过甜度、外形进行区分，无需采用上述方法进行鉴定。
优选的，包括以下步骤：
优选的，取3g样品置于20mL顶空瓶中；
优选的，顶空进样条件为：进样针温度85℃；进样体积500ul；孵育时间为15min；孵育温度60℃。
优选的，气相色谱条件为：所述色谱柱类型为MXT-5，柱长15m，内径0.53mm，膜厚1μm；柱温60℃，IMS温度45℃，漂移气150mL/min，载气流量：0-2min：2mL/min；2-20min：2-100mL/min，检测时间为20min；
在上述条件下进行检测，所得结果准确性较高。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明提供方法是在大量不同来源、不同品种甘蔗原料、不同加工工艺的试验样本的支持下，通过反复试验、验证，明确了甘蔗原汁红糖与赤砂糖的区别特征物质及其峰强度值范围，可以根据检测结果准确判定样本的属性，解决了目前依靠理化指标、营养指标检测不能准确辨别甘蔗原汁红糖和赤砂糖的问题。该方法简单快速且准确性高，具有较好的推广应用价值。
2)本申请所提供的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，可将峰强度转换为可视化的指纹图谱，根据图中各特征物质的颜色区别即可确定各物质的含量高度，实现对甘蔗原汁红糖和赤砂糖的快速区分；也可以通过聚类分析形成更加直观的PCA图，实现对甘蔗原汁红糖和赤砂糖的区分。该方法操作简单、直观、成本低、样品检测时间短以及不需要复杂的样品前处理，具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本申请实施例中甘蔗原汁红糖样品1～3，赤砂糖样品1～3采用GC-IMS三维谱立体图；
图2为本申请实施例中甘蔗原汁红糖样品1～3及赤砂糖样品1～3采用GC-IMS三维谱俯视图；
图3本申请实施例中甘蔗原汁红糖样品1～3及赤砂糖样品1～3采用GC-IMS所得结果的Gallery Plot图(指纹图谱)；
图4本申请实施例中甘蔗原汁红糖样品1～3及赤砂糖样品1～3采用GC-IMS所得结果的PCA分析图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例
如无特殊说明，本申请提供的仪器和物料均为商业渠道获得。
实施例1
一种基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，步骤包括以下：
S1.实验材料：开远滇蔗园甘蔗原汁红糖(H1)、云耕物作甘蔗原汁红糖(H2)、福乐丹甘蔗原汁红糖(H3)、太古赤砂糖(C1)、上海玉棠赤砂糖(C2)、金怡神赤砂糖(C3)。
S2.实验方法：准确称取3g检测样品置于20mL顶空瓶中。
顶空进样条件为：进样针温度85℃；进样体积500uL；孵育时间为15min；孵育温度60℃。气相色谱条件为：色谱柱类型为MXT-5，柱长15m，内径0.53mm，膜厚1μm；柱温60℃，IMS温度45℃，漂移气150mL/min，载气流量：0-2min：2mL/min；2-20min：2-100mL/min，检测时间为20min。
S3.数据分析：应用GC-IMS Library Search软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，得到物质组成及其峰强度，并利用Gallery Plot插件对各物质相对离子峰强度的数据，建立指纹图谱。
S4.实验结论：从表1可以看出H1、H2、H3甲基丙醛峰强度在300-600之间、2,6-二甲基吡嗪-D峰强度在200-1200之间、2,5-二甲基吡嗪峰强度在100-600之间、2-甲基丙酸峰强度在90-420之间，2-甲基丁酸峰强度在100-300之间，符合区别特征物质峰强度范围，鉴别为甘蔗原汁红糖。
C1、C2、C3甲基丙醛峰强度在90-150之间、2,6-二甲基吡嗪-D峰强度在40-60之间、2,5-二甲基吡嗪峰强度在30-40之间、2-甲基丙酸峰强度在800-1600之间，2-甲基丁酸峰强度在800-1900之间，符合区别特征物质峰强度范围，鉴别为赤砂糖。
表1
表2
利用Dynamic PCA插件对上述甘蔗原汁红糖和赤砂糖样品进行主成分分析，同时对数据进行了可视化处理，并给出了前两个主成分的分布图。结果如图4，基于挥发性化合物含量的差异，PCA可以将甘蔗原汁红糖和赤砂糖样品进行有效区分，作为峰强度鉴定的辅助信息，提高鉴定结果的准确性。
由上面结果可知，本申请提供方法样本量少，处理简单，且能通对样本中各特征物质的峰强度进行解读，快速准确获取未知样本是否为甘蔗原汁红糖或赤砂糖，鉴别效率较高，且准确性较高。通过图3～4可知，对于已知成分的物质，采用该方法检测后能准确区分甘蔗原汁红糖与赤砂糖样本。
实施例2
与实施例1的区别在于：步骤(2)的顶空进样条件为：样品在50℃条件下孵育20min，孵化转速为400r/min；进样针温度为80℃，进样体积为400μL。
步骤(2)的气相色谱条件：气相色谱柱为5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷柱子，柱温70℃，载气/漂移气为N2，离子迁移谱(IMS)温度40℃，漂移气200mL/min，载气流量初始2mL/min，保持2分钟后，在20分钟内增至90mL/min，检测时间为15min。
实施例3
与实施例1的区别在于：步骤(2)的顶空进样条件为：样品在70℃条件下孵育10min，孵化转速为600r/min；进样针温度为90℃，进样体积为600μL。
步骤(2)的气相色谱条件：气相色谱柱为5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷柱子，柱温50℃，载气/漂移气为N2，离子迁移谱(IMS)温度50℃，漂移气100mL/min，载气流量初始1mL/min，保持2分钟后，在20分钟内增至100mL/min，检测时间为20min。
实施例2～3中所得结果与实施例1中近似，具体参见实施例1中所得结果。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取待检测样品1-5g装入顶空进样瓶中密封；
(2)利用顶空进样方法在GC-IMS上检测样品挥发性成分的物质组成和峰强度；
(3)应用GC-IMS Library Search软件内置的NIST数据库和IMS数据库对物质进行定性分析，得到物质组成及其峰强度，并根据各物质相对离子峰强度的数据，建立指纹图谱；
(4)根据特征物质在指纹图谱中峰强度信号或颜色的差异，提取样品指纹图谱的特征区域；
(5)利用甘蔗原汁红糖与赤砂糖的区别特征物质甲基丙醛、2,6-二甲基吡嗪-D、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基丙酸、2-甲基丁酸的峰强度值的大小判定样品属于甘蔗原汁红糖还是赤砂糖；
甲基丙醛的峰强度为250以上的样本为甘蔗原汁红糖，250以下的样本为赤砂糖；
2,6-二甲基吡嗪-D的峰强度为150以上的样本为甘蔗原汁红糖，2,6-二甲基吡嗪-D的峰强度为150以下的样本为赤砂糖；
2,5-二甲基吡嗪的峰强度为100以上的样本为甘蔗原汁红糖，2,5-二甲基吡嗪的峰强度为100以下的样本为赤砂糖；
2-甲基丙酸的峰强度为600以下的样本为甘蔗原汁红糖，2-甲基丙酸的峰强度为600以上的样本为赤砂糖；2-甲基丁酸的峰强度为500以下的样本为甘蔗原汁红糖，2-甲基丁酸的峰强度为500以上的样本为赤砂糖。
2.根据权利要求1所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，步骤(2)的顶空进样条件为：样品在50-70℃条件下孵育10-20min，孵化转速为400-600r/min；进样针温度为80-90℃，进样体积为400-600μL。
3.根据权利要求1所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，步骤(2)的气相色谱条件：气相色谱柱为5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷柱子，柱温50-70℃，载气/漂移气为N2，离子迁移谱温度40-50℃，漂移气100-200mL/min，载气流量初始1-2mL/min，保持2分钟后，在20分钟内增至90-100mL/min，检测时间为15-20min。
4.根据权利要求1所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，步骤(5)也可根据检测得到的指纹图谱和峰强度通过仪器自带软件聚类分析得到待检测样本GC-IMS检测结果的PCA分析图，采用可视化图形直观地得到样品处于甘蔗原汁红糖聚类处还是赤砂糖聚类处，当样本与甘蔗原汁红糖样本的聚类结果分处图中+号的两侧时，则该样本为非甘蔗原汁红糖；如果样本的聚类结果与甘蔗原汁红糖样本处于+号的同侧时，则该样本为甘蔗原汁红糖。
5.根据权利要求2所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，所述顶空进样条件为：取3g样品置于20mL顶空瓶中，60℃孵育15min后进样。
6.根据权利要求2所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，所述孵化转速为500rpm。
7.根据权利要求2所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，所述进样针温度85℃；进样体积500ul；孵育时间为15min；孵育温度60℃。
8.根据权利要求1所述的基于特征香气物质GC-IMS指纹图谱的甘蔗原汁红糖、赤砂糖快速鉴别方法，其特征在于，所述分析时间20min；所述色谱柱类型为MXT-5，柱长15m，内径0.53mm，膜厚1μm；柱温60℃；所述IMS温度45℃。
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